張 淑 霞
(中國石油大學(華東) 化學工程學院實驗教學中心,山東 青島 266580)
乙苯脫氫制苯乙烯實驗裝置改進研究
張 淑 霞
(中國石油大學(華東) 化學工程學院實驗教學中心,山東 青島 266580)
乙苯脫氫制苯乙烯實驗是本校化學工程與工藝專業實驗中的的一個必修實驗項目,是有機化工工藝中具有代表性的工藝,針對乙苯脫氫制苯乙烯實驗項目進行試驗裝置的改進研究,新裝置投入教學實驗已兩年多,通過新舊裝置進行對比,并結合這兩年多的實際教學經驗,得出了新舊裝置的不同,表明了新裝置的優點以及改革后給實驗帶來的較好實驗教學效果。
乙苯脫氫;改革;分析方法
苯乙烯作為一種石油化工的重要基本原料,現已被廣泛的需求,可用于塑料、制藥、紡織以及選礦等多種行業,其用途十分廣泛。目前已有40多個國家生產苯乙烯,今后,隨著市場需求旺盛,苯乙烯的生產將會高速發展[1-3]。
迄今為止,苯乙烯的生產工藝主要有乙苯催化脫氫法、乙苯共氧化法(哈康法),另外還有處于研究階段的甲苯為原料合成苯乙烯、乙烯和苯直接合成苯乙烯以及乙苯氧化脫氫法等,也都極具發展前景[4,5]。其中乙苯催化脫氫法仍為先階段苯乙烯的主要生產方法[6,7]。
脫氫反應是一大典型的有機化工工藝,乙苯脫氫制苯乙烯是其中一個極具代表性工藝,因此本校將乙苯脫氫制苯乙烯作為我?;瘜W工程與工藝本科專業實驗的必修課,使學生了解脫氫反應原理以及乙苯脫氫反應的影響因素,加深了學生對理論教學內容的深入理解。
2011年之前,此實驗采用的是舊裝置對學生教學,此實驗裝置存在著裝置老化、環境污染嚴重等諸多問題。因此,2011年我們對原有的實驗裝置進行升級改進,采用現有的工藝購置了天津大學北洋化工有限公司生產的乙苯脫氫實驗裝置?,F已對三屆本科生成功開放,取得了較好的效果,提高了實驗教學質量,使學生更加直觀、清楚的了解此工藝。下面就新舊裝置進行詳細的比較:
1.1 舊裝置缺點
由圖1和圖2可以看出,舊裝置結構零散、占地面積大;反應器結構尺寸偏大,催化劑裝填量大(所用催化劑量為100 mL)并易結焦,清焦過程比較困難,更換催化劑的次數較多,更換催化劑時較困難;實驗過程中產生的氣體泄漏嚴重,由于產生的氣體無排放措施,而使直接排到室內,造成了環境污染和實驗人員的人身安全。
1.2 新裝置優點
新裝置結構緊湊、便于操作,有利于實驗教學的開展,密封性能良好;催化劑裝填量?。?0 mL),活化催化劑方便,催化劑不易結焦,更換催化劑方便;實驗產生的氣體直接引出到室外,保證了室內環境和人身安全。
由圖3和圖4可以看出,整個流程工藝過程保持不變,在新裝置中增加了氣密性檢查、尾氣流量測試部分,溫度控制方式采用了熱電偶測溫系統。

圖1 原乙苯脫氫裝置圖Fig.1 The original ethylbenzene dehydrogenation device map

圖2 改造后乙苯脫氫裝置圖Fig.2 ethylbenzene dehydrogenation device map after the transformation

圖3 舊裝置實驗流程圖Fig.3 The old device experimental flow chart

圖4 新裝置實驗流程圖Fig.4 The new equipment experimental flow chart
由于乙苯脫氫反應要求得到苯乙烯的收率,所以要求對實驗產物進行分析測試,之前舊裝置時采用的是用阿貝折光儀來測定產物中苯乙烯的濃度,此法所用樣品相對較多,造成毒性產物揮發,危害實驗人員健康;而且此法受環境溫度的影響,誤差較大;而且阿貝折光儀在使用時受操作人員的人為因素影響,造成折光指數讀數的誤差。由于測折光率法只是由產品的折光率查的產品中苯乙烯的含量,而反應掉的乙苯量不能確定,因此折光率法只能求得苯乙烯的收率,而不能得出苯乙烯的選擇性和乙苯的轉化率這兩個反應工藝性能的指標。
改進后的分析手段采用氣相色譜法,氣相色譜法具有高靈敏度、高選擇性、速度快、應用范圍廣、所需試樣量少、設備操作比較簡單等特點。分析后產物中各個組分的含量均可準確得到,較舊裝置得到更為豐富的產品組成信息,從而就能計算出乙苯轉化率、苯乙烯選擇性和收率。
(1)在加熱開始階段不要把溫度設定太高,要逐漸升溫。
(2)反應過程中嚴格控制好反應溫度,教學實驗時,反應溫度控制在 570~580 ℃為宜,此時催化劑使用壽命較長。溫度升高,催化劑結焦嚴重。
(3)控制好乙苯和水的進料比。教學實驗時乙苯和水的進料比控制在1.5:1~2:1為宜,避免水量過大,造成淹塔。
(4)實驗結束后,要繼續通水進行催化劑的清焦再生。
通過新舊裝置的比較,新裝置存在這外觀緊湊、工藝流程清晰、分析方法準確、環境污染小的諸多優點。新裝置經過三界本科生的實驗操作,當然也存在著以下問題,如泵的校準有些困難、反應過程中系統容易出現不穩定情況等。在以后的教學過程中,我們還會繼續改進,使其達到最好的教學效果。
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Improvement of the Experimental Device for Dehydrogenation of Ethylbenzene to Styrene
ZHANG Shu-xia
(China University of Petroleum, Shandong Qingdao 266580, China)
Dehydrogenation of ethylbenzene to styrene experiment is a compulsory experiment project in chemical engineering and technology specialty experiments, is a representative process in organic chemical processes. The testing device for dehydrogenation of ethylbenzene to styrene has been improved, and the improved device has been used into the teaching experiment for more than two years. In this paper, the old device and the improved device were compared. Their advantages and disadvantages were analyzed based on practical teaching experience.
ethylbenzene dehydrogenation; reform; analysis method
TQ 241.1
A
1671-0460(2015)08-1940-02
2015-03-20
張淑霞(1980-),女,河北遷安人,工程師,碩士,2007年畢業于中國石油大學(北京),研究方向:從事油品分析測試及化工專業實驗教學工作。E-mail:zshuxia823@163.com。