硅橡膠電纜材料真空烘烤除氣參數(shù)實(shí)驗(yàn)分析方法

于 錢，臧衛(wèi)國，楊曉寧，楊東升，院小雪，易 忠,2，姜海富，周晶晶

（1.北京衛(wèi)星環(huán)境工程研究所，北京 100029； 2.可靠性與環(huán)境工程技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100094）

硅橡膠電纜材料真空烘烤除氣參數(shù)實(shí)驗(yàn)分析方法

于 錢1，臧衛(wèi)國1，楊曉寧1，楊東升1，院小雪1，易 忠1,2，姜海富1，周晶晶1

（1.北京衛(wèi)星環(huán)境工程研究所，北京 100029； 2.可靠性與環(huán)境工程技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100094）

目的在于通過硅橡膠電纜護(hù)套材料真空出氣性能研究，分析材料真空烘烤除氣的參數(shù)。方法是依據(jù)真空中材料出氣性能測試標(biāo)準(zhǔn)，測試電纜材料使用溫度范圍內(nèi)，不同溫度條件下材料的質(zhì)量損失 (TML)、收集的可凝揮發(fā)物量(CVCM)，分析材料出氣參數(shù)的變化。結(jié)果硅橡膠電纜材料出氣溫度85℃時(shí)，CVCM量值與75℃時(shí)基本相同，出氣溫度95℃時(shí)，CVCM量值是85℃時(shí)的4倍，且收集到的物質(zhì)組分也明顯增加；出氣溫度85℃條件下，24小時(shí)后材料的質(zhì)量損失約占總質(zhì)量損失的94%。結(jié)論通過材料出氣性能實(shí)驗(yàn)方法，有效獲得了硅橡膠電纜材料真空烘烤除氣參數(shù)，體電阻率測試結(jié)果檢驗(yàn)了真空烘烤除氣參數(shù)的合理性。

真空；烘烤；電纜；出氣；體電阻率

前言

在空間真空、高溫環(huán)境下，非金屬材料內(nèi)部或表面某些成分會發(fā)生解吸、釋放、分解等過程而脫離表面，這一現(xiàn)象稱為真空出氣。材料真空出氣生成的產(chǎn)物以分子形式隨機(jī)沉積于其它敏感表面，這些可凝揮發(fā)物給部件表面帶來污染，引起航天器污染敏感系統(tǒng)的性能退化[1]。衛(wèi)星污染控制中，非金屬材料真空出氣污染的控制工作占有很大的比重，而材料出氣篩選及真空烘烤除氣是通常采用的有效方法[2,3]。衛(wèi)星上大量使用電纜，電纜使用的非金屬絕緣層材料會添加增塑劑、抗氧化劑，這些分子填料在真空高溫條件下易揮發(fā)，形成真空出氣污染。某次衛(wèi)星熱試驗(yàn)過程中，出現(xiàn)了較為嚴(yán)重的污染現(xiàn)象，通過對衛(wèi)星使用的非金屬材料進(jìn)行出氣參數(shù)篩選及組分分析，確定了某種硅橡膠電纜材料為主要的污染源之一[4]。為了能夠有效控制衛(wèi)星的污染環(huán)境，需要針對電纜材料進(jìn)行真空烘烤除氣處理。

目前對非金屬材料烘烤除氣研究開展較少，在對非金屬材料進(jìn)行真空烘烤除氣處理時(shí)，需要采取合適的烘烤條件，包括烘烤的溫度和烘烤的時(shí)間，保證烘烤處理有效減輕污染狀況，同時(shí)保證材料的性能。本文將應(yīng)用材料出氣性能分析方法，對硅橡膠電纜材料進(jìn)行真空環(huán)境下出氣特性分析，確定其真空烘烤除氣條件，并通過對電纜材料體電阻率性能分析，驗(yàn)證真空烘烤除氣條件的科學(xué)性、合理性。

1 材料出氣性能實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置

材料出氣參數(shù)測試使用的設(shè)備如圖1所示，主要由真空系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、材料出氣室控制系統(tǒng)、可凝揮發(fā)物沉積測量系統(tǒng)組成。真空系統(tǒng)由6L機(jī)械泵和500L分子泵組成，能夠使Φ250mm×400mm真空室在30分鐘內(nèi)真空度達(dá)到7×10-3Pa，極限真空優(yōu)于1×10-4Pa。溫度控制系統(tǒng)由冷屏、輸入輸出管路、外置恒溫循環(huán)器組成，能夠?qū)⑽廴境练e平臺溫度控制到25℃±1℃。材料出氣室控制系統(tǒng)包括出氣室容器、加熱控制系統(tǒng)、外置溫度控制器和控制電源，能夠?qū)⒎艢馐覝囟瓤刂频?0℃～200℃。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

圖1 材料出氣參數(shù)測試設(shè)備

材料出氣參數(shù)測試依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)“真空中材料揮發(fā)性能測試方法”[5]，測試非金屬材料在真空環(huán)境中的總質(zhì)量損失（TML）、收集的可凝揮發(fā)物（CVCM）參數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的真空度環(huán)境優(yōu)于7×10-3Pa，材料出氣溫度可根據(jù)要求選擇，材料可凝揮發(fā)物采樣板的溫度為25℃，實(shí)驗(yàn)時(shí)間為24小時(shí)。實(shí)驗(yàn)前將材料樣品在恒溫恒濕環(huán)境中放置24h，溫度23℃±2℃，濕度50%±5%。將恒溫恒濕處理的樣品，在真空環(huán)境下均勻加熱，通過稱量此過程前后樣品和收集板質(zhì)量的變化，得到總質(zhì)量損失和收集的可凝揮發(fā)物。

1.3 實(shí)驗(yàn)樣品

實(shí)驗(yàn)樣品由航天物資部門提供，電纜材料牌號SFCG-50-5-51，材料真空出氣實(shí)驗(yàn)時(shí)，僅使用電纜絕緣線皮部分，將樣品材料制備成長度6mm～8mm，每次實(shí)驗(yàn)制備3個(gè)樣品，每個(gè)樣品的質(zhì)量范圍在100mg～300mg。實(shí)驗(yàn)前，將材料在恒溫恒濕環(huán)境中放置24h，溫度23±2℃，濕度50%±5%。

1.4 材料出氣參數(shù)測試結(jié)果

SFCG-50-5-51硅橡膠電纜材料的使用溫度為-55℃～+150℃，實(shí)驗(yàn)從常溫環(huán)境25℃開始，每隔10℃選定一個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)，進(jìn)行材料出氣參數(shù)測試實(shí)驗(yàn)，圖2a為不同溫度條件下材料總質(zhì)量損失（TML）的變化趨勢，圖2b為不同溫度條件下材料收集的可凝揮發(fā)物（CVCM）的變化趨勢。

從圖2可以看出，隨著出氣溫度的升高，電纜材料的總質(zhì)損（TML）呈線性增加，可凝揮發(fā)物量（CVCM）先緩慢增加，當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度超過85℃后，可凝揮發(fā)物量快速增加。分別將在85℃、95℃條件下，電纜材料出氣參數(shù)實(shí)驗(yàn)后收集到的可凝揮發(fā)物，使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，進(jìn)行了物質(zhì)組分測試，圖3a為85℃條件下物質(zhì)色譜圖，圖3b為95℃條件下物質(zhì)色譜圖。

由圖3所示，硅橡膠電纜材料出氣物質(zhì)的組分主要是鄰苯和硅氧烷類的有機(jī)分子，包括鄰苯二甲酸二2-甲基庚酯（47.296）、十八甲基環(huán)九硅氧烷（45.760)等。95℃條件下，材料出氣污染物的組分種類及組分豐度明顯比85℃條件下的組分種類及豐度增加。

圖2 硅橡膠電纜材料真空出氣參數(shù)隨溫度的變化

圖3 硅橡膠電纜材料真空出氣組分

1.5 材料烘烤除氣參數(shù)分析

通過不同溫度條件下材料出氣參數(shù)測試結(jié)果，出氣溫度在85℃后，硅橡膠材料的出氣物質(zhì)出現(xiàn)快速增長的拐點(diǎn)，可以選定85℃為硅橡膠電纜材料真空烘烤除氣的溫度參數(shù)。在此基礎(chǔ)上，需要進(jìn)一步確定真空烘烤除氣試驗(yàn)的時(shí)間參數(shù)。在85℃條件下，對電纜材料進(jìn)行真空出氣質(zhì)量損失隨出氣時(shí)間變化的實(shí)驗(yàn)研究，分別選取1h、3h、6h、24h、30h、54h、125h時(shí)間點(diǎn)，獲得材料質(zhì)量損失結(jié)果，圖4為材料真空質(zhì)損隨出氣時(shí)間的變化結(jié)果。

圖4 硅橡膠電纜材料真空質(zhì)損隨時(shí)間的變化

由圖4的測試結(jié)果，在出氣溫度85℃條件下，材料真空出氣24h后，材料出氣的質(zhì)量損失約占總質(zhì)量損失的94%；材料真空出氣48h后，材料出氣的質(zhì)量損失約占總質(zhì)量損失的98%；材料真空出氣96h后，材料出氣的質(zhì)量損失約占總質(zhì)量損失的99%。綜合時(shí)間及經(jīng)濟(jì)性考慮，硅橡膠電纜材料烘烤時(shí)間參數(shù)選定24h。

2 材料烘烤除氣后體電阻率測試結(jié)果

電纜材料烘烤除氣是否影響電纜材料的性能，是評價(jià)烘烤參數(shù)設(shè)置是否合理的一個(gè)重要因素。電纜材料的體電阻率是反應(yīng)電纜材料電氣性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)，將硅橡膠電纜在溫度85℃、時(shí)間24h的條件下進(jìn)行烘烤除氣處理，對烘烤實(shí)驗(yàn)前后的硅橡膠電纜材料的體電阻率進(jìn)行測試，分析烘烤參數(shù)的選擇是否合理。

圖5 電纜絕緣線皮體電阻率測量原理圖

2.1 體電阻率測試原理

對電纜材料體電阻率測試主要參考美國材料協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)ASTM D-257-07“絕緣材料直流電阻或電導(dǎo)測試方法”[6]，其中規(guī)定了電纜體電阻率測試方法，體電阻率計(jì)算如公式（1）所示。

其中：vρ為絕緣材料體電阻率；L為測量電纜長度；Rv為測量的體電阻值；D2為電纜絕緣線皮的外徑；D1為電纜絕緣線皮的內(nèi)徑。

2.2 體電阻率測試結(jié)果

電纜絕緣線皮體電阻率測量時(shí)，將電纜線置于飽和氯化鈉導(dǎo)電溶液中，選擇電纜內(nèi)部導(dǎo)體（或屏蔽層）作為一端電極，導(dǎo)電溶液作為另一端電極，測量原理如圖5所示。

測試時(shí)使用美國吉時(shí)利公司的微電流計(jì)6517進(jìn)行測量，該儀器可加載低于1000V直流電壓，電流測量精度可達(dá)fA量級；選用游標(biāo)卡尺測量測試電纜絕緣線皮內(nèi)外直徑，測量精度0.02mm。沒入氯化鈉溶液中的硅橡膠電纜的長度L為1m，電纜絕緣線皮的外徑D2為8mm，電纜絕緣線皮的內(nèi)徑D1為6mm。

硅橡膠電纜材料烘烤實(shí)驗(yàn)前實(shí)際測量得到電纜絕緣外皮體電阻Rv為6.12×1016Ω，烘烤實(shí)驗(yàn)后實(shí)際測量得到的電纜絕緣外皮體電阻Rv為5.27×1016Ω。由公式（1）可以計(jì)算得出，試驗(yàn)前的電纜絕緣外皮體電阻率為1.337×1018（Ω.m），試驗(yàn)后的電纜絕緣外皮體電阻率為1.15×1018（Ω.m）。從體電阻率測試結(jié)果可以看出，SFCG-50-5-51硅橡膠電纜材料真空烘烤前后的體電阻率變化不大，烘烤除氣對電纜性能的影響較小，也說明了SFCG-50-5-51硅橡膠電纜材料的烘烤溫度設(shè)定85℃，烘烤時(shí)間24h是合理的。

3 結(jié)論

本文針對SFCG-50-5-51硅橡膠電纜材料，開展了不同溫度條件下材料出氣參數(shù)測試，進(jìn)行了特定溫度條件下材料質(zhì)量損失隨出氣時(shí)間的變化分析，對上述結(jié)果分析，可以得出以下一些結(jié)論。

1） 材料出氣特性分析方法可以用于衛(wèi)星材料烘烤除氣參數(shù)分析研究，確定了 SFCG-50-5-51硅橡膠電纜材料烘烤除氣的溫度參數(shù)為85℃，時(shí)間參數(shù)為24h；

2）SFCG-50-5-51硅橡膠電纜材料烘烤除氣，對材料的體電阻率性能影響較小，驗(yàn)證了電纜護(hù)套材料烘烤除氣參數(shù)設(shè)定的合理性；

3）烘烤除氣的方法，能夠有效減輕材料的出氣污染，可以應(yīng)用材料出氣特性分析方法，對衛(wèi)星膠粘劑、復(fù)合材料等開展烘烤除氣參數(shù)分析工作。

[1] 童靖宇,向樹紅. 臨近空間環(huán)境及環(huán)境試驗(yàn)[J].裝備環(huán)境工程, 2012, 09(3)：1-4.

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[5] ASTM-E-595-06, Standard Test Method for Total Mass Loss and Collected Volatile Condensable Materials from Outgassing in a Vacuum Environment[S].

[6] ASTM-D-257-07, Standard Test Methods for DC Resistance or Conductance of Insulation Materials[S].

Test Method Study of Silicone Rubber Cable Baking Outgassing Parameter in Vacuum Environment

YU Qian1, ZANG Wei-guo1, YANG Xiao-ning1, YANG Dong-sheng1, YUAN Xiao-xue1, YI Zhong1,2, JIANG Hai-fu1, ZHOU Jing-jing1
（1. Beijing Institute of Spacecraft Environment Engineering, Beijing 100029; 2. Science and Technology on Reliability and Environment Engineering Laboratory, Beijing 100094）

Through the study of the outgassing performance of silicone rubber cable in vacuum environment, it analyzes the baking parameter of silicone rubber cable. Methods According to the test standard of outgassing performance of material in vacuum environment, it tests the material total mass loss (TML) and collects the volatile condensable material (CVCM) in different temperature. Then it analyzes the change of outgassing parameter. Results The CVCM value in 85℃ is equal to the value in 75℃. And the CVCM value in 95℃ is four times of the value in 85℃. The component of the contamination increased clearly. Under the outgassing condition of 85℃/24h, the mass loss is about ninety-four percent of the TML. Conclusion It can get baking outgassing parameter with the outgassing performance test method. Volume resistivity test results verify the rationality of the vacuum baking parameter.

vacuum; baking; cable; outgassing; volume resistivity

V19

A

1004-7204（2015）03-0025-05

于錢（1981-），男，江蘇，碩士，工程師，主要從事航天器污染檢測與控制方面的研究。

國家自然基金項(xiàng)目（21277014）