基于潤(rùn)滑油中水分的檢測(cè)方法

范洪勇，歐陽(yáng)平，張賢明，陳凌，夏炳均，孫立敏

(1.重慶工商大學(xué) 廢油資源化技術(shù)與裝備教育部工程研究中心，重慶 400067;2.解放軍65435 部隊(duì)保障處，黑龍江 哈爾濱 150000)

水分是危害潤(rùn)滑油安全使用的重要因素之一，潤(rùn)滑油中的水分一方面會(huì)破壞潤(rùn)滑油形成的油膜，水解潤(rùn)滑油中的添加劑，降低潤(rùn)滑油的潤(rùn)滑性能，另一方面還會(huì)加劇有機(jī)酸對(duì)機(jī)械設(shè)備的腐蝕，危害設(shè)備的安全運(yùn)行［1-2］。因此，加強(qiáng)潤(rùn)滑油中水分檢測(cè)的研究，對(duì)及時(shí)評(píng)價(jià)潤(rùn)滑油的品質(zhì)、監(jiān)測(cè)機(jī)器設(shè)備變化的狀況、確保潤(rùn)滑油的安全使用有重要意義。本文將對(duì)潤(rùn)滑油中水分檢測(cè)方法的研究進(jìn)展進(jìn)行評(píng)述，并對(duì)其未來(lái)發(fā)展方向進(jìn)行展望。

1 蒸餾法

蒸餾法是將潤(rùn)滑油與無(wú)水試劑混合，經(jīng)過(guò)對(duì)油中水分的蒸餾、冷凝收集以及體積計(jì)算等工序，來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)潤(rùn)滑油水分檢測(cè)的方法。此方法是最經(jīng)典的定量實(shí)驗(yàn)室分析方法，其對(duì)無(wú)水溶劑的餾分要求較高，因此選擇高效無(wú)危害的溶劑載體，對(duì)蒸餾法的安全使用至關(guān)重要。如江愛(ài)華等［3］研究發(fā)現(xiàn)雖然二甲苯、異辛烷及橡膠工業(yè)用溶劑油都可作為蒸餾法的有效溶劑載體，但是二甲苯毒性大，溶劑汽油預(yù)處理過(guò)程繁瑣，而異辛烷的安全性和可靠性較高，因此，優(yōu)選使用了純度95%以上的異辛烷作為溶劑載體，提高了實(shí)驗(yàn)的效率。蒸餾法中，GB/T 260—1977(1988)-蒸餾法所需的裝置簡(jiǎn)單、成本低、測(cè)量結(jié)果比較準(zhǔn)確，但是對(duì)專(zhuān)門(mén)儀器設(shè)備的依懶性較大，測(cè)量結(jié)果的不確定度大，其測(cè)定下限僅為300 mg/L，同時(shí)，水汽在蒸餾管內(nèi)的冷卻需時(shí)較長(zhǎng)，從而導(dǎo)致整個(gè)測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)、能耗大［4-5］。因此，針對(duì)蒸餾法(GB 260—77)的缺點(diǎn)，廖久明等［6］將無(wú)水CaCl2、硅膠和分子篩作為干燥劑，將蒸餾水分的收集方式由蒸餾法中的容器收集變?yōu)楦稍飫┪?，通過(guò)計(jì)算吸附劑前后的重量，發(fā)現(xiàn)3 種干燥劑對(duì)潤(rùn)滑油(理論含水量為5%)的實(shí)際吸水量分別達(dá)到3.036，3.402，3.368 g，同時(shí)其測(cè)定的絕對(duì)誤差均在±1.86%以?xún)?nèi)，尤其在選用硅膠作為干燥劑時(shí)，其測(cè)定的絕對(duì)誤差可縮減到±0.88%以?xún)?nèi)，因此，此吸附方法具有較高的檢測(cè)精確性，同時(shí)此方法還具有測(cè)量范圍大、操作簡(jiǎn)單、安全、無(wú)須專(zhuān)用儀器等優(yōu)點(diǎn)，一定程度克服了傳統(tǒng)蒸餾法的弊端。

2 卡爾·費(fèi)休法

卡爾·費(fèi)休法，即庫(kù)侖法，是通過(guò)油樣中的水與碘和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，依據(jù)法拉第定律計(jì)算而實(shí)現(xiàn)對(duì)油樣中水分檢測(cè)的方法，其是潤(rùn)滑油水分測(cè)量中應(yīng)用最為普遍的實(shí)驗(yàn)室水分測(cè)量法。與蒸餾法相比，此方法測(cè)量精度高、速度快、靈敏度高，且可連續(xù)測(cè)定多個(gè)樣品，如張運(yùn)寶等［7］分別利用卡爾·費(fèi)休法與蒸餾法對(duì)同一標(biāo)配下的油樣進(jìn)行平行水分檢測(cè)，比較發(fā)現(xiàn)卡爾·費(fèi)休法測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差比蒸餾法測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差低0.01%，同時(shí)，卡爾·費(fèi)休法的測(cè)定時(shí)間僅為蒸餾法的1/12。因此，卡爾·費(fèi)休法被廣泛用來(lái)作為水分測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)。但是卡爾·費(fèi)休法的有效使用受多種因素的影響。如張恒等［8］對(duì)同一條件下的油樣進(jìn)行處理后，用卡爾·費(fèi)休法分別對(duì)其進(jìn)行水分測(cè)定，發(fā)現(xiàn)環(huán)境未抽濕時(shí)的樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.3%，而環(huán)境抽濕時(shí)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為1.5%，同時(shí)還發(fā)現(xiàn)油樣未預(yù)熱時(shí)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.1%，而預(yù)熱時(shí)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為1.8%，取量少時(shí)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.9%，而取量多時(shí)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為0.5%，因此，環(huán)境水分是導(dǎo)致卡爾·費(fèi)休法測(cè)量水分結(jié)果出現(xiàn)誤差的最主要因素，而樣品取量的多少和是否預(yù)熱處理也是影響卡爾·費(fèi)休法對(duì)樣品水分測(cè)定精確性的重要因素;同時(shí)吳楠等［9］將含有較大吸水性組分的926 號(hào)潤(rùn)滑油與水溶解度含量低的8 號(hào)潤(rùn)滑油同時(shí)分別存放1，3，5，7，9 h 后，利用卡爾·費(fèi)休法分別測(cè)定含水量，發(fā)現(xiàn)926 號(hào)潤(rùn)滑油的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)由3.7%增長(zhǎng)到7.9%，而8 號(hào)潤(rùn)滑油的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差則由1.4%下降到0.9%，因此，對(duì)于吸水性較強(qiáng)的油品，存放的時(shí)間越長(zhǎng)，對(duì)油品水分測(cè)量結(jié)果的誤差越大。因此，對(duì)環(huán)境水分、樣品等因素的控制，是卡爾·費(fèi)休法提高其對(duì)油中水分測(cè)量精確性、重復(fù)性以及測(cè)量速度的重要條件。

3 氣相色譜法

氣相色譜法是利用氣化后潤(rùn)滑油的各組分與其所含水分的分配系數(shù)不同，而導(dǎo)致其在載氣的沖洗下，在色譜柱中分離的時(shí)間和速度不同來(lái)獲取色譜數(shù)據(jù)，并通過(guò)對(duì)色譜數(shù)據(jù)的處理來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)潤(rùn)滑油微量水的定量或定性分析的方法。但是在微量水含量檢測(cè)方面，氣相色譜法多應(yīng)用在氧化性溶劑、蛋白質(zhì)等微量水含量的分析中，而在潤(rùn)滑油中微量水含量的檢測(cè)應(yīng)用中卻少有報(bào)道［10-11］。但是目前已有相應(yīng)嘗試證明，氣相色譜法在選定的色譜條件下，可以對(duì)潤(rùn)滑油中微量水分進(jìn)行快速、準(zhǔn)確的測(cè)定。如李春燕等［12］以60 ～80 目的GDX-102 填充柱作為色譜柱，以高純氦氣作為載氣，建立了潤(rùn)滑油中微量水含量的氣相色譜分析方法，發(fā)現(xiàn)在選定的色譜條件下，水的出峰時(shí)間為0.24 min，優(yōu)于蒸餾法和卡爾·費(fèi)休法，同時(shí)當(dāng)潤(rùn)滑油水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02 % ～0.1% 時(shí)，氣相色譜分析的相對(duì)誤差＜5%，回收率為98.8% ～104.9%。因此，氣相色譜法可以方便、準(zhǔn)確、快速地檢測(cè)潤(rùn)滑油中的微量水含量，而且具有較強(qiáng)的普適性，但應(yīng)著重加強(qiáng)高效色譜柱和載氣的搭配實(shí)驗(yàn)研究。

4 紅外光譜法

紅外光譜法是一種適用于水分含量0.1%以上的定性及定量分析方法，具有無(wú)損壞、無(wú)溶劑污染、簡(jiǎn)便快速等優(yōu)點(diǎn)。但是在進(jìn)行水分測(cè)定時(shí)，必須選擇合適的特征峰位以及定量計(jì)算方法，同時(shí)還應(yīng)注意參考新油中水分含量以及潤(rùn)滑油中的固、液體污染物等對(duì)檢測(cè)結(jié)果的干擾影響［13-14］。對(duì)待測(cè)潤(rùn)滑油進(jìn)行預(yù)處理(如過(guò)濾、添加潤(rùn)滑油穩(wěn)定劑、進(jìn)行試劑反應(yīng)等)，可降低干擾因素對(duì)檢測(cè)結(jié)果的干擾影響。如Marcelo 等［15］通過(guò)對(duì)待測(cè)油樣過(guò)濾和添加穩(wěn)定劑，使油樣形成水分均勻分散的穩(wěn)定乳狀液，然后用紅外光譜法對(duì)油樣進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)水分測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性、重復(fù)性以及速率均有較大提高。與此同時(shí)，加強(qiáng)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析模型的研究是擴(kuò)展紅外光譜法預(yù)測(cè)應(yīng)用的重要研究方面。如張瑜等［16］將可見(jiàn)-近紅外光譜技術(shù)與廣義回歸神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(GRNN)相結(jié)合建立的光譜檢測(cè)模型對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)油樣含水率的預(yù)測(cè)確定系數(shù)達(dá)到0.999 9，這為發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油含水率的無(wú)損檢測(cè)提供了一種新的方法。

除此之外，基于紅外光譜技術(shù)的潤(rùn)滑油檢測(cè)儀器的研究是其在在線監(jiān)測(cè)應(yīng)用中的重要努力方向。目前，基于紅外光譜技術(shù)的潤(rùn)滑油檢測(cè)儀器已向便攜式、精密式、微型化和多功能化方向發(fā)展，國(guó)外已有多款便攜式的油液檢測(cè)儀器［17］，如Wilkir 公司的InfraCal 分析儀等，應(yīng)用在車(chē)載油樣監(jiān)測(cè)和企業(yè)生產(chǎn)設(shè)備的監(jiān)測(cè)當(dāng)中。但是，我國(guó)在紅外光譜油液監(jiān)測(cè)的專(zhuān)用儀器研制方面尚處在起步階段，因此，今后需要加強(qiáng)基于紅外光譜技術(shù)潤(rùn)滑油檢測(cè)儀器在線監(jiān)測(cè)設(shè)備的研發(fā)。

5 介電常數(shù)法

介電常數(shù)法通過(guò)潤(rùn)滑油中水分與潤(rùn)滑油介電常數(shù)的反映關(guān)系來(lái)定性的檢測(cè)潤(rùn)滑油中水分含量狀況。其適用于潤(rùn)滑油中游離水的快速檢測(cè)分析，因此，檢測(cè)前對(duì)油樣進(jìn)行預(yù)處理，可提高介電常數(shù)法對(duì)潤(rùn)滑油中水分的檢測(cè)效果。如龔佩等［18］通過(guò)攪拌待測(cè)油樣，提高水分在油中的游離均勻性，并通過(guò)檢測(cè)潤(rùn)滑油加入脫水劑前后的介電常數(shù)的變化量，快速的選出了最佳脫水劑。

與此同時(shí)，基于介電常數(shù)法的在線監(jiān)測(cè)方法以及相應(yīng)傳感器研究是潤(rùn)滑油水分含量檢測(cè)研究的重要內(nèi)容，目前，主要有電容法、射頻法和電磁波諧振微擾法等。其中，電容法［19］將水分引起油質(zhì)介電常數(shù)的變化轉(zhuǎn)化為電容量，通過(guò)監(jiān)測(cè)電容量變化的大小來(lái)達(dá)到對(duì)油液中水分變化狀況的監(jiān)測(cè);電容式傳感器具有測(cè)量范圍大、靈敏度高、成本較低、可改進(jìn)性大等優(yōu)點(diǎn)，但是對(duì)水分的分辨率受傳感器形狀的影響較大，如李鈺潔［20］分別對(duì)比了平行板式、圓柱式、圓筒形和螺旋線式傳感器對(duì)同一含水油液的實(shí)際測(cè)量值與理論值的差值，發(fā)現(xiàn)4 種形狀的傳感器對(duì)純凈油液的測(cè)量差值分別為4.23%，3.82%，4.24%，12.10%，平行板與圓柱式電容傳感器對(duì)水的分辨率優(yōu)于圓筒形和螺旋線式傳感器，同時(shí)在對(duì)含水為0.125%，0.25%和1%的油品比較測(cè)量中，發(fā)現(xiàn)同樣的結(jié)果，但在含水1%的油樣測(cè)量中，發(fā)現(xiàn)4種傳感器對(duì)水的分辨率分別為6.592 9%，4.573 4%，3.687 3%，0.994 8%，平行板傳感器對(duì)水的分辨率高于其它形式的傳感器，因此，在高含水率時(shí)，平行板傳感器效果更加明顯。射頻法通過(guò)被測(cè)油水混合液對(duì)射頻信號(hào)呈現(xiàn)的阻抗特性而引起的介電常數(shù)的變化，來(lái)反映油中水分的濃度。射頻法傳感器具有靈敏度高、動(dòng)態(tài)響應(yīng)時(shí)間短、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，但是對(duì)“高、低含水率”潤(rùn)滑油的水分測(cè)量誤差較大，因此，需要加強(qiáng)對(duì)射頻傳感器的改進(jìn)與優(yōu)化，以提高其工作效率，如孫克輝等［21］一改傳統(tǒng)的射頻電容傳感器的接線方式，將傳感器探頭通過(guò)5根接線柱(一根電源線、一根信號(hào)輸出線、一根接地線和兩根熱敏電阻輸出線)與二次儀表連接感探頭進(jìn)行連接，發(fā)現(xiàn)此傳感器除具有傳統(tǒng)射頻法傳感器的優(yōu)點(diǎn)外，還將對(duì)水分的測(cè)量范圍增大到0 ～25%。而電磁波諧振微擾法根據(jù)諧振腔的諧振頻率隨腔內(nèi)電介質(zhì)的介電常數(shù)變化發(fā)生偏移這一原理來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)潤(rùn)滑油中微量水分的監(jiān)測(cè)。該方法具有測(cè)量精度高、不受固體顆粒物干擾等優(yōu)點(diǎn)，如何衛(wèi)國(guó)等［22］研究發(fā)現(xiàn)此方法可分辨出汽輪機(jī)油中十萬(wàn)分之一的含水率，且測(cè)量系統(tǒng)簡(jiǎn)單、操作方便，同時(shí)可實(shí)現(xiàn)在線的連續(xù)測(cè)量，適用度高。但是電磁波諧振微擾的在線水分監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)方法尚需不斷完善，如何避免微波泄漏帶來(lái)的污染問(wèn)題是今后此方法研究的重點(diǎn)內(nèi)容［23］?；陔姶挪ㄖC振微擾法的諧振器和測(cè)量系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與研究是實(shí)現(xiàn)其在線監(jiān)測(cè)應(yīng)用的重要研究方面。如田松峰等［24］通過(guò)選擇高品質(zhì)因數(shù)的工作模式來(lái)克服傳統(tǒng)系統(tǒng)電路對(duì)腔體失諧帶來(lái)的弊端，采用低熱脹材料和特殊諧振器端頭結(jié)構(gòu)的辦法等來(lái)提高測(cè)量精度，發(fā)現(xiàn)改進(jìn)后系統(tǒng)對(duì)油中水分有十萬(wàn)分之一的分辨率，且可實(shí)現(xiàn)在線的連續(xù)測(cè)量。

另外，利用先進(jìn)的數(shù)學(xué)思想和各種統(tǒng)計(jì)分析方法來(lái)創(chuàng)新水分測(cè)量和數(shù)據(jù)分析方法是優(yōu)化水分在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的重要途徑。如馬遠(yuǎn)佳等［25］在油路中安裝了雙傳感器，優(yōu)化了傳統(tǒng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)，并通過(guò)差分的思想去除了潤(rùn)滑油中磨粒對(duì)電容值的影響，抑制了傳感器對(duì)溫度的交叉靈敏度，提高了測(cè)試精度。因此，將科學(xué)的數(shù)學(xué)思想和方法與在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)設(shè)計(jì)相結(jié)合是今后在線監(jiān)測(cè)技術(shù)研究的重要方向。

6 電阻法

電阻法是通過(guò)測(cè)試潤(rùn)滑油的導(dǎo)電性能的變化，來(lái)反映油中水分濃度的變化。此方法具有測(cè)量精度高、測(cè)量范圍較大的優(yōu)點(diǎn)，但是受金屬顆粒等污染物的影響較大，一般的電阻法傳感器難以擺脫潤(rùn)滑油中磨損顆粒對(duì)測(cè)量精度的影響。因此，需要加強(qiáng)電阻法傳感器設(shè)備的設(shè)計(jì)改進(jìn)研究。如深圳先波科技公司［26］研發(fā)出的FWD-1 在線電阻抗(EIS)含水率傳感器，創(chuàng)新性的將傳感器的工作頻率設(shè)計(jì)在低頻，同時(shí)采用了短的測(cè)量探頭和較大的內(nèi)外電極距離的結(jié)構(gòu)，這使得潤(rùn)滑油中含水率成為影響潤(rùn)滑油電導(dǎo)率的主要因素，極大降低了磨損金屬顆粒、氣泡以及其它污染物對(duì)傳感器的響應(yīng)敏感度，從而解決了污染顆粒對(duì)測(cè)量精度影響的問(wèn)題。

基于電阻法傳感器的水分在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的合理設(shè)計(jì)連接，同樣是提高其對(duì)潤(rùn)滑油中水分檢測(cè)效率的重要途徑。如張峰［27］將傳感器的探頭直接安裝于被測(cè)油品的回油通路中，并將傳感器與控制室中的二次儀表或控制器相連，經(jīng)測(cè)試發(fā)現(xiàn)該系統(tǒng)不僅能增強(qiáng)傳感器對(duì)潤(rùn)滑油含水率變化的線性響應(yīng)和靈敏度，而且能對(duì)潤(rùn)滑油含水率的變化進(jìn)行實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)在線監(jiān)測(cè)、自動(dòng)趨勢(shì)分析以及數(shù)據(jù)的存儲(chǔ)和控制。因此，該系統(tǒng)在潤(rùn)滑油質(zhì)量實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和機(jī)械設(shè)備故障診斷中將發(fā)揮重要作用。

7 結(jié)束語(yǔ)

綜合利用潤(rùn)滑油中水分檢測(cè)方法有利于及時(shí)評(píng)價(jià)潤(rùn)滑油品質(zhì)和提高設(shè)備的安全運(yùn)行水平。結(jié)合潤(rùn)滑油水分檢測(cè)方法的研究現(xiàn)狀，對(duì)其發(fā)展作如下展望:

(1)加強(qiáng)已有檢測(cè)方法的改進(jìn)創(chuàng)新研究，注重對(duì)環(huán)境和樣品等因素的控制。目前，有些水分檢測(cè)方法耗時(shí)較長(zhǎng)，效果不明顯且部分存在安全風(fēng)險(xiǎn)，因此需在已有檢測(cè)方法機(jī)理的基礎(chǔ)上，加強(qiáng)對(duì)檢測(cè)方法的創(chuàng)新研究，而對(duì)于某些檢測(cè)方法，環(huán)境水分、樣品的取樣和預(yù)處理狀況都是影響水分檢測(cè)方法檢測(cè)效果誤差的重要因素，因此，在加強(qiáng)已有檢測(cè)方法改進(jìn)創(chuàng)新研究的同時(shí)，應(yīng)注重對(duì)環(huán)境和樣品等因素的控制。

(2)加強(qiáng)基于檢測(cè)方法的傳感器和檢測(cè)設(shè)備的研究。傳感器是水分檢測(cè)方法實(shí)現(xiàn)檢測(cè)應(yīng)用的重要媒介，同時(shí)又是檢測(cè)設(shè)備的核心部件。目前，水分檢測(cè)設(shè)備正朝著便攜化、智能化、精密化的方向發(fā)展，我國(guó)有些檢測(cè)方法的檢測(cè)設(shè)備還處在起步階段，因此，加強(qiáng)基于檢測(cè)方法的水分傳感器的創(chuàng)新研究是水分檢測(cè)設(shè)備更新?lián)Q代的關(guān)鍵，同時(shí)也是提高水分檢測(cè)方法應(yīng)用效率的重要途徑。

(3)加強(qiáng)在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)和儀器連接的優(yōu)化設(shè)計(jì)和改進(jìn)，注重?cái)?shù)學(xué)思想和方法的指導(dǎo)作用，并加強(qiáng)計(jì)算機(jī)技術(shù)和測(cè)量軟件在水分檢測(cè)中的應(yīng)用。在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)和儀器連接的優(yōu)化設(shè)計(jì)和改進(jìn)，能提高在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)對(duì)油中水分的檢測(cè)效率，數(shù)學(xué)思想和各種統(tǒng)計(jì)分析方法可為水分測(cè)量和數(shù)據(jù)分析方法的創(chuàng)新研究提供新的思路，而數(shù)據(jù)收集和信號(hào)采集技術(shù)有利于數(shù)據(jù)分析模型的創(chuàng)建，同時(shí)能進(jìn)一步提升水分檢測(cè)系統(tǒng)的智能化和自動(dòng)化程度。因此，要在數(shù)學(xué)思想和方法的指導(dǎo)下，結(jié)合計(jì)算機(jī)技術(shù)和測(cè)量軟件，加強(qiáng)在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)和儀器連接的優(yōu)化設(shè)計(jì)和改進(jìn)。

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