研究銀納米粒子的綠色合成及SERS性能與應用

王 彥

（山西工程職業(yè)技術學院山西太原030009）

研究銀納米粒子的綠色合成及SERS性能與應用

王 彥

（山西工程職業(yè)技術學院山西太原030009）

銀納米粒子是由聚乙烯吡咯烷酮和水所合成，其具有簡單、經濟且環(huán)保的優(yōu)點。根據相關研究分析表明，銀納米粒子其所具備的穩(wěn)定性較高，本身的平均粒徑只有大約18nm，其粒徑大小表明了銀納米粒子有著較高結晶度。采用銀溶膠對三聚氰胺進行檢測發(fā)現(xiàn)，所得到的三聚氰胺檢測限度可為10mol/L～5mol/L，表明銀溶膠在SERS基底中具有靈敏度高的特性，在環(huán)境保護及食品安全檢測領域中有著非常重要的意義和價值。

三聚氰胺；銀納米粒子；銀溶膠；應用價值

1 前言

表面增強拉曼散射屬于一種特殊的表面光學現(xiàn)象，它基于顆粒體系及納米尺度的粗糙表面之上，銀納米粒子所具有的特異性及高靈敏度可以有效提升其檢測分子的拉曼散射信號的能力[1]。三聚氰胺本身不具有毒性，常作為化學原料用于工業(yè)中，但三聚氰胺本身的含氮量極高，達66.5%左右，會被一些不法商家用來添加入食品之中，如銷售量大的奶制品。目前對于三聚氰胺的檢測方法有許多種，例如液相色譜法、氣相色譜法等等，過去所使用的方法都有著較大缺點，操作難度大且處理復雜使得在檢測工作上得不到良好的檢測效果，為此，研究出操作簡單、經濟實用的檢測辦法是當今所要進行的課題。

2 實驗過程

拉曼光譜技術有著指紋的特性，屬于振動光譜技術，常用于分子結構特征的檢測，缺點為檢測靈敏度較低，因此檢測范圍受到了限制。在1974年，F(xiàn)leischmann開發(fā)了表面增強拉曼光譜技術，利用納米結構作為拉曼光譜基底表面，可以讓拉曼信號的強度顯著提升。事實上，我國的SERS能夠檢測到單分子，因而在未來檢測微物質的應用上可發(fā)揮出無限的潛力，本次研究采用了硝酸銀、水和聚乙烯吡咯烷酮作為原料合成銀納米溶膠，將其作為SER基底，考察其活性并對三聚氰胺進行更深入的研究和分析[2]。

2.1 實驗原材料

聚乙烯吡咯烷酮、硝酸銀、對羥基苯硫酚、三聚氰胺、蒸餾水。

2.2 nm銀顆粒制作

準備硝酸銀水溶液和PVP水溶液，濃度分布為0.01mol/L和15%，硝酸銀水溶液與PVP水溶液分別準備10mL，然后將其混合后放置入已經備好的100m L燒瓶之內，燒瓶需要靜置在恒溫的油浴內，利用磁力對其攪拌，時間為5h，5h后溶液會變?yōu)榫G色，最后使用蒸餾水對其進行離心洗滌，洗滌2次以后靜置在水中。

2.3 方法

等離子的光學特性需要利用紫外-可見分光光度計來表征，方法如下：首先準備好石英比色皿和2mL的銀溶液，將銀溶液放置在石英比色皿中，使用光譜儀進行測量，測量完畢后與蒸餾水進行比較。光譜儀掃描的波長范圍在300nm～800nm，使用透射電子顯微鏡測量銀納米粒子的粒徑及形狀，然后將加速電壓設置為50kV。

采用拉曼光譜儀檢測三聚氰胺，將0.1mL銀溶膠于1mL三聚氰胺溶液進行混合，混合溶液需要使用微量移液槍進行量取并取出，取出量為100μL，取出后滴在玻璃杯內的凹槽內，隨即將玻璃片蓋在表面，將短焦鏡頭聚集在表面上，收集所獲得的拉曼信號。

3 結果

3.1 銀納米粒子

檢測使用材料中，PVP屬于非離子型的表面活性劑，它的作用主要是作為穩(wěn)定劑和保護劑，制備銀納米粒子的過程之中，PVP的作用是阻斷納米粒子在過程中的結合，由于PVP本身擁有一個羥基，所以PVP也同樣有著穩(wěn)定的還原性。使用PVP合成的銀納米溶膠，使其具有良好的穩(wěn)定性，且銀納米粒子也具備了較良好的單分散性，其平均的粒徑大約在18nm左右。

在紫外可見光的區(qū)域之內，金屬納米粒子會顯現(xiàn)出其表面的等離子體共振性質，銀納米粒子之間的聚合是通過吸收峰的位置與形狀所反映出來、形態(tài)變化情況以及粒徑大小情況等，本次研究中的銀納米溶液在波長為410nm時反映出了較強的等離子吸收峰，有關研究表明，當銀納米粒子的粒徑達到15nm~30nm時，其紫外特征吸收峰會顯現(xiàn)在410nm處，與本次研究結果基本相一致。

3.2 銀納米粒子SERS性能分析

金屬納米粒子如金、銀、銅等都具備有自身特殊的光學性能，常常被用作SERS的活性基底部分，銀納米粒子通過實驗被確認為是金屬納米粒子中擁有增強效應最高的一種納米粒子，為此，在研究中所使用的納米粒子普遍為銀納米粒子。對羥基苯硫酚作為Raman模型分子，對銀納米粒子的SERS活性和檢測靈敏度進行考察。銀溶膠可以檢測出最低濃度為10mol/L～9mol/L的對羥基苯硫酚。同樣的，采用銀溶膠對三聚氰胺進行檢測中發(fā)現(xiàn)，所得到檢測限度可為10mol/L～5mol/L，表明銀溶膠在SERS基底中具有靈敏度高的特性，因此可用于微量物質檢測分析。

4 結語

綜上所述，銀納米粒子所利用的穩(wěn)定劑及還原劑均為綠色且無毒的原材料，銀納米粒子所含的粒徑只有18nm，其結晶性非常高，有著良好的分散性，在SERS性能中體現(xiàn)出了較高的靈敏度及高活性，研究出新一代的微量物質檢測方法。為此，銀納米粒子所具有的表面增強拉曼光譜活性更適用于食品安全檢測、環(huán)境污染物檢測等領域之中，為食品安全及化學用品安全帶來了更深厚的保障，提高人民的生活質量，值得更進一步的研究。

[1]楊必文,郭周義,劉智明,萬明明,覃筱楚,鐘會清.綠色合成銀納米粒子及其在SERS中的應用[J].光譜學與光譜分析,2013,33(07): 1816-1819.

[2]廖佳,胡玉玲,李攻科.基于貴金屬納米粒子的SERS活性基底研究進展[J].分析科學學報,2015,31(01):131-138.