付友生



摘要:采用醋酸緩沖溶液對固體廢物樣品進行了浸提,經(jīng)微波消解后,用原子吸收石墨爐法測定了消解液中的鋇。此方法檢出限為4.15μg/L,測定下限為16.6μg/L。相對標準偏差為2.93%,實際樣品加標回收率在87.5%~107.0%之間,具有檢出限低、靈敏度高、精確度和準確度高等優(yōu)點,適用于固體廢物中鋇浸出毒性的測定。
關鍵詞:原子吸收石墨爐法;固體廢物;鋇
中圖分類號:X705
文獻標識碼:A文章編號:1674-9944(2014)12-0165-02
1引言
在很多國家,鋇已經(jīng)作為控制排放的污染物和環(huán)境中必測項目,并且制定了相應的控制標準。為了加強對含鋇廢物的管理和對有害廢物的分類鑒別工作,需要建立準確度好、可操作性強的分析鋇的方法[1]。常規(guī)空氣—乙炔火焰法測定鋇,方法靈敏度較低,干擾不易消除。原子吸收石墨爐法測鋇,能獲得較高的靈敏度。
2材料與方法
2.1儀器及試劑
石墨爐原子吸收分光光度計,電熱板,微波消解儀。硝酸(HNO3)∶ρ=1.42g/mL,優(yōu)級純。硝酸溶液,1+1。硝酸溶液,1+9。硝酸溶液,1+99。鹽酸(HCl)∶ρ=1.19g/mL,優(yōu)級純。鹽酸溶液,1+1。高氯酸(HClO4)∶ρ=1.68g/mL,優(yōu)級純。氫氟酸(HF)∶ρ=1.49g/mL。鋇標準貯備液∶ρ(Ba)=1000mg/L,使用市售的標準溶液;或準確稱取0.190g硝酸鋇(光譜純),精確至0.1mg,用硝酸溶液(1+99)溶解,必要時可加熱。移入100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)定容至標線,搖勻。
儀器參數(shù):根據(jù)儀器說明書要求自己選擇測試條件,一般條件如表1。
2.2 ?方法原理
將固體廢物的浸出消解液或全消解液注入石墨爐中,經(jīng)過預設的干燥、灰化和原子化形成鋇基態(tài)原子對553.6nm產(chǎn)生敏感吸收。將試樣的吸光度與標準溶液的吸光度進行比較,測定試液中鋇的濃度,從而計算出固體廢物浸出液或固體廢物中鋇的含量。……