陰離子洗滌劑測定中萃取裝置選擇的探討

荀久玉

摘要：指出了《水和廢水監測分析方法》第四版和《生活飲用水標準檢驗法》（GB 5750-1985）是全國環境監測工作的規范。對陰離子洗滌劑測定及揮發酚測定中的萃取裝置準確度、精密度進行了探討。

關鍵詞：萃取;分離;標準曲線;準確度;精密度

中圖分類號：X832

文獻標識碼：A文章編號：1674-9944（2014）12-0163-02

1引言

經過幾年的工作實踐，筆者摸索到一種既能滿足實驗要求，又保證不給后續實驗增加新的污染的萃取裝置，亞甲藍分光光度法測定水體中陰離子洗滌劑[1]，使用500mL碘量瓶萃取、分液漏斗分離的方法，避免了跑、冒現象，而且標準曲線均一次性達到要求。

2實驗步驟

（1）取一組500mL碘量瓶和一組250mL分液漏斗，于每個碘量瓶中加入適當量的直鏈烷基磺酸鈉標準使用液，分別用蒸餾水補齊至100mL。然后以酚酞為指示劑，逐滴加入4%的NaOH溶液至溶液呈紫紅色，再滴加3%的H2SO4溶液至紫紅色剛好消失。然后于每個碘量瓶中加入25mL亞甲藍溶液，搖勻后再加入10mL三氯甲烷，激烈振搖30s，注意打開瓶塞放氣，之后把振搖好的液體馬上轉移入已準備好的一組250mL分液漏斗中，靜止分層。

（2）另取一組500mL碘量瓶和一組250mL分液漏斗，并于這一組碘量瓶中分別加入50mL洗滌液，然后把第一組分液漏斗中靜止分層好的三氯甲烷層放入到第二組碘量瓶中，把水相放入到第一組碘量瓶中，再加入10mL三氯甲烷，萃取、分離、轉移，如此重復萃取三次，合并三氯甲烷相，棄去水相。

（3）把合并的裝有三氯甲烷的第二組碘量瓶激烈振搖30s，同時注意放氣，然……