氨氮有效性數據審核探析

容學軍 唐靜

（柳州市環境保護監測站 廣西柳州 545001）

氨氮有效性數據審核探析

容學軍 唐靜

（柳州市環境保護監測站 廣西柳州 545001）

通過廢水氨氮自動監測分析儀和手工比對監測分析方法在分析原理的主要差異，針對實際比對工作中存在的問題，對樣品采集、儀器原理選擇、儀器定期校正、更改評價標準等方面做好氨氮有效性數據審核比對監測工作進行探討。

氨氮；有效性數據；比對

隨著污染源監測工作的不斷加強，自動監控設備的應用越來越多，繼化學需氧量、二氧化硫后，氨氮和氮氧化物成為新的總量減排指標，目前國家廢水重點污染源企業基本已安裝了氨氮自動監控設備[1]，這對實時了解氨氮的排放情況、核算污染物排放總量及計算排污費等起了積極的作用，同時，也提高了環境監測的科學化和信息化水平[2]。但是，氨氮自動監控設備使用過程中產生了很多問題，這在一定程度上影響了自動監測的作用[3]，其中，如何提高有效性數據審核通過率是急需解決的關鍵問題，筆者從氨氮在線儀的原理、選型、比對結果影響、判別適用性進行探討。

1 氨氮監測儀器

1.1 分析原理

1.1.1 氨氮實驗室國家標準分析方式有納氏試劑分光光度法[4]、水楊酸分光光度法[5]。

1.1.2 根據中國環境監測總站發布的2014年氨氮水質在線監測儀器合格名錄（截止到2014年12月31日）統計，共計68家國內外企業生產的氨氮自動監測儀通過中國環境監測總站認證檢測合格。按照產品的分析原理和方法的不同，可以把上述70家企業的產品分為電極法和光度法。

1.2 不同原理的氨氮在線監測儀測定差異和影響

1.2.1 比色法是目前應用較多的氨氮在線監測儀器。納氏試劑法檢測范圍寬，適合測定高濃度廢水，易受到污水色度的影響，須經沉淀過濾或蒸餾等預處理。水楊酸法靈敏度高，穩定性好，沒二次污染，應用范圍廣，易受到雜質的干擾。

1.2.2 電極法監測儀器結構較簡單，準確度高，可實現連續監測，通常不需要對水樣進行預處理，測定范圍廣，不會受水的色度、濁度的干擾，抗干擾能力強。發達國家多采用電極法，由于我國水質相對較差，電極易受污染，設備維護量大，運行費用貴。

1.3 在線儀器選型探討

氨氮在線自動監測儀的儀器選型是一項復雜的工作，直接關系到監測數據是否合法、準確、有效。儀器選型問題包括：未選用通過環保部環境監測儀器質量監督檢驗中心適用性檢測和國家環保產業協會認證的儀器；選用的儀器運行和維護成本較高，儀器供應商技術服務網絡不健全，導致儀器發生故障后長期無法得到維修；選用的儀器不適用實際水質狀況。

2 氨氮有效性數據審核比對的現狀和建議

2.1 儀器設備、分析方法的選擇影響比對結果

實驗室分析方法是將樣品酸化低溫冷藏帶回實驗室，直接或經預處理后（去除余氯、絮凝沉淀、預蒸餾）用于分析。

水質在線監測儀通過蠕動泵將一定量水樣加入儀器內，多在水樣采集的源頭或進儀器前加裝過濾裝置。

建議：在廢水污染源排放口安裝適合的在線儀器，不同的測量原理適應不同水質情況，只要選擇得當，即可取得理想的效果。

2.2 標準物質不合格影響比對數據的真實性

日常需求量大，很多監測機構基于成本的考慮，質控樣一般自行配置，未能全部使用國家標準樣品研究所生產的標樣。

建議：自行配置的標準物質或標準溶液，須與國家標準物質進行比對、驗收后方可使用。

2.3 氨氮在線設施運維效果影響有效性數據審核通過率

由于在線監測分析方法與實驗室分析方法存在差異，分析結果自然不盡相同，線性校正是非常必要的工作。

建議：運維方定期校正，可采用監測儀與實驗室同時測量同質水樣，用實驗室測量值來修正監測儀的測量值的方法來進行。最好所測水樣為多組且濃度有一定的差距，可保證儀器在較寬的范圍內與實驗室有較好的一致性。

2.4 有效性數據審核判別要求不合理

有效性數據審核判別依據總站統字〔2010〕192號《污染源自動監測設備比對監測技術規定（試行）》，要求所有濃度的質控樣相對誤差不超過10%、實際水樣比對試驗相對誤差不超過±15%。對于低濃度的水樣，按此標準來比對難以達到要求。如廣西的污水處理廠、糖廠，經生化處理后的氨氮濃度不高，甚至低于在線儀器的檢出限，根據技術規定無法判斷合格與否。

建議：參考化學需氧量小于30mg/L的模式，當氨氮小于1mg/L時，質控樣考核絕對誤差不超過±0.1mg/L，并以接近實際水樣的低濃度標樣替代實際水樣進行試驗。

氨氮在線自動監測儀雖然已在我國水質自動監測系統中得到廣泛應用，但不可否認其在使用與發展方面仍存在許多問題。相信隨著其國家方法標準的出臺、儀器廠商的進一步規范、儀器功能的逐步增強、質量控制手段的逐漸增多，氨氮在線自動監測儀將被更好地應用于環境監測，而有效性數據審核也會相對順利地進行，更好的為環境管理服務。

[1]國家環境保護局.環境監測機構計量認證和創建優質實驗室指南.北京：中國環境科學出版社，1994.

[2]中國環境監測總站.環境水質監測質量保證手冊（第二版）[M].北京：化學工業出版社，1999.

[3]王曙光,慕楠.再談污染源自動監控設備運營模式.環境監控與預警，20113（6）49-51，56.

[4]中華人民共和國環境保護部.水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法HJ535-2009[S].北京：中華人民共和國環境保護部，2009.

[5]中華人民共和國環境保護部.水質氨氮的測定水楊酸分光光度法HJ536-2009[S].北京：中華人民共和國環境保護部，2009.