淺談微波消解原子熒光法測定土壤中砷汞

張桂偉

（阿勒泰地區環境監測中心站 新疆阿勒泰 836500）

淺談微波消解原子熒光法測定土壤中砷汞

張桂偉

（阿勒泰地區環境監測中心站 新疆阿勒泰 836500）

本文主要介紹了通過對53個土壤樣品中砷汞的測定以及以上實驗，結果表明一次微波消解原子熒光法測定土壤中砷汞的方法不僅實用，而且經濟簡單，十分適合測定土壤中砷汞。

微波消解；原子熒光法；測定；土壤；砷汞

1 前言

隨著綠色無公害農副產品受到人們的普遍喜愛，世界衛生組織和我國農業部都將砷、汞的污染列為重要公害，并且制定了十分嚴格的限量規定，因此需要我們對土壤中砷和汞的含量進行精確測定。本文利用特殊型微波消解儀和專業型原子熒光光度計，建立了氫化物原子熒光法測定土壤中砷和汞的方法。方法的檢出限、精密度和回收率均能滿足環境土壤檢驗的要求，具有廣泛的應用價值。

2 實驗部分

2.1 實驗儀器

實驗儀器包括：由北京吉天儀器公司制造的AFS-8230型原子熒光光度計和砷汞空心陰極燈；由上海飛躍廠生產的500W的家用型微波爐家用微波爐；水浴鍋；四川分析測試研究所生產的微波消解罐。

2.2 實驗工作條件

工作電流為60mA、負高壓270V的As燈，高度8mm、屏蔽氣1000mL/min，載氣800mL/min；工作電流30mA、負高壓270V的Hg燈，8mm、屏蔽氣1000m/min、載氣800mL/min。

2.3 試劑和樣品

實驗所采用酸為優級純，其他實驗試劑均為分析純，高純氬氣，去離子水用做實驗用水。硫脲溶液—抗壞血酸混合溶液，配制濃度各為質量體積分數的5%的混合溶液；鹽酸與水1：1混合的鹽酸溶液；15g/L的硼氫化鉀溶液；2g/L的氫氧化鈉溶液；一份硝酸和三份鹽酸混合用水稀釋一倍得到的王水。1mg/mL的Hg標準液儲備液：由中國環境檢測總站提供的 ESS-1(GSBZ500013-87)；ESS-2(GSBZ500012-87)；ESS-3(GSBZ500013-87)。由地質礦產部地質物理地球化學勘查研究所提供的GSS-2 (GBW07402)；GSS-4(GBW07404)；GSS-6(GBW07406)。

2.4 樣品處理方法

首先進行常規濕法處理，要將風干、粉碎以及過篩后的土壤樣品精確取出0.1g，將其放入10mL的具塞比色試管，分別加入水濕潤和5mL的王水，將其加塞然后搖晃均勻，之后將其冷卻，妥善過夜放置。第二天，將其放入沸水中加熱2h，在加熱期間要搖晃一次，待其冷卻后，加入兩毫升硫脲溶液—抗壞血酸混合溶液，分別經過定容、搖勻、靜置后取其上清液待測。

2.5 微波消解處理方法

要將風干、粉碎以及過篩后的土壤樣品精確取出0.1g，將其放入處理好的微波消解罐中。分別滴入水和3mL王水，然后加蓋擰緊以后冷卻30min，再將其放入微波爐中首先消解1min，之后繼續消解3min，然后取出冷卻，將其移至10mL具塞比色試管中，然后加入兩毫升硫脲溶液—抗壞血酸混合溶液，采用去離子水定容，之后搖晃均勻，靜置以后取出上清液待測。

2.6 標準曲線

配成4.00、8.00、12.00、16.00、20.00μg/kg的As標準儲備液，并使硫脲溶液—抗壞血酸溶液和鹽酸濃度為15%，r=0.9997。

配成0.40、0.80、1.20、1.60μg/kg的Hg標準儲備液，使鹽酸溶液濃度為15%，r=0.9999。

3 結果與討論

表1 標準樣品的測定結果（n=6）

從表1中可以看出，微波法不僅測試結果在推薦值范圍，而且相對標準偏差也較好。依據上面所述的實驗選擇條件，11次對空白溶液和標準物質進行交替測定，從而得到了砷的溶液檢測限為0.21ng/mL，以稱取0.1g稀釋100倍進行計算，將21ng/mg定為樣品檢出限；依據精密度計算方法以4ng/mLAs標準液連續進行11次測定，從而得出該方案的相對標準偏差為1.3%；0到200ng/mL定為其線形范圍。

另外，要注意實驗的一些事項。在實驗過程中，當室溫小于15℃時，將硫脲—抗壞血酸（5%）加入，然后先搖勻，之后將試劑放置不少于30min，溫度對于還原砷五價到砷三價的速度有較大影響。

4 結語

有機產品種植對環境有明確要求，要求應遠離城區、工礦區、交通主干線、工業污染源、生活垃圾場等。此外，土壤、農田灌溉用水和環境空氣質量都要符合相關國家標準。也就是說，你想在自家門口搞有機種植，土壤、水和空氣環境不合格是不行的。通過對53個土壤樣品中砷汞的測定以及以上實驗，結果表明一次微波消解原子熒光法測定土壤中砷汞的方法不僅實用，而且經濟簡單，十分適合測定土壤中砷汞。

[1]汪祿祥,劉家富,董寶生,等.微波消解氫化物-原子熒光法同時測定土壤中的砷和汞[J].西南農業學報,2006,19(2)∶211-213.

[2]許建華,田鋒,杜青,等.微波消解-原子熒光法測定土壤中汞、砷、硒[J].環境監測管理與技術,2007,19(4)∶34-35.

[3]王天順,楊玉霞,牙禹,等.微波消解-氫化物發生原子熒光法測定土壤中的砷和汞 [J].農業科學與技術（英文版）,2013,14(4)∶651-653.