潘銳 水東莉
1 遼寧裝備制造職業(yè)技術(shù)學(xué)院(沈陽 110161)2 遼寧農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院(營口 115009)
目前,煤礦井下回采工作面頂板和煤壁的液壓支架的鋼材主要是27SiMn 鋼,其工作環(huán)境惡劣,使用設(shè)備長(zhǎng)期處于潮濕,易腐蝕環(huán)境中,一旦失效并誘發(fā)頂板事故,將影響煤礦安全生產(chǎn)[1]。因此,液壓支架的表面防護(hù)設(shè)計(jì)是必要的。傳統(tǒng)的電鍍硬鉻方法加工成本高,易產(chǎn)生裂紋、針孔和污染環(huán)境,化學(xué)鍍工藝由于很好的彌補(bǔ)了電鍍硬鉻的缺點(diǎn)而成為表面防護(hù)新技術(shù)的發(fā)展方向。尤其是在鍍液中加入稀土元素,能夠有效改善鍍層性能[2-3]。本文以27SiMn 為基體,在化學(xué)鍍Ni-P 配方基礎(chǔ)上添加稀土氧化鈰,對(duì)27SiMn化學(xué)鍍Ni-Ce-P 工藝系統(tǒng)的分析和研究,并確定最佳工藝配方。
實(shí)驗(yàn)采用 27SiMn 鋼,經(jīng)淬火+回火處理,HRC35~37。從沈陽煤機(jī)廠提供的液壓支柱上直接截取,試樣尺寸:20 mm×15 mm×5 mm。
化學(xué)鍍Ni-Ce-P 基本工藝流程如下:
試樣切割(在距試樣邊緣3 mm 的位置打孔)→砂紙打磨(光滑,無劃痕、凹坑)→丙酮清洗并水洗→堿洗除油并水洗→酸洗并水洗→施鍍→水洗→干燥成品。

表1 正交試驗(yàn)因素水平L16(44)
以Ni-P 二元化學(xué)鍍配方(次磷酸鈉30g/L;檸檬酸8g/L;丁二酸16g/L;醋酸鈉20g/L;硫酸鎳28g/L;穩(wěn)定劑2mg/L;施鍍溫度85℃;PH 在5;時(shí)間2h)為基礎(chǔ),調(diào)整丁二酸、檸檬酸、醋酸鈉含量,并加入硝酸鈰,進(jìn)行4 因素4 水平正交試驗(yàn),并以鍍速為評(píng)定指標(biāo)制備Ni-Ce-P 鍍層。具體方案如表1 所示。
測(cè)量鍍層的沉積速度(增重法):

式中,W1 為施鍍后試樣質(zhì)量,W2 為施鍍前試樣的質(zhì)量,S 為試樣表面積,h 為施鍍時(shí)間。
采用SSX550 型掃描電鏡觀察27SiMn 化學(xué)鍍Ni-Ce-P 鍍層表面形貌及截面形貌。
正交實(shí)驗(yàn)的結(jié)果如表2 所示。4 號(hào)試樣(實(shí)驗(yàn)條件為:A1B4C4D4)和8 號(hào)試樣(實(shí)驗(yàn)條件為:A2B4C3D2)的鍍速較快。

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果
對(duì)比極差可以得到各因素的影響順序?yàn)锽 < D < C <A??芍獙?duì)沉積速率最大影響因素是丁二酸含量,在化學(xué)鍍過程中必須嚴(yán)格控制其濃度。
由于在16 組實(shí)驗(yàn)中沒有包含A1B3C3D2 這個(gè)最優(yōu)組合,因此,進(jìn)行了追加實(shí)驗(yàn)。但實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該組合中由于丁二酸含量過高,鍍速過快,因而使鍍層中的氣泡來不急逸出,使鍍層形成孔隙和結(jié)瘤,影響了鍍層質(zhì)量。因此,在此基礎(chǔ)上進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗(yàn):分別將丁二酸含量調(diào)整為12g/L、14g/L 和16g/L、18g/L。并發(fā)現(xiàn),將丁二酸調(diào)整為16g/L 后,獲得外觀良好的鍍層。且其沉積速度為16.48 mg·cm-2·h-1,優(yōu)于4號(hào)和8 號(hào)試樣。因此,最終確定化學(xué)鍍Ni-Ce-P 的配方如下:

表3 化學(xué)鍍Ni-Ce-P 鍍液配方及工藝參數(shù)
在化學(xué)鍍層形成的過程中,最先沉積在工件表面上的鎳原子和磷原子并不是連續(xù)的層狀結(jié)構(gòu),而是呈一個(gè)個(gè)島狀的分散粒子,隨著化學(xué)鍍的進(jìn)一步進(jìn)行,這些分散粒子逐漸擴(kuò)大并不斷向厚度方向延伸,最終使鍍層的表面形貌呈現(xiàn)出典型的胞狀。

圖1 鍍層表面形貌

圖2 鍍層截面形貌
圖1 即27SiMn 化學(xué)鍍Ni-Ce-P 鍍層在掃描電鏡下觀察到的表面形貌??梢婂儗映实湫偷陌麪钚蚊玻儗颖砻嫫秸齻€(gè)別胞狀物顆粒較大,大部分胞狀顆粒細(xì)小致密。這與鍍液中Ce 元素的存在有一定的關(guān)系,由于鍍液中形成的Ce4+為表面活性元素,易于吸附在基體上,率先成為形核質(zhì)點(diǎn),使鍍件表面的形核質(zhì)點(diǎn)增多,促使晶體的細(xì)化[4-5],圖2 即27SiMn 化學(xué)鍍Ni-Ce-P 鍍層在掃描電鏡下觀察到的截面形貌??梢婂儗雍穸染鶆颍s為30.3 μm,與基體金屬結(jié)合緊密。
(1)27SiMn 表面Ni-Ce-P 鍍層最佳配方為:硫酸鎳28g/L,次磷酸鈉30g/L,檸檬酸9g/L,丁二酸16g/L,醋酸鈉14g/L,硝酸鈰0.12g/L 穩(wěn)定劑2mg/L。施鍍溫度為85℃,PH 在5。
(2)27SiMn 化學(xué)鍍Ni-Ce-P 鍍層表面平整、致密,與基體金屬結(jié)合緊密,厚度均勻約為30.3μm。
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