新型過(guò)濾、洗滌、干燥“三合一”設(shè)備的開(kāi)發(fā)

馬曉宇

(上海化工研究院)

國(guó)內(nèi)多數(shù)藥廠(chǎng)在無(wú)菌原料藥的生產(chǎn)流程中，從整體上一直沒(méi)有較為完善、可靠的連接和優(yōu)化。尤其是粉狀藥品物料的運(yùn)輸過(guò)程，在實(shí)際生產(chǎn)中一直沒(méi)有很好的銜接輸送方式，其物料的輸送多采用散裝物料運(yùn)送或使用料桶運(yùn)送，在卸料和分裝工序之間由人工進(jìn)行搬運(yùn)[1]。在這種輸送方式中，物料一般需跨越多個(gè)凈化間，這一過(guò)程不可避免的會(huì)引起物料的二次污染和產(chǎn)品損失。另外在一些特殊化工產(chǎn)品的生產(chǎn)制備過(guò)程中，需要經(jīng)歷生產(chǎn)的產(chǎn)品結(jié)晶→過(guò)濾→洗滌→干燥一整套過(guò)程，工藝方面要求在這些過(guò)程中避免與空氣接觸。如果采用全密閉條件下的輸送、過(guò)濾、洗滌、干燥系統(tǒng)則完全可以避免以上問(wèn)題，使得生產(chǎn)流程符合特殊工藝要求。

目前市場(chǎng)上常見(jiàn)的“三合一”(過(guò)濾、洗滌、干燥)產(chǎn)品大都存在一些問(wèn)題。有些產(chǎn)品的旋轉(zhuǎn)傳動(dòng)部分的密封采用機(jī)械密封或者填料密封等方式，但是這些密封方式不能保障絕對(duì)意義上的密封，使用過(guò)程中也需要經(jīng)常更換密封件。一些“三合一”裝置的卸料都采用底面刮板旋轉(zhuǎn)卸料，這種卸料方式容易產(chǎn)生卸料死角，尤其對(duì)有GMP生產(chǎn)要求的藥品生產(chǎn)廠(chǎng)家會(huì)產(chǎn)生不利影響。還有一些廠(chǎng)家生產(chǎn)的“三合一”設(shè)備加熱面位于過(guò)濾元件底部，在干燥過(guò)程中濕潤(rùn)細(xì)小的濾渣在過(guò)濾介質(zhì)內(nèi)部干燥后堵塞過(guò)濾介質(zhì)，縮短其使用壽命。為解決設(shè)備中出現(xiàn)的以上問(wèn)題，筆者介紹了一種新型過(guò)濾、洗滌、干燥“三合一”設(shè)備。

1 “三合一”設(shè)備的主要結(jié)構(gòu)和工作原理

“三合一”設(shè)備的結(jié)構(gòu)如圖1所示，它主要由設(shè)備筒體(包括過(guò)濾盤(pán)與底座)、攪拌裝置、密封裝置、攪拌動(dòng)力裝置、翻轉(zhuǎn)動(dòng)力裝置及控制箱等組成。

圖1 “三合一”設(shè)備的結(jié)構(gòu)圖

1.1設(shè)備筒體

設(shè)備筒體由頂蓋、圓筒、底蓋和濾室組成。筒體表面和內(nèi)部經(jīng)過(guò)拋光處理(機(jī)械拋光、電解拋光)，表面粗糙度Ra≤0.8，頂蓋為法蘭端蓋, 配有攪拌裝置接口、進(jìn)料口、洗滌水入口、壓縮氣體口、卸料口；圓筒外焊接有夾套以及冷熱媒的進(jìn)出口；底蓋為法蘭端蓋和多孔板，最下端配有濾液出口。

其中，夾套部分選用了半圓管式夾套。由于整體式空心夾套傳熱效果與半圓式和蜂窩式相比較差，制造成本上半圓式比蜂窩式低廉，所以，該設(shè)備采用半圓管式夾套[2～4]。

1.2攪拌裝置

攪拌裝置主要由軸密封件、攪拌軸、攪拌槳葉和底端刮板組成。為防止設(shè)備內(nèi)部細(xì)小物質(zhì)進(jìn)入磁力密封內(nèi)部，在設(shè)備本體以及磁力密封之間采用填料密封[5]。攪拌軸為實(shí)心金屬制作，攪拌槳葉采用單螺帶攪拌槳，可適用于高粘度懸浮液的攪拌。螺帶最下端安裝有特制刮刀片，攪拌槳上的刮板可在洗滌(再漿化)和干燥過(guò)程中使用，該刮刀片的設(shè)計(jì)在提高洗滌速率的同時(shí)，還可以在干燥過(guò)程中較徹底的卸掉濾餅，減少濾餅在設(shè)備內(nèi)部的殘留。攪拌槳的安裝高度應(yīng)在過(guò)濾面上2～5mm，接觸太近容易損傷過(guò)濾面，相反則刮切效果不好。

特制的刮刀片在安裝角度上也有一定的講究。如果刮刀刀刃與接觸面平行，在刀片刮開(kāi)濾餅之后，刮刀立板又在濾餅上滑過(guò)，形成類(lèi)似于抹灰漿的效果，使濾餅的孔隙堵塞，過(guò)濾性能大打折扣。正確的做法為：將刮刀整體沿軸方向轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度，保證刮刀與濾餅的接觸為線(xiàn)接觸而非面接觸，避免因內(nèi)側(cè)立板在濾餅上打滑而產(chǎn)生干擾效果[6]。

1.3磁力密封裝置

磁力密封裝置是保障設(shè)備運(yùn)行中密封效果的重要組件。其工作原理為：裝置外磁缸由外部電機(jī)和減速機(jī)驅(qū)使轉(zhuǎn)動(dòng)，基于庫(kù)倫定律，外磁缸通過(guò)磁場(chǎng)的作用帶動(dòng)裝置內(nèi)磁缸同步旋轉(zhuǎn)[7]，而外磁缸的外圍直接固定在設(shè)備筒體上。這種磁力密封的特點(diǎn)為將轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)的動(dòng)密封(填料密封、機(jī)械密封)轉(zhuǎn)換為密封件無(wú)磨損的靜密封，從而實(shí)現(xiàn)絕對(duì)意義上的無(wú)泄漏。對(duì)于攪拌槳密封而言，磁力密封是一種安全可靠的傳動(dòng)密封技術(shù)。磁力密封裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖如圖2所示。

圖2 磁力密封裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖

1.4攪拌動(dòng)力裝置

結(jié)構(gòu)上，攪拌動(dòng)力裝置由防爆電機(jī)和減速機(jī)組成。由于設(shè)備使用時(shí)其內(nèi)部為易燃易爆的有機(jī)溶劑，所以選用的電機(jī)要求防爆。工藝要求在洗滌和干燥過(guò)程中有不同的攪拌速度，還需要在電機(jī)前安裝一臺(tái)變頻器，且變頻器按照防爆要求應(yīng)安裝在防爆控制箱內(nèi)。攪拌裝置在具體使用時(shí)，槳葉攪拌速率的控制方面應(yīng)尤為注意。如果攪拌速率過(guò)快，攪拌槳葉可能會(huì)打碎內(nèi)部顆粒，使顆粒粒徑變小；如果攪拌速度過(guò)慢，設(shè)備內(nèi)部的傳熱和傳質(zhì)效果不好，增加生產(chǎn)周期。實(shí)際生產(chǎn)中攪拌速率需要通過(guò)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整。

1.5翻轉(zhuǎn)機(jī)架

機(jī)架由空心圓鋼與工字鋼焊接而成，其重量比一般的鑄鐵機(jī)架輕，強(qiáng)度比一般的鑄鐵材料好；設(shè)備的旋轉(zhuǎn)通過(guò)低速電機(jī)實(shí)現(xiàn)，并且可按照要求對(duì)旋轉(zhuǎn)角度進(jìn)行調(diào)節(jié)，以適應(yīng)生產(chǎn)工藝的需要。另外，可根據(jù)移動(dòng)需要在設(shè)備底部安裝滾輪，便于移動(dòng)。

2 “三合一”設(shè)備的工作原理及過(guò)濾元件的選擇

2.1“三合一”設(shè)備的工作原理

“三合一”設(shè)備實(shí)質(zhì)為帶有干燥功能的過(guò)濾、洗滌設(shè)備。如圖3所示，裝置主體為豎直狀態(tài)時(shí)，物料進(jìn)入無(wú)氧、無(wú)水的密閉環(huán)境后，通過(guò)向設(shè)備內(nèi)部通入惰性氣體來(lái)增加設(shè)備內(nèi)部的壓力，物料在推動(dòng)力的作用下，通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)表面不斷堆積最后形成致密的濾餅層，完成固液分離的目的。過(guò)濾完母液之后開(kāi)始洗滌過(guò)程，洗滌方式大致有兩種：置換洗滌和再漿化洗滌。一般來(lái)說(shuō)，再漿化洗滌效果好，置換洗滌濾餅保持較完整，具體操作中可根據(jù)不同物料選擇不同的洗滌方式，本案例中催化劑采用的洗滌方式是再漿化洗滌。經(jīng)過(guò)洗滌過(guò)濾之后，調(diào)整設(shè)備的運(yùn)行姿態(tài)如圖4所示，設(shè)備主體調(diào)至水平狀態(tài)(受熱面積大)，令熱媒通入夾套同時(shí)開(kāi)啟攪拌裝置，對(duì)濕濾餅進(jìn)行干燥操作。完成干燥工藝后，調(diào)整設(shè)備筒體姿態(tài)如圖5所示，使卸料口置于設(shè)備最底端，卸料口處的倒錐形型口可保障物料的完整卸除。就這樣懸浮液在同一設(shè)備內(nèi)完成了過(guò)濾→洗滌→過(guò)濾→干燥→卸料等工藝過(guò)程。

圖3 過(guò)濾、洗滌過(guò)程

圖4 干燥過(guò)程

圖5 卸料過(guò)程

新型“三合一”設(shè)備在每個(gè)工藝過(guò)程都有其對(duì)應(yīng)的工作姿態(tài)是該設(shè)備的一個(gè)特點(diǎn)。過(guò)濾過(guò)程放置成豎直狀態(tài)，不但保證了形成濾餅的均一性，更可以防止過(guò)濾過(guò)程中短路現(xiàn)象的發(fā)生；干燥時(shí)將設(shè)備主體放置水平狀態(tài)，增加了干燥所需的換熱面積；卸料過(guò)程中將卸料口放置豎直最低點(diǎn)，更能夠保障卸料的徹底性。

2.2過(guò)濾元件的篩選

過(guò)濾元件作為過(guò)濾過(guò)程中的核心部分，在“三合一”設(shè)備中占有重要地位。結(jié)合本案例中催化劑自身的實(shí)際情況，在材料方面，由于設(shè)備應(yīng)用的工況溫度約為100℃，一般塑料都不宜長(zhǎng)時(shí)間在該溫度下使用，過(guò)濾元件的材料應(yīng)在耐溫性好的金屬材料中選擇，使用較多的防銹、耐腐蝕金屬有316L不銹鋼、哈氏合金鋼及蒙乃爾鋼等，但由于后兩者成本較高，本案例過(guò)濾元件采用316L不銹鋼。截留精度方面，根據(jù)對(duì)該催化劑物料的粒度分析和過(guò)濾實(shí)驗(yàn)，過(guò)濾介質(zhì)要求選用截留精度為5～15μm的材料。種類(lèi)方面，現(xiàn)在常用的金屬過(guò)濾元件種類(lèi)較多，其中精度可以做到5μm左右的過(guò)濾元件種類(lèi)有：金屬微孔膜、燒結(jié)金屬粉、金屬燒結(jié)氈和金屬燒結(jié)網(wǎng)，但是金屬微孔膜的造價(jià)較高，燒結(jié)金屬粉的強(qiáng)度較差，金屬燒結(jié)氈再生效果不好，故金屬過(guò)濾元件應(yīng)選擇價(jià)格相對(duì)低廉、強(qiáng)度較高、再生效果較好的金屬燒結(jié)網(wǎng)。綜上所述過(guò)濾元件選擇截留精度為5～15μm、材料為316L不銹鋼的金屬燒結(jié)網(wǎng)。

3 應(yīng)用

研發(fā)設(shè)備的操作物料是含有甲苯及四氫呋喃等有機(jī)溶劑的溶液，內(nèi)部的懸浮顆粒為剛性催化劑。生產(chǎn)方面要求實(shí)現(xiàn)溶劑和固體的回收。該催化劑由于本身造價(jià)昂貴，要求固體回收徹底，回收全程還要絕對(duì)無(wú)氧、無(wú)水，否則催化劑會(huì)變質(zhì)失效，并且固體所在溶劑環(huán)境為有毒、易爆時(shí)，設(shè)備操作過(guò)程中必須嚴(yán)格密閉。此前，該催化劑的工業(yè)回收是采用某廠(chǎng)生產(chǎn)的“三合一”設(shè)備，但設(shè)備的使用效果不理想。每次操作后設(shè)備筒體內(nèi)部都?xì)堄嗪芏喔稍锖蟮墓腆w，過(guò)濾元件堵塞情況嚴(yán)重，再生效果不好。該設(shè)備的研發(fā)較好地解決了之前出現(xiàn)的密封效果不好、卸料不徹底、過(guò)濾介質(zhì)再生性不好及濾芯更換頻繁等問(wèn)題。

4 結(jié)束語(yǔ)

筆者介紹的“三合一”新型多功能設(shè)備，將過(guò)濾、洗滌、干燥集于一體，從結(jié)構(gòu)和工藝兩方面出發(fā)，并結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用進(jìn)行設(shè)計(jì)。該產(chǎn)品體積小、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，能夠應(yīng)對(duì)特殊工藝(無(wú)水、無(wú)氧)條件下的一體化操作。解決了現(xiàn)今國(guó)內(nèi)同類(lèi)設(shè)備中存在的一些共性問(wèn)題，如干燥后堵塞過(guò)濾介質(zhì)，使得過(guò)濾介質(zhì)頻繁更換，以及旋轉(zhuǎn)攪拌軸處的密封介質(zhì)磨損密封效果難以保證等。降低了生產(chǎn)成本，縮短生產(chǎn)周期，是一種高效、綠色的環(huán)保設(shè)備。

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