毛竹材玻璃化轉變溫度的影響因素

黃夢雪，張文標，張曉春，余文軍，李文珠，劉賢淼，戴春平，汪孫國

（1.浙江農林大學 工程學院，浙江 臨安311300；2.國際竹藤中心，北京100102；3.加拿大林產品創新工業研究院，溫哥華V6T1W5；4.加拿大光潤生物質材料與生物能源技術公司，埃德蒙頓T6R3J6）

毛竹材玻璃化轉變溫度的影響因素

黃夢雪1，張文標1，張曉春1，余文軍1，李文珠1，劉賢淼2，戴春平3，汪孫國4

（1.浙江農林大學 工程學院，浙江 臨安311300；2.國際竹藤中心，北京100102；3.加拿大林產品創新工業研究院，溫哥華V6T1W5；4.加拿大光潤生物質材料與生物能源技術公司，埃德蒙頓T6R3J6）

利用動態機械熱分析儀（DMTA）研究毛竹Phyllostachys edulis材在不同初含水率、徑向部位、竹齡和高度等條件下的玻璃化轉變溫度（Tg）并分析其變化規律，旨在為竹材的軟化和展平提供理論依據。結果表明：①在溫度50.0～250.0℃范圍，隨初含水率增加（0%，15%，30%，60%和飽水），毛竹材的玻璃化轉變溫度顯著降低，從絕干材的217.3℃降低到飽水材的113.0℃，毛竹材在較低含水率（＜15%）范圍內比高含水率（＞15%）范圍內變化對毛竹材的玻璃化轉變溫度影響更明顯，表明提高毛竹材初含水率對竹材軟化有益。②在相同竹齡、初含水率和高度條件下的毛竹材沿竹壁徑向的竹青、竹肉和竹黃的玻璃化轉變溫度有差別但不顯著，兩兩之間最大和最小分別相差12.0℃和0.5℃。③在相同徑向部位和含水率條件下，不同竹齡和不同高度的毛竹材玻璃化轉變溫度均無明顯差異，相差在5.0℃以內。這有助于實際生產中最大化利用原材料。圖4表2參22

木材科學與技術；毛竹；竹材；動態機械熱分析儀；玻璃化轉變溫度；儲能模量；損耗模量

毛竹Phyllostachys edulis是竹類植物中用途最為廣泛、經濟價值最大的竹種，生長快，產量高，材質好，目前已開發出竹工藝品、竹地板、竹家具、竹炭等許多產品［1］。毛竹稈直徑小，壁薄中空，尖削度大，中間有節，竹青、竹肉和竹黃層的結構不同，這些特點造成毛竹產品加工難以實現連續機械化、自動化，生產效率低，材料有效利用率一般只有20%～50%，同時產品制作過程中常需使用大量的膠黏劑和化學物質，污染環境，嚴重制約了竹材加工業的健康快速發展，產業亟須創新和轉型升級。原竹展平技術是近來許多專家學者和廠商關注的熱點，它的成功開發將為竹材的工業化利用開辟新的途徑，可以解決毛竹材本身結構和加工過程中的相應難題，被竹加工行業認為是目前科技含量最高的產品。而原竹展平技術的關鍵是竹材軟化，軟化又與竹材的玻璃化轉變溫度（Tg）直接有關，當溫度加熱到Tg時，材料的形變明顯地增加，并在隨后的一定溫度區間形變相對穩定，此狀態即為高彈態，即竹材的非結晶區部分從玻璃態轉變到高彈態的過程，此時竹材的性質會發生巨大的改變［2］。許多專家學者如張齊生［3］、汪孫國等［4］、姜海波等［5］、錢俊等［6］和程瑞香等［7］已開展了竹材軟化方面的工作，主要采用尿素、碳酸氫鈉等弱堿類軟化劑，軟化溫度低于140.0℃，時間都在30 min以上，軟化效果不理想，未達到竹材的Tg。李霞鎮等［8］對富陽產含水率8%的毛竹材竹青和竹黃的Tg研究分析表明，4.5年生毛竹的Tg從竹黃到竹青，逐漸增大，在210.4～222.8℃范圍內，0.5年生、2.5年生和4.5年生毛竹材竹肉部分Tg無明顯差異。江敬艷［9］用動態機械熱分析儀（DMTA）測試儀研究南京林業大學竹類植物園的7年生絕干毛竹材竹肉的Tg在18.03～189.0℃，用DSC方法研究的絕干毛竹材竹青Tg為208.3～211.3℃，竹肉Tg為198.7℃，竹黃Tg為217.8℃。MATAN等［10］利用DMTA測試不同初含水率（0%，13%，37%和60%）3～4年生的泰國馬來甜龍竹Dendrocalamus asper的Tg，絕干時Tg最大為（194.0±10.0）℃，含水率60%時最小是（85.0±10.0）℃。目前，對竹材Tg方面的研究報道很少也不全面。因此，本研究用DMTA系統研究了毛竹材不同初含水率、竹材部位、竹齡和高度等條件下的Tg，分析變化規律，以便為原竹筒軟化和展平提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 試件制備

毛竹材，由浙江德長竹木有限公司提供。竹齡分別為3年生、5年生和7年生，壁厚8～10 mm，竹筒彎曲度≤1.5%，無干枯、蟲蛀、蟲眼、腐朽、干燥裂紋及明顯外傷，材質符合GB/T 2690-1999《毛竹材》標準要求。分別在距毛竹材端頭2.5，4.0，5.5 m處截取長為60 mm的竹筒，再將竹筒依次連續截取成竹塊：尺寸為60.0（L）mm×9.0（T）mm×t mm（R），并將每個竹塊從弦向劈分成竹青、竹肉、竹黃的竹薄片，并依據測試儀器要求利用240號砂紙將試件打磨成尺寸為60.0（L）mm×8.0（T）mm×2.0 mm（R）表面平整、厚度均勻的標準試件，以備試驗用。

1.2 試件含水率調控

試件含水率調控采用烘干法，即將試件放置水中浸漬至飽和，將飽和試件放入設定溫度（103.0±2.0）℃的恒溫干燥箱中干燥，根據目標含水率將試件干燥至相應質量為止，取出密封。目標初含水率分別為絕干，15%，30%，60%，飽水狀態。

1.3 試驗方法

實驗利用Q800型動態機械熱分析儀（DMTA）。DMTA把材料的黏彈性分為2個模量：一是儲能模量E′，即材料在形變過程中由于彈性形變而儲存的能量，反映材料黏彈性中的彈性成分，表征材料的剛度；二是損耗模量E″，即材料產生形變時能量散失或轉變為熱的現象，反映材料黏彈性部分中的黏性成分，表征材料的阻尼特性［11］。在DMTA圖譜中Tg有3種對應溫度，第1種是E′曲線上折點所對應的溫度；第2種是E″曲線峰點所對應的溫度；第3種為tanδ峰所對應的溫度［12］。本研究以ISO標準中建議的E″曲線峰點所對應的溫度作為Tg。

研究采用雙懸臂梁彎曲形變模式。測試參數為：溫度30.0～260.0℃，升溫速率5.0℃·min-1，測量頻率3.0 Hz，振幅為15.0 μm。在室溫下測量試件的長度、寬度和厚度，并輸入儀器中；再將毛竹片放入DMTA樣品室的夾具中加以固定，然后關閉樣品室，開始試驗。完成一個試件后，需待樣品室的溫度降至室溫，且保證樣品室關閉后穩定溫度小于25.0℃才能進行下一個試件的測試。

2 結果與分析

2.1 不同含水率毛竹材的Tg

表1 毛竹材不同初含水率不同竹部位的玻璃化轉變溫度TgTable1 Tgof bamboo with various initial moisture contents&radial positions

選用距毛竹材端頭5.5 m處的不同初含水率下的5年生毛竹材的竹青、竹肉和竹黃試件，進行DMTA的E′和E″測試，測試數據圖譜（圖1）E″曲線峰所對應的溫度即為毛竹材的Tg（表1）。由表1可知：隨著初含水率升高，毛竹材竹青、竹肉和竹黃的Tg均不同程度降低，將絕干狀態與飽水狀態的毛竹材的Tg進行對比，竹青Tg降低了103.5℃，竹肉Tg降低了104.3℃，竹黃Tg降低了116.1℃。這是由于初含水率的增加，半纖維素降解，水分子容易進入毛竹材纖維的無定形區使纖維潤脹，纖維素分子之間的相互移動變得易發生，從而使表征竹材剛度的彈性模量降低，塑性增強，進而使毛竹材Tg降低。同時含水率增加也使毛竹材含有的自由水增多，在細胞腔中的少量的自由水形成類似雪的極細冰晶，這種冰晶在低溫時使毛竹材在受力作用時需要克服細胞間隙間的摩擦［13-14］，因此，毛竹材初含水率升高，使反應毛竹材黏性的損害模量值相應增大。從表1中還可知：初含水率（MC）比較低的變化（＜15%）比初含水率（MC）高（＞15%）的變化對毛竹材的Tg影響更大，從而說明，毛竹材細胞腔中自由水對毛竹材的Tg影響相對較小。從圖1竹肉的E′和E″曲線圖譜中還可知：不同初含水率的毛竹材E′均隨著溫度的升高呈現不同程度的下降趨勢；在初始溫度狀態下（取50.0℃進行分析），初含水率越大，E′越低，絕干毛竹材E′為8 446.0 MPa，飽水毛竹材E′為3 766.0 MPa，降低了4 680.0 MPa，表明隨著初含水率的升高，毛竹材彈性模量降低和抗彎曲性能降低，達到了竹材半纖維素和木質素的玻璃化轉變溫度，使竹材容易軟化。

2.2 不同部位毛竹材Tg

圖1 不同初含水率5年生毛竹材竹肉的E′和E″圖Figure 1 E′and E″of 5 years old bamboo of median layer with various initial moisture contents

圖2 不同竹部位5年生30%毛竹材的E′和E″圖Figure 2 E′and E″of 5 years old bamboo in 30%MC with different radial positions

從表1可知：在毛竹初含水率為0%，15%和30%時，毛竹材的竹黃Tg＞竹青Tg＞竹肉Tg，同江敬艷等［9］研究7年生毛竹材絕干含水率時結果相吻合；在初含水率為60%和飽水時，毛竹材的竹青Tg＞竹肉Tg＞竹黃Tg，同李霞鎮等［8］研究4.5年毛竹材的結果相一致。從圖2中也可看出：毛竹材（30%MC）3個部位的竹壁徑由內而外E′和E″依次增大，即靠近竹青部位最大，在50.0℃時分別達到9 552.0 MPa和279.0 MPa，竹肉次之為4 716.0 MPa和118.0 MPa，竹黃最小為2 946.0 MPa和108.0 MPa。主要是由于毛竹材的有機組成和竹壁部位有關［10,15］，距毛竹材端頭5.5 m處的竹青部位的木質素和α-纖維素含量最高，從竹青到竹黃逐漸升高，綜纖維素含量基本不變，半纖維素從竹青到竹黃逐漸降低［16］，竹材三大主要有機成分相互交聯作用，隨著溫度升高，毛竹材細胞壁軟化，木素降解，纖維素結晶區被破壞。

當毛竹材試件處于纖維飽和點以上時，竹黃Tg小于竹肉，竹青Tg最大。這是由于在增加試件含水率的過程中，會有抽提物被抽出，毛竹竹青結構致密，含有臘質和有機硅，竹青部分的冷水、熱水抽提物較竹黃低。竹黃中的抽提物降低，其有機成分的交聯程度也降低，導致竹黃Tg降低程度比竹青和竹肉大。再者，水分的增加使纖維內部結合力降低，半纖維素含有大量氫鍵吸收水分，易發生降解。同時水分增加可以破壞三大成分之間的連接鍵，降低其交聯程度，從而提高竹材的軟化性能。由于水分增加到一定程度后竹青Tg大于竹黃Tg，這從一定程度上可推斷竹青部位有機物的交聯程度大于竹肉和竹黃且竹青部位受水分影響較小。

2.3 不同竹齡毛竹材Tg

選取初含水率為30%毛竹不同部位進行不同竹齡毛竹材的Tg測試 （表2），并得到竹肉DMTA的E′和E″測試圖譜（圖3）。從表2可知：竹齡（3年生、5年生和7年生）的毛竹材Tg竹青為124.0～128.8℃，竹肉120.5～122.9℃，竹黃132.3～136.3℃，不同竹齡同一部位的毛竹材Tg基本相近無顯著差異，絕干毛竹材Tg也是類似的結論，但絕干毛竹材Tg數值遠比初含水率30%的要高。從圖3可知：當溫度從50.0℃升到250.0℃時，3年生、5年生和7年生E″呈先增大后減小的趨勢，毛竹材E′均呈下降趨勢，3年生E′從4 671.0 MPa降到1 688.0 MPa，5年生E′從4 716.0 MPa降到1 637.0 MPa，7年生E′從4 139.0 MPa降到1 377.0 MPa，7年生毛竹材的抗彎曲性能最低。不同竹齡的絕干毛竹材的竹青、竹肉和竹黃的Tg也無顯著差異，但比30%初含水率的毛竹材Tg要高，進一步說明，初含水率的大小對毛竹材的Tg有較大的影響。

表2 不同竹齡的TgTable2 Tgof bamboo with different ages

在毛竹材成熟階段，纖維素的含量隨著竹齡的增加而減少，到Ⅱ度毛竹（3～4年生）纖維素含量趨于穩定，3，5，7年生竹材木質素、半纖維素和α-纖維素含量差異較小，綜纖維素含量的差異不顯著，且隨著毛竹成熟度的增加，竹材內的熱抽提物、灰分等少量成分逐漸減少［15-17］，故隨著竹齡的增加，毛竹材的儲存模量和損耗模量會相應的增加。研究表明：木質材料的Tg是纖維素、半纖維素和木質素共同作用的結果。在全干狀態下纖維素、半纖維素和木質素的Tg分別為231.0～253.0℃，167.0～217.0℃和134.0～235.0℃［18-20］，水分增加其對應的軟化點溫度會相應的降低。在竹材的成熟過程中，木質化與細胞壁增厚同時進行，隨著細胞壁連續的增厚，纖維素、半纖維素和木素同時積累，各自增加的質量比例保持不變，即三大組分在成熟竹材中的干質量百分率不隨竹齡的變化而變化［21-22］。因此，在試驗選定水平內，竹齡對成熟毛竹材的Tg影響不明顯。

2.4 不同高度毛竹材Tg

選取初含水率為30%的5年生毛竹不同高度的竹肉部位DMTA的E′和E″測試圖譜（圖4）。不同高度的毛竹材E″隨著溫度的增加呈先增大后減小的趨勢，離根部2.5 m，4.0 m和5.5 m處的毛竹材的Tg分別為125.7，123.9，122.9℃，表明不同高度同一部位（竹肉）毛竹材Tg變化不顯著。由圖4還可知：當溫度從50.0℃升到250.0℃時，2.5 m，4.0 m和5.5 m處的毛竹材E′均隨著溫度的增加而降低，2.5 m的E′從5 732.0 MPa降到1 908.0 MPa，4.0 m的E′從5 051.0 MPa降到2 234.0 MPa，5.5 m的E′從4 716.0 MPa降到1 637.0 MPa；在同一溫度下，不同高度的竹材的E′和E″都具有隨著毛竹高度的增加而降低的趨勢，在溫度開始變化階段，2.5 m處的試樣E′最高，而5.5 m處的試樣E′最低，毛竹材越靠近稍部其抗彎曲性能越低。這是由于毛竹材的有機組成中木質素、綜纖維素隨著毛竹高度的增加而逐漸增加，半纖維素從基部到稍部逐漸降低，但α-纖維素含量沒有顯著的變化。竹材Tg與纖維素、半纖維素和木質素含量及其三者之間的混溶性有關，不同高度毛竹材的有機成分含量不同導致了Tg差異，它還與有機成分的交聯程度有關，交聯程度隨著毛竹材高度的增加而降低，可看出基部的毛竹材的Tg和損耗模量要略高于梢部處的，所以綜合來看，離根部2.5 m，4.0 m和5.5 m處毛竹材的Tg基本相近。

圖3 不同竹齡30%毛竹材竹肉的E′和E″圖Figure 3 E′and E″of median layer in 30%MC with different ages

圖4 不同高度5年生30%毛竹材竹肉的E′和E″圖Figure 4 E′and E″of 5 years old bamboo of median layer in 30% MC with different heights

3 結論

竹材初含水率對毛竹材的Tg影響顯著，隨著初含水率增加，其Tg顯著降低；絕干毛竹材的Tg最大為217.3℃，飽水狀態的毛竹材Tg最小為113.0℃。在相同竹齡、初含水率和相同部位的毛竹材沿竹壁徑向的Tg不同。說明實際生產中可通過控制毛竹材的初含水率來降低Tg，從而實現毛竹材充分軟化。

在平衡含水率以下（0%，15%和30%）其竹肉Tg最小，其次是竹青和竹黃；在含水率較高（60%和飽水狀態）其竹黃Tg最小，其次是竹肉和竹青。說明在實際竹材軟化過程中可以考慮去除竹青和竹黃，便于降低竹材Tg，易于實現軟化充分。30%初含水率條件下不同竹齡和高度毛竹材Tg并無顯著差異。竹齡（3年生、5年生和7年生）的毛竹材Tg竹青為124.0～128.8℃，竹肉120.5～122.9℃，竹黃132.3～136.3℃；離根部2.5 m，4.0 m和5.5 m處的毛竹材竹肉的Tg分別為125.7，123.9，122.9℃。說明實際生產過程中可以選用竹材的竹齡和高度更加寬泛。

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Factors for Phyllostachys edulis timber glass transition temperatures

HUANG Mengxue1,ZHANG Wenbiao1,ZHANG Xiaochun1,YU Wenjun1,LI Wenzhu1,LIU Xianmiao2, DAI Chunping3,WANG Sunguo4
（1.School of Engineering,Zhejiang A&F University,Lin’an 311300,Zhejiang,China;2.International Center for Bamboo and Rattan,Beijing 100102,China;3.FPInnovations,Vancouver B C V6T1W5,Canada;4.Sungro Bioresource&Bioenergy Technologies Corp.,Edmonton T6R3J6,Canada）

To provide a theoretical basis for bamboo softening and flattening,a dynamic mechanical analyzer（DMTA） was used at various initial moisture contents （MC） （0%,15%,30%,60%,and water saturation）, radial positions（outer,median,and inner layers）,ages（3,5,and 7 years old）,and heights（2.5 m,4.0 m,5.5 m）to study the glass transition temperature （Tg）of Phyllostachys edulis bamboo.The test were performed between 30.0-260.0℃ with heating rate 5℃·min-1,and amplitude 5 μm and a frequency of 3 Hz.Results showed:that（1）with an increase of MC at 50.0-250.0℃,Tgdecreased from 217.3℃to 113.0℃.Initial MC changes at lower levels（＜15%MC）had a greater effect on Tgthan moisture content changes＞15%MC.（2）The Tgfor the outer,median,and inner layers of bamboo along the radial direction showed little differences under the same age,initial MC,and height;maximum difference in Tgwas 12.0℃and minimum was 0.5℃.（3）With identical radial positions and initial MC,different ages and the heights did not affect bamboo Tgwhich had differences of less than 5.0℃.This study showed that an increased initial MC was good for bamboo softening and will,thus,help make full use of materials in the production process.［Ch,4 fig.2 tab.22 ref.］

wood science and technology;Phyllostachys edulis;bamboo timber;dynamic thermal mechanical analysis;glass transition temperature;storage modulus;loss modulus

S781.9；TS652

A

2095-0756（2015）06-0897-06

浙 江 農 林 大 學 學 報，2015，32（6）：897-902

Journal of Zhejiang A＆F University

10.11833/j.issn.2095-0756.2015.06.011

2015-01-13；

2015-03-24

國際竹藤中心專項資助項目（1632013002）；浙江省重大科技專項資助項目（2014C02018，2014C02004）

黃夢雪，從事竹木材加工與利用研究。E-mail：464685741@qq.com。通信作者：張文標，教授，博士，從事竹木材加工與利用研究。E-mail：zwb@zafu.edu.cn