安捷倫6820氣相色譜儀問題峰處理及其運行改進措施

姜維新 張金坦 吳劍鋒 王騰 許學虎(中石化中原油田天然氣處理廠， 河南 濮陽 457000)

安捷倫6820氣相色譜儀問題峰處理及其運行改進措施

姜維新 張金坦 吳劍鋒 王騰 許學虎(中石化中原油田天然氣處理廠， 河南 濮陽 457000)

氣相色譜是一種分析速度快、檢測靈敏度高的精密分析儀器,煉化行業里使用越來越普遍。正確使用和維護色譜儀不僅對檢測結果的準確性有重要作用,而且對延長色譜儀的壽命、降低成本有重要作用。本文對本單位6820氣相色譜儀長期使用后產生的問題及解決辦法進行說明，并闡述長期使用色譜儀需要注意的維護保養細節。

6820色譜儀；空氣峰；色譜儀運行管理。

我們的6820氣相色譜儀每周定期對天然氣的組分進行分析，因此6820氣相色譜儀也定期開關機，經常開關對色譜儀的性能會產生不利影響。當氣相色譜儀完好時，開機后載氣能短時間內把色譜儀系統內的雜氣吹掃干凈。但是我們的6820色譜儀經過長期使用后開機做標樣時多了氧氣峰并且氮氣峰異常偏大，且這兩個峰都逐漸變小，10小時后才能得到和標氣一致的色譜圖。

開機10小時后對標氣進行分析，出峰時間表見表1。

表1 6820色譜儀正常標氣峰時間表

開機后短時間內對標氣進行分析，出峰時間表異常，多了氧氣峰，氮氣峰面積異常偏大，見表2。

表2 6820色譜儀異常標氣峰時間表

由于標準氣體不含氧氣，氮氣含量也很低，但開機時標準氣體的分析譜圖卻多了一個氧氣峰，氮氣峰也異常偏大，可知色譜儀系統內進入了空氣。我們判斷6820色譜儀關機后空氣中的氧氣氮氣通過泄漏點擴散進入了色譜儀系統，當6820色譜儀再次開機時才需要預先通載氣吹掃10個小時以上，才能使得系統里的氧氣與氮氣被吹掃干凈，之后才能正常分析待檢測樣品。為全面查找空氣進入6820色譜儀的原因，我們QC小組成員結合各自的操作6820色譜儀的實際經驗進行了多次討論研究，認真從儀器、實驗室環境、操作者、樣品四個方面分析原因。

結合我們實際使用6820色譜儀的工作經驗，當6820色譜儀預通載氣10個小時后，只要操作規范，儀器對標準氣樣的檢測結果很一致，受天氣溫度、濕度和環境氣流變化的影響很小。我們用標準氣體進樣時，樣品在室內環境始終保持氣態，樣品均勻，組分恒定，所以待測樣品對色譜儀的影響很小。

排除了操作者、實驗室環境與待測樣品這三方面，我們認為出峰異常只能從儀器本身考慮。由于色譜儀是一個系統，系統的各個部分都同時工作，我們把色譜儀的幾個部分都當作要因，從易到難一個個進行了檢查。要因分析見表3。

表3 要素分析

對載氣系統，我們在通載氣后使氣路壓力達到0.5MPa，然后用試漏液進行氣路試漏，發現氣路完好，沒有泄漏點。這一因素可以排除。

對色譜柱，我們檢查了色譜柱的接頭，發現接頭密封石墨墊片變形嚴重，所以我們更換了新的石墨墊片，保證色譜柱接頭密封完好。為判斷色譜柱是否老化，我們使用新的色譜柱進行對比實驗，發現該色譜儀未預通載氣時仍是出峰異常，沒得到任何改善。所以色譜柱這一因素也可以排除。

對進樣系統，我們檢查了進樣氣路，發現進樣管路完好，進樣管線通過密封接頭連接到切換閥閥3上，接頭密封可靠。所以進樣系統也可以排除。

排除以上因素，就只剩下切換閥這一影響因素了。根據6820色譜儀的氣路走向，樣品進入色譜儀后先后經過了閥3與閥2。為弄清楚是哪個閥出現泄漏，我們在色譜儀開機后進行了手動切換閥的操作。我們先用純凈載氣吹掃進樣管線，排除進樣管線內雜氣對色譜儀出峰的影響，如果色譜儀密封完好，經過這樣處理后理論上色譜圖上就不會有氧氣峰和氮氣峰，不管閥2、閥3是否動作。經過以上處理后我們分別對閥2與閥3進行了手動切換。

手動切換閥2后色譜儀的檢測基線沒有變化，沒有出現色譜峰，說明色譜儀內沒有進入異常組分。手動切換閥3后，色譜儀的基線上出現了兩個異常峰，出峰時間分別和氧氣和氮氣的出峰時間一致，說明兩個異常峰分別是氧氣和氮氣。重復切換閥3，每次都出現氧氣峰和氮氣峰，并且峰面積呈逐漸變小的態勢，這與我們平時操作時氧氣峰、氮氣峰逐漸變小一致。這說明閥3有泄漏情況，導致空氣內的氧氣和氮氣進入色譜儀系統。

閥3是通過高精度的錐形閥芯和閥體緊密接觸進行密封的，我們對閥3的閥芯進行了更換，再切換閥3后氧氣峰和氮氣峰消失，閥3泄漏得到證實。但是經過幾天后6820色譜儀再開機時又出現了異常氧氣、氮氣峰。經確認后仍是閥3泄漏的緣故。經過析我們認為閥3的閥體密封面上有舊劃傷，舊劃傷對新閥芯密封面造成劃傷，從而導致閥芯閥體之間又密封不嚴，產生泄漏。

之后我們對閥3進行了整個的更換，半個小時后色譜儀就把氣路內雜氣吹掃干凈，出峰正常，也沒有再次出現泄漏現象。

因為閥3發生了磨損才導致了6820色譜儀的一系列問題，為避免閥3再次發生磨損，我們對閥3的磨損原因進行了分析。閥3在6820色譜儀的密閉部位，外在機械作用對閥造成損壞的可能性很小。閥3連接著進樣氣路、定量管、載氣氣路和色譜柱，流進閥3的介質有載氣和樣品氣，因此載氣和樣品氣中的固體雜質可能對閥三造成磨損。從取樣鋼瓶出來，經進樣管線進入閥3再出來，由于取樣鋼瓶連接口和進樣口都有可能沾染灰塵等固體雜質，所以固體雜質從進樣氣路進入閥3進而對閥3造成磨損的可能性大。

我們對色譜儀載氣入口和樣品進樣口加設過濾器，避免顆粒雜質進入閥體造成密封面磨損，同時培訓員工增強精細操作意識，保證取樣和進樣過程清潔無灰塵，避免固體雜質進入儀器。