真空低溫油炸和真空冷凍干燥對香菇脆片品質及揮發性風味成分的影響

高興洋，安辛欣，趙立艷，楊方美，裴 斐，楊文建，任鵬飛，劉同軍，胡秋輝,,*

（1.南京農業大學食品科技學院，江蘇 南京 210095；2.南京財經大學食品科學與工程學院，江蘇 南京 210046；3.山東省農業科學院農業資源與環境研究所，山東 濟南 250100；4.濟南新思達機械有限公司，山東 濟南 250032）

真空低溫油炸和真空冷凍干燥對香菇脆片品質及揮發性風味成分的影響

高興洋1，安辛欣1，趙立艷1，楊方美1，裴 斐2，楊文建2，任鵬飛3，劉同軍4，胡秋輝1,2,*

（1.南京農業大學食品科技學院，江蘇 南京 210095；2.南京財經大學食品科學與工程學院，江蘇 南京 210046；3.山東省農業科學院農業資源與環境研究所，山東 濟南 250100；4.濟南新思達機械有限公司，山東 濟南 250032）

利用真空低溫油炸和真空冷凍干燥兩種加工工藝制成香菇脆片，對其感官品質、營養成分進行對比分析，并進一步利用頂空固相微萃取結合氣相色譜-質譜聯用技術對兩種香菇脆片揮發性風味成分進行比較。結果表明，真空冷凍干燥香菇脆片其硬度、脆度較大，體積皺縮率較小，顏色較白，感官品質較好，與此同時其營養成分保留較好。兩種香菇脆片揮發性風味成分差異較大，主要體現在以醇、醛為主的八碳化合物以及酯類物質的差異上。真空冷凍干燥香菇脆片中共檢測到45種揮發性風味成分，真空低溫油炸香菇脆片中共檢測到31種揮發性成分，其中真空冷凍干燥香菇脆片中1-辛烯-3-醇占6.37%、1,2,3,5,6-五硫雜環庚烷占2.02%，而這兩種物質在真空低溫油炸香菇脆片中未檢出。此外，真空低溫油炸香菇脆片中壬醛含量為真空冷凍干燥香菇脆片的7倍，且酯類物質含量顯著升高。兩種香菇脆片中均檢出較多烷烴類物質。

香菇脆片；真空低溫油炸；真空冷凍干燥；營養成分；揮發性風味成分；氣相色譜-質譜

doi∶10.7506/spkx1002-6630-201517017

香菇（Lentinula edodes（Berk.）Sing），又名香蕈、香菌、香信、花菇。隸屬于真菌門、擔子菌綱、口蘑科、香菇屬[1]。香菇不僅營養豐富，兼具良好的保健功能和較高的藥用價值[2]，而且香菇中特有的香菇精及其他八碳揮發性化合物賦予了香菇濃郁的蘑菇香味，使其不但位列草菇、平菇、白蘑菇之上，而且素有“真菌皇后”之譽[3]。

香菇脆片是一種新型休閑食品，采用一定的干燥工藝將新鮮香菇進行脫水制成，使其在保證香菇營養和風味的同時，延長了貨架期，且具有方便性。目前常采用真空低溫油炸工藝對其進行加工。真空低溫油炸是在低溫低壓低氧的環境下對物料進行油水替換脫水，可有效降低高溫對原料營養及感官品質的破壞，減少了有害物質的生成，有效降低產品的含油率。近年來真空低溫油炸工藝發展迅速，國內外對其研究也較多。如日本Yamazaki等[4]發明了一種在真空低溫狀態下制備油炸脫水蘋果的方法。潘牧等[5]對真空低溫油炸薯片工藝進行了研究，確定了薯片真空低溫油炸最優工藝參數。裴斐等[6]以杏鮑菇為原料，對真空低溫油炸杏鮑菇工藝進行了優化。但真空低溫油炸對產品營養成分的破壞仍不可忽略且對產品色澤等感官品質影響較大，于是目前國內外學者試圖采用真空冷凍干燥工藝替代真空低溫油炸工藝對果蔬進行脫水干燥加工。如Hammami等[7]通過響應曲面法研究并優化了草莓的冷凍干燥工藝。章斌等[8]進行了香蕉片的真空冷凍干燥工藝研究。真空冷凍干燥工藝在保證產品感官品質、營養等方面具有不可比擬的優勢，它是將物料中的水凍結成冰后在真空環境下對其進行低溫加熱，使物料中水分直接升華進行脫水，有效減少了高溫加工過程中對原料營養、活性物質等的破壞。但真空冷凍干燥工藝生產周期長、耗電量大仍限制了其發展。

固相微萃取技術（solid-phase microextraction，SPME）結合氣相色譜-質譜（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）分離與鑒定樣品中的揮發性風味成分已經廣泛應用于食品、制藥、化工等領域。SPME通過固相萃取頭對密閉容器中待測樣品的揮發性風味成分進行吸附提取，然后通過萃取頭解吸使得香氣成分進入色譜儀進行色譜分析，GC-MS技術同時結合氣相色譜的高效分離性和質譜的高靈敏性優點，實現揮發性風味物質的定性和半定量分析。

本實驗以產品感官品質、營養成分、揮發性風味成分為指標，對采用真空冷凍干燥工藝和真空低溫油炸工藝生產的香菇脆片進行對比研究，為以香菇為原料的脫水干燥生產提供理論指導，以滿足生產及消費的需要。

1 材料與方法

1.1材料與試劑

新鮮香菇 濟南八里橋蔬菜水果批發市場。

食鹽 中鹽青島鹽業有限公司；白砂糖 湛江市金豐糖業有限公司；麥芽糊精 山東西王糖業有限公司；食用棕櫚油 上海益海嘉里公司。

硫酸銅、硫酸鉀、蒽酮、硫酸、硼酸、氫氧化鈉、石油醚等均為分析純 南京化學試劑有限公司；可溶性蛋白試劑盒 南京建成生物工程研究所。

1.2儀器與設備

（VF）XSD-60型真空低溫油浴脫水設備 濟南新思達機械有限公司；12L真空冷凍干燥機 美國Labconco公司；GYX515便攜式色差儀 上海嘉標測試儀器有限公司；TA-XT2i型質構儀 英國Stable Micro Systems公司；101-3A電熱鼓風干燥機 上海蘇進儀器設備廠；HH-6數顯恒溫水浴鍋 江蘇常州國華電器有限公司；722型可見分光光度計 上海菁華科技儀器有限公司；RX/RJ索式脂肪抽取儀 德國維根斯公司；2300凱氏自動定氮儀 丹麥Foss公司；50/30μmDVB/ CAR/PDMS固相萃取頭、15 mL頂空固相萃取瓶 美國Supelco公司；7890A-5975C氣相色譜-質譜聯用儀 美國Agilent公司。

1.3方法

1.3.1香菇脆片前處理

按照前期預實驗優化結果對新鮮香菇進行去蒂、清洗后瀝干水分并縱向切成1 cm厚的薄片，然后按料液比1∶5（m/V）的比例稱取香菇并置于含質量分數分別為18%麥芽糊精、1.3%鹽、8%糖的浸漬液中90℃浸漬7 min，將浸漬后的香菇用流動水漂洗1 min并控干水分后，置于-35℃冰柜中冷凍10 h。

1.3.2真空低溫脫水工藝條件

經過前處理后的香菇分別采用真空低溫油炸和真空冷凍干燥進行脫水處理，其中脫水過程采用前期預實驗優化的工藝參數。具體工藝參數如下：

真空低溫油炸工藝條件：取上述冷凍后的香菇置于真空低溫油炸脫水設備中，并在真空度為（0.096±0.001）MPa，油炸溫度為（90±5） ℃的條件下進行真空低溫油炸40 min，然后以350 r/min的脫油轉速脫油4 min。使香菇脆片中的水分含量降至5%以下。

真空冷凍干燥工藝條件：取上述冷凍后的香菇置于真空冷凍干燥機中，并在真空度為0.1 MPa，溫度為30℃的條件下進行真空冷凍干燥43 h。使香菇脆片中的水分含量降至5%以下。

1.3.3質構特性測定

采用TA-XT2i型質構儀對兩種加工工藝生產的香菇脆片進行硬度和脆度測定，測定探頭采用HDP-BSK型，測定程序采用三點支架破碎法[9-10]。以樣品破碎時儀器上支架所需最大力表示硬度，所需力越大表示樣品硬度越大，樣品達到破碎點時上支架移動的距離表示脆度，距離越小表示樣品脆性越大。測試參數為：觸發力5 g，測試前速率3.0 mm/s，測試速率2 mm/s，測試后速率為10.0 mm/s，測試距離為8.0 mm。每種香菇脆片樣品測試6次，取平均值。

1.3.4色澤測定

利用GYX515便攜式色差儀對兩種香菇脆片樣品色澤進行測定，測定結果用L*值（亮度/暗度）、a*值（紅度/綠度）和b*值（藍度/黃度）表示。每種香菇脆片樣品測6次，取平均值。

1.3.5體積皺縮率測定

采用小米置換法[11]測定樣品的體積。用公式（1）、（2）計算。

式中：V為香菇的體積/cm3；V1為香菇與小米的總體積/cm3；V2為小米的體積/cm3；Vs為體積皺縮率/%；V干前為干燥前香菇的體積/cm3；V干后為干燥后香菇的體積/cm3。

1.3.6多糖含量測定

采用蒽酮-硫酸比色法[12]對樣品多糖含量進行測定，以葡萄糖作為標準品。

1.3.7總蛋白質含量測定

參考GB/T 5009.5—2010《食品中蛋白質的測定》，采用FOSS自動凱氏定氮儀測定。

1.3.8可溶性蛋白的測定

采用考馬斯亮藍蛋白試劑盒測定。

1.3.9脂肪含量測定

參考GB/T 5009.6—2003《食品中脂肪的測定》進行測定。

1.3.10揮發性風味成分的測定

各取兩種香菇脆片適量進行冰浴研磨，稱取0.5 g樣品分別置于15 mL頂空瓶中，用具有聚四氟乙烯隔墊的蓋子密封。DVB/CAR/PDMS萃取頭（50/30μm）活化后插入頂空瓶隔墊內，然后置于60 ℃恒溫水浴鍋中，推出纖維探頭，頂空靜態吸附40 min，于GC-MS的GC進樣口解吸3 min。

色譜條件：色譜柱：HP-5MS毛細管柱（30 m×250μm，0.25μm）；升溫程序：程序升溫條件為初始溫度40 ℃，保持3 min，以5 ℃/min的速率升到150 ℃，保持時間3 min，再以10 ℃/min的速率升至230 ℃，保持時間2 min；載氣He；流速0.8 mL/min；分流比1∶1。

質譜條件：電離方式為電子轟擊離子源，離子源溫度230 ℃，四極桿溫度150 ℃，接口溫度250 ℃，電子能量70 eV；質量掃描范圍25～450 u。

1.4數據處理

香菇脆片中各揮發性成分由計算機檢索與Wiley和NIST 08兩個標準譜庫匹配定性，峰面積歸一化法定量各組分的相對含量。通過SPSS Statistics 17.0統計軟件分析，采用t檢驗比較兩種香菇脆片樣品各揮發性成分之間的顯著性差異（P＜0.05）。數據均用±s表示。

2 結果與分析

2.1兩種加工工藝對香菇脆片感官品質的影響

表1 兩種加工工藝對香菇脆片感官品質的影響Table1 Effects of two processing methods on quality characteristics of Lentinula edoddeess cchhiippss

由表1可知，真空低溫油炸香菇脆片硬度和脆度均顯著小于真空冷凍干燥香菇脆片（P＜0.05），而體積皺縮率顯著大于真空冷凍干燥香菇脆片（P＜0.05）。由于真空冷凍干燥過程溫度相對較低，原料內部水分直接升華脫水，使得香菇脆片形成疏松多孔的結構，體積變化小，產生了較好的脆性，而真空低溫油炸溫度較高，使香菇發生了較嚴重的皺縮，疏松性差，導致脆性顯著低于真空冷凍干燥香菇脆片；真空低溫油炸香菇脆片含油量高，根據吳列洪等[13]對薯片硬度與含油量相關性研究可知，含油量高能減小真空低溫油炸脆片硬度，但是真空低溫油炸香菇脆片體積皺縮率較大會增加其硬度，可能是由于體積皺縮對產品硬度的影響小于含油量高對其影響，使得真空低溫油炸香菇脆片的硬度小于真空冷凍干燥香菇脆片。由表1可知，真空低溫油炸香菇脆片L*值顯著低于真空冷凍干燥香菇脆片，而b*值顯著高于真空冷凍干燥香菇脆片，呈現更暗、更黃的褐變趨勢，這主要是因為油炸過程中溫度較高會促使香菇發生美拉德褐變反應，使產品顏色變暗變黃，且真空低溫油炸過程中油脂滲入物料中加深了物料的顏色。而真空冷凍干燥香菇脆片顏色更白更亮，更接近新鮮香菇。

2.2兩種加工工藝對香菇脆片主要營養成分的影響

表2 兩種加工工藝對香菇脆片主要營養成分的影響TTaabbllee 22 EEffffeeccttss ooff ttwwoo pprroocceessssiinngg mmeetthhooddss oonn mmaajjoorr nnuuttrriittiioonnaall componentss ooff Lentinula edooddeess chhiippss

由表2可知，真空低溫油炸香菇脆片中香菇多糖及粗蛋白含量均顯著低于真空冷凍干燥香菇脆片（P＜0.05），說明真空低溫油炸工藝對這兩種營養成分破壞較大，這是由于真空低溫油炸過程溫度較高，使美拉德反應更易發生，從而對香菇多糖、粗蛋白等營養成分造成了更大程度的破壞[14]。一般食用菌中脂肪含量不高，僅為干質量的1%～4%，而真空低溫油炸使香菇脆片中的脂肪含量大大增加，易引起發胖或誘發心血管類疾病[15]。在可溶性蛋白、灰分及水分含量方面，兩種加工工藝生產的香菇脆片無顯著差異。

2.3兩種加工工藝對香菇脆片揮發性風味成分的影響采用SPME技術提取兩種香菇脆片的揮發性風味物質，并用GC-MS進行分離鑒定，總離子流圖見圖1。各成分和相對含量見表3。

圖1 真空冷凍干燥香菇脆片（a）和真空低溫油炸香菇脆片（bb）中揮發性成分總離子流圖Fig.1 Total ion current chromatograms of volatile components analyzed by GC-MS from freezing dried (a) and vacuum(b) fried L. edodes chips

表3 真空冷凍干燥香菇脆片和真空低溫油炸香菇脆片揮發性成分化學組成與相對含量Table3 Volatile constituents and their relative contents in L. edodes chips

續表3

由表3可知，兩種加工工藝生產的香菇脆片在揮發性風味成分上有顯著差異（P＜0.05）。真空冷凍干燥香菇脆片中共檢出45種揮發性成分，其中醇、酮和含氮/硫雜環化合物含量較高，分別占揮發性總成分的15.53%、15.69%、16.28%。而真空低溫油炸香菇脆片中共檢出31種揮發性成分，含量較高的為酯類物質（18.27%），而醇、酮和含氮/硫雜環化合物含量較低。兩種香菇脆片中均檢出較多烷烴類物質，其中真空低溫油炸香菇脆片中其含量高達66.26%，接近真空冷凍干燥香菇脆片的兩倍。

八碳化合物，如1-辛烯-3-醇、1-辛醇、2-辛烯-1-醇、3-辛酮等提供了香菇特殊的風味，尤以1-辛烯-3-醇貢獻最大，被稱為“蘑菇醇”。由芮漢明等[16]的研究可知，1-辛烯-3-醇在新鮮香菇中含量高達26.65%，但由于性質不穩定，易揮發，在干燥過程中損失嚴重，所以真空冷凍干燥香菇脆片中檢出其含量6.37%，遠低于新鮮香菇，而在真空低溫油炸香菇脆片中該物質未檢出，說明真空低溫油炸對其破壞更大，主要由于真空油炸溫度高，使得醇類等揮發性成分損失嚴重[17-18]。

兩種香菇脆片中均檢出一定的醛類物質，且含量相近。研究表明，醛類主要來源于亞油酸、亞麻酸及花生四烯酸這些不飽和脂肪酸的氧化[19]。這類物質對香氣起一定的協同、補充及加強作用，如己醛是一種增香劑，具有愉悅的青草香，在真空冷凍干燥香菇脆片中含量為2.18%；苯甲醛具有特殊杏仁味，能影響香菇風味，使香氣更加醇厚，在真空冷凍干燥香菇脆片中含1.84%，而這兩種醛類物質在真空低溫油炸香菇脆片中均未檢出。壬醛為油炸過程中產生的風味物質[20]，與真空冷凍干燥香菇脆片相比，真空低溫油炸香菇脆片壬醛含量高達6.67%，比前者高近6%。而醛種類少于前者。真空低溫油炸香菇脆片產生的酮類物質少于真空冷凍干燥香菇脆片，可能是因為冷凍干燥時間長，使得多不飽和脂肪酸得以充分降解[21]生成酮類物質。

兩種加工工藝均使產品生成了較多烷烴類物質，而該類物質在新鮮香菇中含量極少，其含量增加主要來源于脂肪酸烷氧自由基的裂解反應[22]。真空低溫油炸香菇脆片較真空冷凍干燥香菇脆片中烷烴類揮發性成分含量更高，可見真空低溫油炸更有利于烷烴類物質形成。烷烴類香味閾值較高，對食用菌風味直接貢獻不大，但有助于提升整體風味。酯類是由脂質氧化產生的游離脂肪酸與醇之間相互作用產生的[23]。其中短鏈脂肪酸酯（C1～C10）具有水果的甜香味，而長鏈脂肪酸酯有輕微油脂味[19,24-25]。由表3可知，真空低溫油炸工藝使得香菇脆片中酯類物質含量高達18.27%，且主要為長鏈脂肪酸酯，賦予了香菇脆片濃郁的油炸香味，這些大分子酯類物質的形成可能是由于油炸過程促使小分子油脂之間發生了聚合反應[20]。

真空冷凍干燥香菇脆片中含氮/硫化合物種類及含量遠高于真空低溫油炸香菇脆片。含硫化合物是香菇中重要的香氣來源，尤以含硫雜環化合物最為重要，通常能夠影響香菇整體氣味。主要包括1,2,3,5,6-五硫雜環庚烷和1,2,4-三硫雜環戊烷等。其中1,2,3,5,6-五硫雜環庚烷（俗稱“香菇精”）是香菇中最重要的風味物質[3]，但其穩定性不高易分解，在真空冷凍干燥香菇脆片中含量為2.02%，在真空低溫油炸香菇脆片中未檢出。另外，2-戊基呋喃（甘草味或果香味）、4-乙基-2-甲基噻唑等雜環化合物在真空冷凍干燥香菇脆片中含量較高，這些雜環化合物源于加熱過程美拉德反應中的Strecker降解和醇醛縮合反應[26]，而真空冷凍干燥加熱時間較長，更有利于這些反應的進行。

3 結 論

在感官品質方面，真空冷凍干燥香菇脆片與真空低溫油炸香菇脆片相比具有較大的硬度、脆度，體積收縮率小，顏色更白更亮，感官品質較好；在營養物質含量方面，真空冷凍干燥香菇脆片中香菇多糖和總蛋白含量明顯高于真空低溫油炸香菇脆片，且脂肪含量極低，具有較高的營養價值，在可溶性蛋白和灰分含量方面兩者無明顯差異；通過SPME結合GC-MS聯用技術對兩種香菇脆片揮發性風味成分進行分析可知，真空冷凍干燥香菇脆片中揮發性風味成分較多，且保留了1-辛烯-3-醇、1,2,3,5,6-五硫雜環庚烷等香菇特征風味物質，賦予真空冷凍干燥香菇脆片香菇特征風味，而真空低溫油炸香菇脆片中揮發性風味成分較少，且香菇特征性風味成分未檢出，但與真空冷凍干燥香菇脆片相比，含有較多的長鏈脂肪酸酯等酯類物質，由于酯類物質香味閾值低，賦予了真空低溫油炸香菇脆片濃郁的脂香，容易被消費者接受，另外，真空低溫油炸過程中產生了壬醛等油炸特征風味物質，加強了真空低溫油炸香菇脆片的香味。該研究明確了兩種加工工藝生產的香菇脆片產品在感官品質、營養成分及揮發性風味成分三方面的差異，為消費者按需選擇產品提供依據。

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Effects of Vacuum Frying versus Freeze Drying on Quality and Volatile Components of Shiitake (Lentinula edodes) Chips

GAO Xingyang1, AN Xinxin1, ZHAO Liyan1, YANG Fangmei1, PEI Fei2, YANG Wenjian2, REN Pengfei3, LIU Tongjun4, HU Qiuhui1,2,*
(1. College of Food Science and Technology, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095, China; 2. College of Food Science and Engineering, Nanjing University of Finance and Economics, Nanjing 210046, China; 3. Institute of Agricultural Resources and Environment, Shandong Academy of Agricultural Sciences, Jinan 250100, China; 4. Jinan New Star Machine Co. Ltd., Jinan 250032, China)

Vacuum frying and freeze drying were comparatively used to produce shiitake(Lentinula edodes) chips. A comprehensive analysis of the dried chips was performed on their sensory quality, nutritional composition and volatile components by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The results showed that freeze drying was better for shiitake chips than vacuum frying in terms of texture, color and nutritional components. There were considerable differences in volatile components between the two shiitake chips mainly with respect to eight-carbon components and esters. A total of 45 volatile components were identified in freeze dried chips and 31 in vacuum fried chips. 1-Octen-3-ol and 1,2,3,5,6-pentathiepane were identified in freezing dried chips but neither of them were detected in vacuum fried chips. Moreover, much higher amounts of nonyl aldehyde and esters were identified in vacuum fried chips. In addition, alkanes were also formed in considerable quantities in the two shiitake chips.

Lentinula edodeschips; vacuum frying; freeze drying; nutritional components; volatile components; gas chromatography-mass spectrometry

TS255.1

A

1002-6630（2015）17-0088-06

2015-03-14

國家現代農業（食用菌）產業技術體系建設專項（CARS-24）

高興洋（1989—），女，碩士研究生，研究方向為食品營養與化學。E-mail：2013108034@njau.edu.cn

*通信作者：胡秋輝（1962—），男，教授，博士，研究方向為食品科學與工程。E-mail：qiuhuihu@njau.edu.cn