淺談羊毛與聚酯纖維混紡產品定量分析

【摘 要】為了探討羊毛和聚酯纖維混紡產品化學定量分析方法，利用聚酯纖維和羊毛不同的化學性質，分別采用溶滌試劑溶解聚酯纖維和2.5%氫氧化鈉溶解羊毛，并分別計算出羊毛和聚酯纖維的質量修正系數，合理性分析表明該質量修正系數是切實可行的，與國家標準GB/T2910-2009中次氯酸鹽法溶解羊毛的檢測方法進行比對，其準確度和精密度均較高。

【關鍵詞】準確度；精密度；置信界限；溶滌試劑

0.前言

新發布的纖維含量標準[1]中第一部分試驗通則的原理部分對于纖維含量定量分析規定“通常，先去除含量較大的纖維組分”，而對于羊毛和聚酯纖維混紡產品，標準僅給出了采用次氯酸鹽法溶解羊毛的定量分析方法，一旦聚酯纖維成分占多數，則沒有相應的方法來溶解滌綸.因此嘗試用溶滌試劑對羊毛和聚酯纖維混紡產品進行定量分析，同時采用2.5%氫氧化鈉溶解羊毛作對比，以期在多組分定量分析時能夠更方便、更快捷，也更多選擇。現將試驗過程介紹如下：

1.試驗準備部分

1.1試劑

（1）1mol/L次氯酸鈉溶液[1]。

（2）溶滌試劑：三氯甲烷與三氯乙酸質量比1：1溶解，本文中一律稱溶滌試劑。

（3）稀乙酸溶液：將5mL冰乙酸用水稀釋至1L。

（4）石油醚，分析純。

（5）2.5%氫氧化鈉溶液。

（6）2%稀鹽酸溶液。

1.2儀器與工具

（1）恒溫水浴震蕩器（0～100℃）。

（2）恒溫烘箱（105±3℃）。

（3）分析天平（精確度為0.0001g）。

（4）干燥器：裝有變色硅膠。

1.3樣品的準備

1.3.1 樣品

標準羊毛貼襯織物（符合GB/T7568.1—2002）[3]。

標準滌綸貼襯織物（符合GB/T7568.4—2002）[4]。

1.3.2 制備試樣

將聚酯纖維織物和羊毛織物拆成紗線，裝入稱量瓶中，放入烘箱內烘干至恒定質量，放入干燥器內冷卻稱量。

2.試驗

2.1測試原理

取已知干重和混紡比的毛滌混紡試樣，分別①在30±2℃條件下，在溶滌試劑中振蕩30分鐘溶解聚酯纖維，將剩余的羊毛纖維抽濾、中和、洗滌；②在沸騰水浴，在2.5%氫氧化鈉溶液中處理20分鐘溶解羊毛，將剩余的聚酯纖維抽濾、中和、洗滌。在105±3℃的烘箱內烘至恒重，稱其質量，計算出毛滌含量百分率。為保證結果的準確性，在計算剩余凈干含量百分率時要乘以一個質量修正系數。

2.2試驗

試驗分5組進行：第1組精確稱取聚酯纖維10份，用2.5%氫氧化鈉溶解，測得聚酯纖維的質量修正系數；第2組精確稱取羊毛纖維10份，用溶滌試劑溶解，測得羊毛的質量修正系數；第3組精確稱量羊毛和聚酯纖維混合試樣5份（將羊毛纖維和聚酯纖維按預先設計的干質量比例進行混合，下同），用1mol/L次氯酸鈉進行定量測試；第4組精確稱取羊毛和聚酯纖維混合試樣5份，用2.5%氫氧化鈉進行定量測試；第5組精確稱取羊毛和聚酯纖維混合試樣5份，用溶滌試劑進行定量測試。

3.結果與討論

3.1結果的計算

3.1.1羊毛纖維和聚酯纖維d值的計算

纖維在試劑中處理后質量修正系數d按公式（1）計算：

d=m0/m1…………………………（1）

式中：

m0—溶解前試樣干質量，單位為g。

m1—溶解后試樣干質量，單位為g。

3.1.2 混紡試樣凈干含量百分率

按公式（2）計算：

P1=100dm1/m0…………………………（2）

P2=100-P1…………………………（3）

式中：

P1—不溶解纖維的凈干含量百分率，單位為%。

P2—溶解纖維的凈干含量百分率，單位為%。

m0—溶解前試樣干質量，單位為g。

m1—溶解后試樣干質量，單位為g。

d—不溶纖維在試劑處理時的質量修正系數。

3.2羊毛纖維和聚酯纖維修正系數的計算

3.2.1 羊毛纖維在上述條件（見3.3）下的分析結果見表1

表1 羊毛纖維在30℃30min溶解情況

3.2.2 聚酯纖維在上述條件（見3.3）下的分析結果見表2

表2 聚酯纖維在2.5% 氫氧化鈉沸騰水浴20min溶解情況

3.2.3 分析與討論

質量修正系數合理性分析（t檢驗法）[4]：

（1）羊毛樣品理論修正系數：

μ=1.00 =0.9995

n=10 S=0.0033

t=∣μ-∣/S=0.4791

查表：tα（n-1）=t（0.025，9）=2.2622

即：t計算< t表

說明本試驗在95%置信區間無顯著差異，即實測質量修正系數d=0.9995是合理的。

其置信下限為：

-tα（n-1）S/=0.9971

其置信上限為：

+tα（n-1）S/=1.0019

（2）聚酯纖維樣品理論修正系數：

μ=1.00 =1.0008

n =10 S =0.0050

t=∣μ-∣/S=0.5060

查表：tα（n-1） =t（0.025，9）=2.2622

即：t計算< t表

說明本試驗在95%置信區間無顯著差異，即實測質量修正系數d=1.0008是合理的。

其置信下限為：

- tα（n-1）S/=0.9972

其置信上限為：

+ tα（n-1）S/=1.0044

3.3精密度的比較

3.3.1 溶滌法

在上述試驗條件下，用溶滌試劑對聚酯纖維和羊毛的混紡產品進行測試，測試結果見表3：

表3 溶滌法理論含量與實測含量比較

由表3可知，經過修正后羊毛纖維的實際含量非常接近理論值，最大絕對誤差為0.77%<5%，說明d值是切實可行的。

3.3.2 2.5%氫氧化鈉法

在上述試驗條件下，用2.5%氫氧化鈉對羊毛和聚酯纖維的混紡樣品進行測試，測試結果見表4：

表4 氫氧化鈉法理論含量與實測含量比較

由表4可知，經過修正后聚酯纖維的實際含量非常接近理論值，測試誤差最大值為1.32%<5% ，表明測試結果有效。

3.3.3 1mol/L次氯酸鈉法

在GB/T2910試驗條件下，用1mol/L次氯酸鈉法對羊毛和聚酯纖維的混紡樣品進行測試。測試結果見表5：

表5 次氯酸鈉法理論含量與實測含量比較

由表5可知，測試誤差最大值為1.17%<5% ，表明測試結果有效。

次氯酸鈉法測試的誤差范圍為-1.08%～+1.17% ，氫氧化鈉法測試的誤差范圍為-1.02%～+1.32% 溶滌法的誤差范圍為-0.68%～+0.77% ，相比較而言，溶滌法更穩定，測試誤差更小。

4.結論

聚酯纖維與羊毛纖維混紡產品定量分析方法—溶滌法[溶解溫度30±2℃、溶解時間為30min]是可行的，其修正系數為0.9995，若保留兩位小數，則取1.00。

聚酯纖維與羊毛纖維混紡產品定量分析方法—氫氧化鈉法[沸騰水浴、溶解時間為20min]是可行的，其修正系數為1.0008，若保留兩位小數，則取1.00。

氫氧化鈉法相比次氯酸鈉法，溫度相對較高，試劑相對安全，無毒性。溶滌法比次氯酸鈉法測試時間短，溫度相對升高（夏天易控制），操作簡便快捷，大大提高了工作效率。溶解后的羊毛基本保留了原來的狀態，從顯微鏡下觀察不到損傷，完全符合GB/T2910的試驗要求，是進行羊毛和滌綸混紡產品定量分析比較理想的方法。由于溶滌試劑有毒性，測試人員在操作時用采取適當的保護措施。

【參考文獻】

[1]GB/T2910—2009 紡織品.定量化學分析方法[S].

[2]FZ/T01057.4—2007 紡織纖維鑒別試驗方法.第4部分，溶解法[S].

[3]GB/T7568.1—2002 紡織品.色牢度試驗.羊毛標準貼襯織物規格[S].

[4]GB/T7568.4—2002 紡織品.色牢度試驗.聚脂纖維標準貼襯織物規格[S].

[5]汪榮鑫.數理統計[M].西安：西安交通大學出版社，2003.