合理有效檢測(cè)復(fù)混肥料中的氯離子含量探索

吳建平

（廣東大眾農(nóng)業(yè)科技股份有限公司,廣東 東莞 523169）

合理有效檢測(cè)復(fù)混肥料中的氯離子含量探索

吳建平

（廣東大眾農(nóng)業(yè)科技股份有限公司,廣東 東莞 523169）

復(fù)混肥料中氯離子的含量直接影響農(nóng)作物的生長(zhǎng)，為了合理有效檢測(cè)復(fù)混肥料中氯離子的含量，本文主要探討了國(guó)標(biāo)GB15063-2009沉淀滴定的方法，針對(duì)實(shí)驗(yàn)中每一個(gè)環(huán)節(jié)提出注意的事項(xiàng)，保證檢測(cè)結(jié)果的精確性。

復(fù)混肥料；氯離子；精確性

肥料是重要的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)資料之一，在我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展中占有重要地位。肥料的質(zhì)量水平對(duì)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)有著極大的影響。復(fù)混肥料中氯離子的含量直接影響農(nóng)作物的生長(zhǎng)，如果長(zhǎng)期使用氯離子含量過高的肥料，會(huì)使“忌氯”的農(nóng)作物收到破壞，嚴(yán)重影響作物的健康生長(zhǎng)。國(guó)家十分重視肥料行業(yè)的健康發(fā)展，在1994年首次發(fā)布了《復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，并于2001年進(jìn)行第一次修改，2009年進(jìn)行第二次修訂，發(fā)布GB15063-2009《復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）》新標(biāo)準(zhǔn)代替GB15063-2001《復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）》的舊標(biāo)準(zhǔn)。本文主要論述了GB15063-2009標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定氯離子含量的原理及方法，以及提高氯離子含量檢測(cè)精確性的有效措施。通過這兩方面的內(nèi)容，從提高對(duì)GB15063-2009標(biāo)準(zhǔn)的認(rèn)識(shí)入手，重點(diǎn)論述提高檢測(cè)氯離子含量的有效措施，意在強(qiáng)調(diào)對(duì)氯離子含量進(jìn)行測(cè)試中，要特別把握按標(biāo)準(zhǔn)配置和貯存試劑、合理選擇試樣和濾液的量、注重測(cè)量過程中的搖晃環(huán)節(jié)，還要對(duì)硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定的溶液濃度進(jìn)行精確標(biāo)定以及消除影響滴定測(cè)試的干擾因素，只有這樣才能有效提高測(cè)試復(fù)混肥料中氯離子含量的精確性，保證測(cè)試方法的合理與有效。探索合理有效檢測(cè)復(fù)混肥料中氯離子含量，有利于打擊不合理的復(fù)混肥料，保證農(nóng)作物的安全與健康，為農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)的穩(wěn)定和國(guó)民經(jīng)濟(jì)的持續(xù)發(fā)展提供重要保證。

1 GB15063-2009標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定氯離子含量的原理及方法

在復(fù)混肥料中進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)取樣，加熱煮沸復(fù)混肥料中可溶性氯化物溶解，加入氫氧化鈉中和磷酸氫根、磷酸二氫根離子為磷酸根離子，再加入硝酸鋇去除復(fù)混肥料中含有的硫酸根、硝酸銀、硅酸銀偏硅酸銀等陰離子過濾后加入碳酸鈉除掉干擾性陽(yáng)離子，加入硝酸去掉碳酸根離子，是溶液呈強(qiáng)酸性，加入過量硝酸銀，使氯離子轉(zhuǎn)化為氯化銀沉淀，再用鄰苯二甲酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸鐵為指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定剩余的硝酸銀，計(jì)算氯離子含量。方法如下：先將樣品加水、微沸、冷卻、稀釋至刻度，混勻干過濾，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

2 提高氯離子含量檢測(cè)試驗(yàn)精確性的有效措施

2.1 按標(biāo)準(zhǔn)要求配置和貯存試劑

嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法和配置和貯存使用的試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液。在規(guī)定的有效期內(nèi)要注意：第一，硝酸銀溶液應(yīng)在棕色瓶中避光保存；第二，基準(zhǔn)氯化鈉烘干恒重后，應(yīng)置于在500攝氏度焙燒過的5A分子篩的干燥器中。

2.2 合理選擇試樣和濾液的量

為了保證加入的25mL硝酸銀溶液是過量的，正確吸取濾液時(shí)，濾液中的氯離子不要超過25mg。濾液中的氯離子小于25mg不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，所以需要合理準(zhǔn)確地稱取試樣和移取濾液。通常是先稱取5g～6g樣品，選用25mL的移液管移取濾液，最后根據(jù)初測(cè)結(jié)果與沉淀量選擇合適的試樣克數(shù)和濾液的量。

2.3 注重實(shí)驗(yàn)中搖動(dòng)的環(huán)節(jié)

試驗(yàn)中，在加入硝酸銀和鄰苯二甲酸二丁酯后搖晃要稍微劇烈些，時(shí)間稍長(zhǎng)些，這樣做的目的：一方面是為了使氯化銀沉淀更完全，另一方面則是使鄰苯二甲酸二丁酯能充分包裹氯化銀沉淀，以防未包裝的氯化銀沉淀在滴定中轉(zhuǎn)化為硫氰酸銀沉淀，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

此外，在滴定過程中，搖動(dòng)錐形瓶的時(shí)候要注意，滴定開始的時(shí)候可以進(jìn)行劇烈搖動(dòng)，但在接近時(shí)，不能劇烈搖動(dòng)，因?yàn)檫@個(gè)時(shí)候劇烈搖動(dòng)會(huì)使包裹的氯化銀沉淀從鄰苯二甲酸二丁酯中分散出來，最終造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差。

2.4 有關(guān)“硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定的溶液濃度”的措施

硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度會(huì)影響到試驗(yàn)的檢測(cè)結(jié)果，所以我們要嚴(yán)格控制硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定的溶液濃度，采用標(biāo)準(zhǔn)方法標(biāo)定。

硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度公式為：c(NH4SCN)=c1V1/V2=25c1/ V2， 其中：c(NH4SCN）是硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之物質(zhì)的量量濃度，mol/L;是硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L;是硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；滴定用法去硫氰酸銨溶液的實(shí)際體積，mL。嚴(yán)格按照公式進(jìn)行配制同時(shí)還要做五次平行測(cè)定，取平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；五次平行測(cè)定的極差，應(yīng)小于0.00040mol/L，保證精密度。此外為了確保硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的穩(wěn)定性需要每個(gè)月重新標(biāo)定一次。

2.5 除掉影響判斷滴定的干擾因素

實(shí)踐發(fā)現(xiàn)，在有些復(fù)混肥料中含有淺紅色或紅色顆粒，將肥料溶解后，溶液會(huì)呈現(xiàn)紅色或者磚紅色，這和滴定實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)的顏色相近，會(huì)影響實(shí)驗(yàn)人員對(duì)滴定終點(diǎn)的判斷。為了解決這個(gè)問題，我們可以采用活性炭脫色的方法去除干擾色，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的客觀準(zhǔn)確。

3 結(jié)語(yǔ)

總而言之，含氯過高的復(fù)混肥料會(huì)嚴(yán)重影響農(nóng)作物的生長(zhǎng)，為了合理有效檢測(cè)復(fù)混肥料中的氯離子含量，根據(jù)國(guó)標(biāo)GB15063-2009的要求，在進(jìn)行硫氰酸銨滴定測(cè)量氯離子含量時(shí)，需要注意試劑配置與儲(chǔ)存的標(biāo)準(zhǔn)化，要嚴(yán)格把控試樣與濾液的用量，還要注重實(shí)驗(yàn)中搖晃的細(xì)節(jié)，保證實(shí)驗(yàn)的充分進(jìn)行，降低實(shí)驗(yàn)誤差，還要對(duì)硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定的溶液濃度進(jìn)行精確標(biāo)定，此外，對(duì)于一些特殊的復(fù)混肥料中氯離子的檢測(cè)需要重視影響滴定的成分，消除干擾的因素，保證實(shí)驗(yàn)的有效進(jìn)行。只有不斷提高對(duì)氯離子檢測(cè)方法的精確性，才能夠合理有效的檢測(cè)復(fù)混肥料中氯離子的含量，保證復(fù)混肥料的安全與綠色，促進(jìn)農(nóng)作物的健康生長(zhǎng)，提高農(nóng)作物的產(chǎn)量，從根本上，推動(dòng)農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)的蓬勃發(fā)展，為國(guó)民經(jīng)濟(jì)的穩(wěn)步向前提供了重要保障。

[1]王建英.淺談復(fù)混肥料的發(fā)展及檢測(cè)[J].現(xiàn)代經(jīng)濟(jì)信息,2014(16):398.

[2]李冉.復(fù)混肥料氮磷鉀在檢測(cè)過程中應(yīng)注意的問題[J].化工管理,2014(23):124.

[3]楊虹.復(fù)混肥料檢測(cè)中氯離子含量測(cè)定的研究[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用,2014(25):281.

[4]陳正,楊綠峰,曾建聰.混凝土氯離子提取液中氯離子含量測(cè)定方法研究[J].新型建筑材料,2010(10):73-76.

[5]王英芳.淺談復(fù)混肥料檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問題[J].科技風(fēng),2011(16):68.