PC 和PET 油中電熱老化過程中聚合度和介損特性分析

楊 凱 王 偉 杜家振 李富平 顧杰峰

（華北電力大學(xué)新能源電力系統(tǒng)國家重點實驗室和高電壓與電磁兼容北京重點實驗室 北京 102206）

1 引言

電力變壓器是發(fā)、輸、變、配電系統(tǒng)中的重要設(shè)備，其性能、質(zhì)量直接關(guān)系到電力系統(tǒng)運行的可靠性和運營效益[1-3]。變壓器油-紙絕緣系統(tǒng)是變壓器的重要組成部分，變壓器的各項技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)無一不與絕緣系統(tǒng)的性能相關(guān)聯(lián)，因此，變壓器油-紙絕緣系統(tǒng)在很大程度上決定了變壓器運行的可靠性與經(jīng)濟(jì)性能[4,5]。

油紙絕緣系統(tǒng)的老化過程是不可逆的，其性能好壞直接決定變壓器的使用壽命[6,7]。絕緣紙作為固體絕緣材料有兩方面的缺陷。一方面絕緣紙的介電常數(shù)遠(yuǎn)高于變壓器油，使得在變壓器中電場分布不易均勻，油中承受的場強(qiáng)比絕緣紙要高，而變壓器油的耐受場強(qiáng)又比絕緣紙要低，造成絕緣結(jié)構(gòu)尺寸較大；另一方面由于絕緣紙耐熱性較差、易分解，變壓器在長期帶負(fù)荷運行過程中絕緣極易老化。

新型人工合成聚合物材料具有介電常數(shù)和變壓器油接近、耐高溫性能好等優(yōu)點，如果能找到合適的人工合成聚合物材料替代或部分替代絕緣紙/板，將非常有利于變壓器朝著大容量、緊湊型方向發(fā)展，有非常好的應(yīng)用前景[8-11]。本文選擇聚碳酸酯（PC）和聚酯薄膜（PET）兩種聚合物材料作為研究對象，并選用絕緣紙進(jìn)行對比，在油中施加正常工作場強(qiáng)，在90℃、110℃和130℃三種不同老化溫度下進(jìn)行加速熱老化試驗，對材料不同老化階段的聚合度，介質(zhì)損耗因數(shù)進(jìn)行了測試，并結(jié)合物理外觀性變和掃描電鏡測試結(jié)果進(jìn)行了對比分析，為判斷這兩種材料能否成為油浸式變壓器絕緣材料提供了依據(jù)。

2 試驗

選擇0.5mm 厚的絕緣紙與上述兩種聚合物材料，將其與變壓器油放入真空干燥箱中，在溫度90℃，氣壓50Pa 的條件下干燥24h，除去其中水分，接著在保持真空的狀態(tài)下，將90℃的熱油倒入盛有材料的容器中，使絕緣紙與聚合物材料在90℃下浸油24h，再冷卻至室溫，在氮氣氛圍下將油與材料以10∶1 的質(zhì)量比例密封于電熱老化試驗箱中。按照油紙間承受的電場強(qiáng)度為3kV/mm 對聚合物材料進(jìn)行加壓，同時參照油紙絕緣加速熱老化的規(guī)律選擇90℃、110℃和130℃三種不同的老化溫度進(jìn)行加速熱老化試驗。電熱老化箱裝置示意圖如圖1 所示。對試品進(jìn)行為期300 天的加速老化試驗，在老化過程中定期取出樣本進(jìn)行相應(yīng)參數(shù)測試分析取平均值，剩余樣本則繼續(xù)老化。

聚合度（Degree of Polymerization，DP）是反映聚合物材料老化程度的狀態(tài)因子，是普遍公認(rèn)能表征聚合物材料老化程度最直接、可靠的參數(shù)[14-18]。采用粘度法測量絕緣紙和兩種聚合物材料老化后的聚合度。絕緣紙聚合度采用ASTM-D 4243 測定并計算；聚碳酸酯聚合度根據(jù)《GB/T 1632—2008 塑料 使用毛細(xì)管粘度計測定聚合物稀溶液粘度第 1部分：通則》采用一點法進(jìn)行測定并計算；聚酯薄膜聚合度根據(jù)《GB/T 1632—2008 塑料 使用毛細(xì)管粘度計測定聚合物稀溶液粘度第5 部分：熱塑性均聚和共聚型聚酯(TP)》采用一點法進(jìn)行測定并計算。本文進(jìn)行聚合度的測定，通過聚合度變化情況來表征材料的耐老化程度。

圖1 電熱老化箱裝置1—均壓球 2—環(huán)氧樹脂澆鑄的套管 3—導(dǎo)電桿4—熱老化箱 5—電熱老化試驗油箱 6—接地套管7—平板電極 8—被試品材料Fig.1 Electro-thermal aging box

三種材料不同老化階段介質(zhì)損耗因數(shù)變化特性的測試采用的是Concept80 介電譜測試系統(tǒng)，該系統(tǒng)可測試試品的介質(zhì)損耗因數(shù)的頻率譜[12,13]，為了方便與聚合度進(jìn)行比較，本文選擇了介質(zhì)損耗因數(shù)測試結(jié)果變化最明顯的頻率10-2Hz 下的測試結(jié)果進(jìn)行分析，測試電極為直徑30mm 的鍍金電極。

3 試驗結(jié)果與分析

3.1 聚合度結(jié)果與分析

90℃、110℃以及130℃三種老化溫度下，絕緣紙、聚碳酸酯、聚酯薄膜的聚合度隨老化時間的變化規(guī)律如圖2～圖4 所示。

圖2 絕緣紙三種老化溫度下聚合度隨老化時間的變化規(guī)律曲線Fig.2 The DP of oil-paper versus aging time under three aging temperatures

圖3 聚碳酸酯三種老化溫度下聚合度隨老化時間的變化規(guī)律曲線Fig.3 The DP of PC versus aging time under three aging temperatures

圖4 聚酯薄膜三種老化溫度下聚合度隨老化時間的變化規(guī)律曲線Fig.4 The DP of PET versus aging time under three aging temperatures

從圖2 可以看出絕緣紙聚合度在三種溫度下，隨著老化時間的增加呈下降的趨勢。未老化的絕緣紙聚合度約為1 200～1 500 左右，在經(jīng)過干燥和浸油處理后在1 100 左右。普遍認(rèn)為當(dāng)聚合度下降到500 時，變壓器的整體絕緣壽命已進(jìn)入中期；而當(dāng)聚合度下降到250 時，變壓器的整體絕緣壽命已到晚期[19,20]。90℃下聚合度下降的速度比 110℃和130℃下聚合度下降速度慢，老化300 天后在500左右，約降至原來的40%；110℃下老化70 天時聚合度降至300 左右，約為原來的27%；130℃下老化70 時聚合度下降至200 左右，約為原來的18%。隨后兩個溫度下聚合度下降趨于平緩，變化不大，老化300 天后約降至原來的18%。另外纖維素?zé)崃踊瘜?dǎo)致的聚合度下降存在一個極限閾值 LODP(leveling-off degree of polymerization)[21,22]。在達(dá)到LODP 值后，纖維素將進(jìn)入一個非常緩慢（幾乎為0）的劣化速率時期，即使經(jīng)歷較長的老化時間，聚合度值仍然不會發(fā)生太大變化。從圖2 的數(shù)據(jù)看，油浸絕緣紙LODP 的值110℃下約為300，130℃下約為200。

從圖3 可以看出PC 的聚合度在三個溫度下70天后均勻速下降。90℃下300 天時聚合度降至原來的67%；110℃下300 天時聚合度降至原來的53%；130℃下降得最低，聚合度下降到原來的43%，材料老化最嚴(yán)重，從后面的物理外觀性變也得到印證。而在老化前70 天，由于高溫的作用，一開始聚合度有所下降，但隨后發(fā)生了交聯(lián)，使得聚合度隨之略有增大，但隨著老化程度的加深。聚合度將下降，因此在70 天時出現(xiàn)了拐點。

從圖4 可以看出PET 的聚合度變化情況與PC的不太相同，三個溫度下拐點不同。90℃下前 70天聚合度一直增加，110℃下前70 天聚合度先降后增，顯然存在高溫交聯(lián)現(xiàn)象，兩個溫度下70 天后聚合度均開始下降，300 天時降至原來的80%左右，老化程度很輕，材料仍有較優(yōu)的機(jī)械性能。130℃下拐點在30 天左右，30 天前聚合度略有增加，隨后聚合度逐漸降低，300 天時聚合度下降到原來的49%，老化較嚴(yán)重，材料的機(jī)械性能很差，輕輕就能折斷。

從以上三種材料聚合度變化規(guī)律曲線看，雖然PC、PET 初始的聚合度與紙板的初始聚合度相比相對較低，但從變化規(guī)律的角度來看，絕緣紙高溫下的老化速度最快，PC，PET 相近，PET 略好一些。

3.2 介質(zhì)損耗因數(shù)結(jié)果與分析

90℃、110℃以及130℃三種老化溫度下，絕緣紙、聚碳酸酯、聚酯薄膜的介質(zhì)損耗因數(shù)隨老化時間的變化規(guī)律如圖5、圖6 和圖7 所示。

圖5 絕緣紙三種老化溫度下介質(zhì)損耗因數(shù)隨老化時間的變化規(guī)律曲線Fig.5 The tanδ of oil-paper versus aging time under three aging temperatures

圖6 聚碳酸酯三種老化溫度下介質(zhì)損耗因數(shù)隨老化時間的變化規(guī)律曲線Fig.6 The tanδ of PC versus aging time under three aging temperatures

圖7 聚酯薄膜三種老化溫度下介質(zhì)損耗因數(shù)隨老化時間的變化規(guī)律曲線Fig.7 The tanδ of PET versus aging time under three aging temperatures

從圖5 可以看出絕緣紙在三種老化溫度下隨著老化時間的增加材料的介質(zhì)損耗因數(shù)呈逐漸增大的趨勢。130℃下絕緣紙介質(zhì)損耗因數(shù)最大，110℃次之，90℃最小。老化溫度越高，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)遭到破壞越嚴(yán)重，導(dǎo)致長鏈發(fā)生斷裂，生成小分子量的極性分子，使松弛極化更易建立，使得介質(zhì)損耗因數(shù)增加較大[23,24]；130℃下老化70 天左右，其老化程度已十分嚴(yán)重，隨后極性分子增加的幅度變小，介質(zhì)損耗因數(shù)不再明顯增大。

90℃與110℃老化溫度下老化時間越長介質(zhì)損耗因數(shù)越大，而130℃老化溫度下，當(dāng)老化時間超過70 天時介質(zhì)損耗因數(shù)隨老化時間的增大變化趨于平緩。這是因為在熱應(yīng)力的作用下，隨著老化時間的增加絕緣紙內(nèi)部結(jié)構(gòu)遭到破壞，導(dǎo)致長鏈發(fā)生斷裂，生成小分子量的極性分子，使松弛極化更易建立，介質(zhì)損耗因數(shù)增大；老化溫度越高，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)遭到破壞越嚴(yán)重，130℃下老化70 天左右，其老化程度已十分嚴(yán)重，極性分子增加的幅度很小，介質(zhì)損耗因數(shù)不再明顯增大。

從圖6 和圖7 中可以看出PC 和PET 材料在三種溫度下30 天的介質(zhì)損耗因數(shù)均低于老化前，隨后隨著老化時間的增加，介質(zhì)損耗因數(shù)均在增加，而且老化溫度越高介質(zhì)損耗因數(shù)值越大，其中30 天前介質(zhì)損耗因數(shù)的降低是因為高溫交聯(lián)的原因。PC 在90℃與 110℃下老化 300 天時介質(zhì)損耗因數(shù)不到0.03，材料老化并不明顯，這在后面的機(jī)械性能和SEM 中得到驗證。然而PC 在130℃下150 后介質(zhì)損耗因數(shù)急劇增加，300 天時介質(zhì)損耗因數(shù)約為0.14，老化十分明顯，說明材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，導(dǎo)致長鏈發(fā)生斷裂，并且生成水分、低分子酸等極性小分子，使松弛極化更易建立，使得介質(zhì)損耗因數(shù)增加較大。

從上述結(jié)果可以看出，在同一溫度和老化階段，三種材料的介質(zhì)損耗因數(shù)增大的程度，由高到低依次為：絕緣紙，PC，PET。這個結(jié)果與聚合度的結(jié)果相對應(yīng)。三種材料的介質(zhì)損耗因數(shù)是在10-2Hz 下測試的，其初始值比在工頻下略高。

3.3 聚合度與介質(zhì)損耗因數(shù)關(guān)系

90℃、110℃以及130℃三種老化溫度下三種材料聚合度和介質(zhì)損耗因數(shù)的變化曲線如圖8～圖10所示，圖中曲線中的6 個點代表的是老化過程中的6 個取樣時間。

圖8 絕緣紙三種老化溫度下聚合度和介質(zhì)損耗關(guān)系曲線Fig.8 The relationship of oil-paper between DP and tanδ under three aging temperatures

從圖8 可以看出絕緣紙隨著老化溫度的提高和老化時間的增加，其所對應(yīng)的聚合度愈小，介質(zhì)損耗因數(shù)愈大，兩者有很好的對應(yīng)性。90℃下聚合度下降的速度比110℃和130℃下聚合度下降速度慢。110℃和130℃下材料老化更為明顯。

圖9 聚碳酸酯三種老化溫度下聚合度和介質(zhì)損耗關(guān)系曲線Fig.9 The relationship of PC between DP and tanδ under three aging temperatures

圖10 聚脂薄膜三種老化溫度下聚合度和介質(zhì)損耗關(guān)系曲線Fig.10 The relationship of PET between DP and tanδ under three aging temperatures

從圖9 和圖10 可以看出PC 和PET 在90℃和110℃下隨著老化天數(shù)的增加，聚合度和介質(zhì)損耗因數(shù)變化都不是很大，兩種材料 90℃下變化基本相同，110℃下PC 聚合度比PET 的聚合度變化略大些，而PET 的介質(zhì)損耗因數(shù)比PC 的介質(zhì)損耗因數(shù)變化略大些，但變化都不是很大，這說明在90℃和110℃下隨著老化時間的增加，兩種材料并沒有明顯的發(fā)生老化。而在130℃下隨著老化時間的增加，兩種材料的聚合度明顯降低，介質(zhì)損耗因數(shù)明顯增大。聚合度與介質(zhì)損耗因數(shù)有很好的對應(yīng)性，材料老化明顯。

3.4 材料物理外觀性變及分析

絕緣紙、聚酯薄膜、聚碳酸酯三種材料在不同老化溫度下的物理外觀性變對比情況，如圖11～圖13 所示。

圖11 絕緣紙三種老化溫度下物理外觀性變對比Fig.11 The mechanical performance comparison of oil-paper under three aging temperature

圖12 聚碳酸酯二種老化溫度下物理外觀性變對比Fig.12 The mechanical performance comparison of PC under two aging temperature

圖13 聚酯薄膜二種老化溫度下物理外觀性變對比Fig.13 The mechanical performance comparison of PET under two aging temperature

圖11～圖13 表明：絕緣紙在90℃下老化300天韌性和外觀還保持原樣，在110℃下老化220 天以及130℃下老化60 天之后很容易將其折斷，說明此時材料的老化很明顯了。聚碳酸酯與聚酯薄膜這兩種材料在90℃和110℃下老化300 天均無法將其折斷，說明此時老化程度不明顯。而在130℃老化100 天后的聚碳酸酯、聚酯薄膜均開始變得易碎、易折斷，說明這兩種聚合物材料在130℃老化100天后老化程度很明顯。

3.5 材料掃描電鏡結(jié)果及分析

絕緣紙、聚酯薄膜、聚碳酸酯三種材料未老化前和不同老化溫度下 300 天的掃描電鏡圖變化情況，如圖14～圖16 所示。

圖14 三種溫度不同老化階段絕緣紙放大300 倍下表面掃描電鏡圖Fig.14 SEM images of insulation paper-300X magnification under three aging temperatures at different aging stages

圖15 三種溫度不同老化階段聚碳酸酯放大10 000 倍下表面掃描電鏡圖Fig.15 SEM images of PC-10 000X magnification under three aging temperatures at different aging stages

圖16 三種溫度不同老化階段聚脂薄膜放大20 000 倍下表面掃描電鏡圖Fig.16 SEM images of PET-20 000X magnification under three aging temperatures at different aging stages

從圖14 可以看出，未老化的絕緣紙，纖維排列緊湊且連接緊密，表面比較光滑，且具有一定的寬度和長度。90℃、110℃和130℃下老化300 天時絕緣紙表面出現(xiàn)明顯得變化，隨著老化程度的增加，材料表面出現(xiàn)不同程度的孔洞，絕緣纖維表面裂痕不斷加大，纖維細(xì)化加劇，長度下降[25,26]。

從圖15 可以看出，未老化的聚碳酸酯表面均勻，平整致密，隨著老化程度的增加，樣品表面出現(xiàn)不同程度的裂紋，變得粗糙，并出現(xiàn)孔洞。

從圖16 可以看出，未老化的聚酯薄膜表面致密無空隙，比較光滑，隨著老化時間的增加，表面變化沒有前兩種材料那么明顯，變得略為粗糙、松弛。

4 結(jié)論

通過絕緣紙、聚酯薄膜、聚碳酸酯三種材料在三種老化溫度下不同老化階段的聚合度、介質(zhì)損耗因數(shù)的變化分析，以及與其物理外觀性變和掃描電鏡的測試結(jié)果對比，可以得出如下結(jié)論：

絕緣紙在90℃、110℃和130℃下老化300 天時老化十分明顯，聚酯薄膜和聚碳酸酯在130℃下老化300 天時老化也十分明顯，聚合度明顯下降，介質(zhì)損耗因數(shù)明顯增加，因此材料老化后聚合度和介質(zhì)損耗因數(shù)存在很好的對應(yīng)關(guān)系。

通過三種材料的聚合度變化規(guī)律比較，可以看出絕緣紙的老化速度最快，聚酯薄膜和聚碳酸酯的耐老化性能相近，均比絕緣紙好。130℃下老化300天絕緣紙聚合度約降至原來的18%，PC 降至原來的43%，PET 降至原來的49%。

聚酯薄膜和聚碳酸酯作為替代材料在耐老化性能上優(yōu)于絕緣紙，但是否比絕緣紙更適合在高電壓、大容量的油侵式變壓器中使用，還要研究它們與油的相容性，研究它們的耐壓特性和沖擊特性等，我們將在后續(xù)的文章中陸續(xù)發(fā)表。

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