氟化銨交換—差量法測定土壤陽離子交換總量

王龍山++韓張雄++王曦婕

摘要：采用氟化銨作為交換液，將土壤樣品中可交換陽離子鉀、鈉、鈣、鎂、鋁等離子交換出來，交換10 min后進行過濾分離，吸取濾液10 mL到凱氏瓶，加入過量NaOH蒸餾，將多余的銨根離子轉化為氨氣，用硼酸吸收液吸收，稀鹽酸滴定，根據銨根離子的減少量計算土壤中陽離子交換總量。該方法可操作性強，且操作流程短，精密度RSD值小于4.5%，相對誤差RE小于7%，可滿足土壤樣品中陽離子交換量的分析要求。

關鍵詞：氟化銨交換液；差量法；凱氏滴定；土壤陽離子交換量（CEC）；大批量樣品檢測；高效新方法

中圖分類號： S151.9文獻標志碼： A文章編號：1002-1302（2014）10-0318-02

收稿日期：2013-12-22

基金項目：公益性行業（國土資源）科研專項（編號：201311096-02）；陜西省地質礦產實驗研究所總工基金（編號：2013-01）。

作者簡介：王龍山 （1963—），男，陜西大荔人，高級工程師，主要從事化學分析檢測方面的研究。Tel：（029）87851540。

通信作者：韓張雄，博士，工程師，主要從事土壤化學與植物逆境培育風險評價方面的研究。E-mail：han10260@163.com。土壤中陽離子交換量（CEC）是評價土壤肥力、土壤緩沖性能的一項重要指標[1]，是改良土壤和合理施肥的重要依據[2]。在地球化學評價過程中，多目標評價也是必做項目。土壤中陽離子交換量的測定有多種方法，一般采用乙酸銨多次交換-蒸餾滴定[3]、EDTA-乙酸銨交換-蒸餾中和滴定[4-5]等方法，以上方法在測試過程中準確度好，所以在分析少量樣品的時，一般會被廣泛使用，但由于其在離子交換的過程中引入了較多的銨離子，銨離子被土壤膠體吸附后不易被無水乙醇洗去，所以需要多次清洗，這樣增加了試驗流程，不宜用于大量生態地球化學樣品的分析。隨著先進儀器的使用，有人利用氯化鋇交換-ICP-OES法測定土壤中陽離子交換量[6]，雖然可以提高檢測速率，但其較高的檢出限使得檢測結果會出現偏差。本研究利用氟化銨（NH4F）作為交換劑，可使Ca2+、Mg2+等離子生成沉淀，而較易置換的K+、Na+等也可被NH3+離子置換，進入土壤溶液。因此，通過一定的置換時間，只需1次交換作用就能將土壤中絕大部分陽離子完全交換，而不需多次交換洗滌，置換剩余的NH3+用稀鹽酸滴定，根據銨離子的減少量求出陽離子交換量的值，有效地提高了檢測速率，也增加了準確度。

1材料與方法

1.1試驗儀器及設備

感量為0.000 1 g的分析天平，150 mL塑料瓶，定量濾紙，凱式蒸餾裝置，往復振蕩器。

1.2試驗試劑及標準配制

2.2方法的準確度

對5個有效態國家一級標準物質按樣品分析的方法進行方法準確度結果試驗。從表2可以看出，本研究各值的相對誤差RE均小于7%，本方法準確度滿足DD2005—03《生態地球化學評價樣品分析技術要求（試行） 》[7]對土壤中陽離子交換總量的測定要求。

從表2結果可以看出，本試驗方法測定結果與用乙酸銨多次交換-蒸餾滴定法（標準物質定值時所用方法）測定結果基本一致，并且只要操作仔細認真，浸提液濃度選擇合適，分析結果可以滿足大部分酸性、中性及堿性土壤樣品中陽離子交換總量的質量要求。

3討論

本法試驗嘗試采用一次交換法測定土壤中的陽離子交換量，方法可操作性強，對5個有效態國家一級標準物質進行試驗，其結果檢測速度快，精密度、準確度高，重現性好，適用于大批量地球化學樣品分析中的土壤陽離子交換量的測定。

參考文獻：

[1]張琪，方海蘭，黃懿珍，等. 土壤陽離子交換量在上海城市土壤質量評價中的應用[J]. 土壤，2005，37（6）：679-682.

[2]張彥雄，李丹，張佐玉，等. 兩種土壤陽離子交換量測定方法的比較[J]. 貴州林業科技，2010，38（2）：45-49.

[3]LY/T 1243—1999森林土壤陽離子交換量的測定[S]. 北京：國家林業局，1999.

[4]杜森，高祥照. 土壤分析技術規范[M]. 北京：中國農業出版社，2006.

[5]李尋意. 土壤陽離子交換量測定方法的比較研究[J]. 分析測試通報，1988，4（4）：51-52.

[6]陳芝桂，唐興敏，陳萍. ICP-OES法測定土壤中的陽離子交換總量（CEC）[J]. 資源環境與工程，2012，26（1）：84-86.

[7]DD2005—03生態地球化學評價樣品分析技術要求（試行）[S]. 北京：中國地質調查局，2005.

摘要：采用氟化銨作為交換液，將土壤樣品中可交換陽離子鉀、鈉、鈣、鎂、鋁等離子交換出來，交換10 min后進行過濾分離，吸取濾液10 mL到凱氏瓶，加入過量NaOH蒸餾，將多余的銨根離子轉化為氨氣，用硼酸吸收液吸收，稀鹽酸滴定，根據銨根離子的減少量計算土壤中陽離子交換總量。該方法可操作性強，且操作流程短，精密度RSD值小于4.5%，相對誤差RE小于7%，可滿足土壤樣品中陽離子交換量的分析要求。

關鍵詞：氟化銨交換液；差量法；凱氏滴定；土壤陽離子交換量（CEC）；大批量樣品檢測；高效新方法

中圖分類號： S151.9文獻標志碼： A文章編號：1002-1302（2014）10-0318-02

收稿日期：2013-12-22

基金項目：公益性行業（國土資源）科研專項（編號：201311096-02）；陜西省地質礦產實驗研究所總工基金（編號：2013-01）。

作者簡介：王龍山 （1963—），男，陜西大荔人，高級工程師，主要從事化學分析檢測方面的研究。Tel：（029）87851540。

通信作者：韓張雄，博士，工程師，主要從事土壤化學與植物逆境培育風險評價方面的研究。E-mail：han10260@163.com。土壤中陽離子交換量（CEC）是評價土壤肥力、土壤緩沖性能的一項重要指標[1]，是改良土壤和合理施肥的重要依據[2]。在地球化學評價過程中，多目標評價也是必做項目。土壤中陽離子交換量的測定有多種方法，一般采用乙酸銨多次交換-蒸餾滴定[3]、EDTA-乙酸銨交換-蒸餾中和滴定[4-5]等方法，以上方法在測試過程中準確度好，所以在分析少量樣品的時，一般會被廣泛使用，但由于其在離子交換的過程中引入了較多的銨離子，銨離子被土壤膠體吸附后不易被無水乙醇洗去，所以需要多次清洗，這樣增加了試驗流程，不宜用于大量生態地球化學樣品的分析。隨著先進儀器的使用，有人利用氯化鋇交換-ICP-OES法測定土壤中陽離子交換量[6]，雖然可以提高檢測速率，但其較高的檢出限使得檢測結果會出現偏差。本研究利用氟化銨（NH4F）作為交換劑，可使Ca2+、Mg2+等離子生成沉淀，而較易置換的K+、Na+等也可被NH3+離子置換，進入土壤溶液。因此，通過一定的置換時間，只需1次交換作用就能將土壤中絕大部分陽離子完全交換，而不需多次交換洗滌，置換剩余的NH3+用稀鹽酸滴定，根據銨離子的減少量求出陽離子交換量的值，有效地提高了檢測速率，也增加了準確度。

1材料與方法

1.1試驗儀器及設備

感量為0.000 1 g的分析天平，150 mL塑料瓶，定量濾紙，凱式蒸餾裝置，往復振蕩器。

1.2試驗試劑及標準配制

2.2方法的準確度

對5個有效態國家一級標準物質按樣品分析的方法進行方法準確度結果試驗。從表2可以看出，本研究各值的相對誤差RE均小于7%，本方法準確度滿足DD2005—03《生態地球化學評價樣品分析技術要求（試行） 》[7]對土壤中陽離子交換總量的測定要求。

從表2結果可以看出，本試驗方法測定結果與用乙酸銨多次交換-蒸餾滴定法（標準物質定值時所用方法）測定結果基本一致，并且只要操作仔細認真，浸提液濃度選擇合適，分析結果可以滿足大部分酸性、中性及堿性土壤樣品中陽離子交換總量的質量要求。

3討論

本法試驗嘗試采用一次交換法測定土壤中的陽離子交換量，方法可操作性強，對5個有效態國家一級標準物質進行試驗，其結果檢測速度快，精密度、準確度高，重現性好，適用于大批量地球化學樣品分析中的土壤陽離子交換量的測定。

參考文獻：

[1]張琪，方海蘭，黃懿珍，等. 土壤陽離子交換量在上海城市土壤質量評價中的應用[J]. 土壤，2005，37（6）：679-682.

[2]張彥雄，李丹，張佐玉，等. 兩種土壤陽離子交換量測定方法的比較[J]. 貴州林業科技，2010，38（2）：45-49.

[3]LY/T 1243—1999森林土壤陽離子交換量的測定[S]. 北京：國家林業局，1999.

[4]杜森，高祥照. 土壤分析技術規范[M]. 北京：中國農業出版社，2006.

[5]李尋意. 土壤陽離子交換量測定方法的比較研究[J]. 分析測試通報，1988，4（4）：51-52.

[6]陳芝桂，唐興敏，陳萍. ICP-OES法測定土壤中的陽離子交換總量（CEC）[J]. 資源環境與工程，2012，26（1）：84-86.

[7]DD2005—03生態地球化學評價樣品分析技術要求（試行）[S]. 北京：中國地質調查局，2005.

摘要：采用氟化銨作為交換液，將土壤樣品中可交換陽離子鉀、鈉、鈣、鎂、鋁等離子交換出來，交換10 min后進行過濾分離，吸取濾液10 mL到凱氏瓶，加入過量NaOH蒸餾，將多余的銨根離子轉化為氨氣，用硼酸吸收液吸收，稀鹽酸滴定，根據銨根離子的減少量計算土壤中陽離子交換總量。該方法可操作性強，且操作流程短，精密度RSD值小于4.5%，相對誤差RE小于7%，可滿足土壤樣品中陽離子交換量的分析要求。

關鍵詞：氟化銨交換液；差量法；凱氏滴定；土壤陽離子交換量（CEC）；大批量樣品檢測；高效新方法

中圖分類號： S151.9文獻標志碼： A文章編號：1002-1302（2014）10-0318-02

收稿日期：2013-12-22

基金項目：公益性行業（國土資源）科研專項（編號：201311096-02）；陜西省地質礦產實驗研究所總工基金（編號：2013-01）。

作者簡介：王龍山 （1963—），男，陜西大荔人，高級工程師，主要從事化學分析檢測方面的研究。Tel：（029）87851540。

通信作者：韓張雄，博士，工程師，主要從事土壤化學與植物逆境培育風險評價方面的研究。E-mail：han10260@163.com。土壤中陽離子交換量（CEC）是評價土壤肥力、土壤緩沖性能的一項重要指標[1]，是改良土壤和合理施肥的重要依據[2]。在地球化學評價過程中，多目標評價也是必做項目。土壤中陽離子交換量的測定有多種方法，一般采用乙酸銨多次交換-蒸餾滴定[3]、EDTA-乙酸銨交換-蒸餾中和滴定[4-5]等方法，以上方法在測試過程中準確度好，所以在分析少量樣品的時，一般會被廣泛使用，但由于其在離子交換的過程中引入了較多的銨離子，銨離子被土壤膠體吸附后不易被無水乙醇洗去，所以需要多次清洗，這樣增加了試驗流程，不宜用于大量生態地球化學樣品的分析。隨著先進儀器的使用，有人利用氯化鋇交換-ICP-OES法測定土壤中陽離子交換量[6]，雖然可以提高檢測速率，但其較高的檢出限使得檢測結果會出現偏差。本研究利用氟化銨（NH4F）作為交換劑，可使Ca2+、Mg2+等離子生成沉淀，而較易置換的K+、Na+等也可被NH3+離子置換，進入土壤溶液。因此，通過一定的置換時間，只需1次交換作用就能將土壤中絕大部分陽離子完全交換，而不需多次交換洗滌，置換剩余的NH3+用稀鹽酸滴定，根據銨離子的減少量求出陽離子交換量的值，有效地提高了檢測速率，也增加了準確度。

1材料與方法

1.1試驗儀器及設備

感量為0.000 1 g的分析天平，150 mL塑料瓶，定量濾紙，凱式蒸餾裝置，往復振蕩器。

1.2試驗試劑及標準配制

2.2方法的準確度

對5個有效態國家一級標準物質按樣品分析的方法進行方法準確度結果試驗。從表2可以看出，本研究各值的相對誤差RE均小于7%，本方法準確度滿足DD2005—03《生態地球化學評價樣品分析技術要求（試行） 》[7]對土壤中陽離子交換總量的測定要求。

從表2結果可以看出，本試驗方法測定結果與用乙酸銨多次交換-蒸餾滴定法（標準物質定值時所用方法）測定結果基本一致，并且只要操作仔細認真，浸提液濃度選擇合適，分析結果可以滿足大部分酸性、中性及堿性土壤樣品中陽離子交換總量的質量要求。

3討論

本法試驗嘗試采用一次交換法測定土壤中的陽離子交換量，方法可操作性強，對5個有效態國家一級標準物質進行試驗，其結果檢測速度快，精密度、準確度高，重現性好，適用于大批量地球化學樣品分析中的土壤陽離子交換量的測定。

參考文獻：

[1]張琪，方海蘭，黃懿珍，等. 土壤陽離子交換量在上海城市土壤質量評價中的應用[J]. 土壤，2005，37（6）：679-682.

[2]張彥雄，李丹，張佐玉，等. 兩種土壤陽離子交換量測定方法的比較[J]. 貴州林業科技，2010，38（2）：45-49.

[3]LY/T 1243—1999森林土壤陽離子交換量的測定[S]. 北京：國家林業局，1999.

[4]杜森，高祥照. 土壤分析技術規范[M]. 北京：中國農業出版社，2006.

[5]李尋意. 土壤陽離子交換量測定方法的比較研究[J]. 分析測試通報，1988，4（4）：51-52.

[6]陳芝桂，唐興敏，陳萍. ICP-OES法測定土壤中的陽離子交換總量（CEC）[J]. 資源環境與工程，2012，26（1）：84-86.

[7]DD2005—03生態地球化學評價樣品分析技術要求（試行）[S]. 北京：中國地質調查局，2005.