微波灰化法測定茶葉的總灰分

詹霧芬

摘 要：采用程序升溫微波馬弗爐法和微波快速法測定茶葉中的灰分，可以提高灰化效率，縮短檢驗時間。其檢測結果與GB/T8306中通過碳化-電加熱馬弗爐灰化法相比，在置信度95%的條件下無顯著性差異。

關鍵詞：微波灰化 茶葉 灰分 總灰分

中圖分類號：O657.3 文獻標志碼：A 文章編號：1674-098X（2014）06（b）-0242-02

茶葉是世界三大飲料之一。然而隨著商品經濟的不斷發展，市場競爭激烈。各種假冒偽劣產品紛紛出現，茶葉商品也不例外。茶葉的灰分是不同茶葉產品標準中主要理化指標之一，其含量直接關系到茶葉的品質，茶葉灰分的檢驗既具有品質鑒定意義，又具衛生判定意義。茶葉灰分含量過低可能是茶假，過高說明茶葉受到泥沙、灰塵等的污染。而茶葉的研究通常包括總灰分、水溶性灰分、酸不溶性灰分和水非溶性灰分堿度4項。一般認為，水溶性灰分與茶葉品質正相關，酸不溶性灰分與茶葉品質和衛生條件成負相關。水溶性灰分大部分為K、Na、Ca、Mg等氧化物及可溶性鹽類，水不溶性灰分除泥沙外，還有鐵、鋁等金屬氧化物和堿土金屬的堿式磷酸鹽；酸不溶性灰分大部分為沾染的泥土和存在于茶葉組織中的二氧化硅，灰分含量是判斷茶葉質量優劣的一個重要指標，因此茶葉的灰分的檢測和研究對增進茶葉的安全衛生質量，保障人體健康具有重要的意義。

目前，茶葉總灰分的測定方法主要依據GB/T 8306-2002《茶 總灰分測定》標準方法進行檢測，該方法的操作程序為：稱取2.0克左右粉碎的茶葉樣品于已經恒重的坩堝內，在電爐上碳化除去有機物后，再在馬弗爐中于（525±25）℃條件下灼燒至少2 h灰化，無碳粒，取出，冷卻，稱重；然后繼續灼燒0.5 h，取出，冷卻，稱重；直至兩次稱重不超過0.001 g時視為恒重。還有文獻采用電加熱馬弗爐程序控溫的方法測定茶葉灰分含量，以減少在電爐上的灰化環節，降低工作量，以上兩種方法均采用的是電加熱馬沸爐，區別在于恒溫灰化還是通過程序升溫干燥-碳化-灰化一步完成。而本文將采用微波灰化爐法對茶葉的總灰分進行測定，通過大量的試驗表明微波灰化爐在對茶葉的總灰分測定上較傳統電加熱馬弗爐有更高的灰化效率，大大的縮短了檢驗時間。同時通過t檢驗法比較其與國家標準GB/T 8306中兩個方法，在置信度95%的條件下無顯著性差異。

1 儀器與材料方法

1.1 儀器

微波馬弗爐；智能馬弗爐；電子天平；干燥器（含變色硅膠）。

1.2 材料與方法

1.2.1 試驗用海南的兩種綠茶：白沙綠茶、云霧綠茶及部分茶梗為樣品。

1.2.2 普通馬弗爐灰化：采用GB/T8306法。

1.2.3 微波馬弗爐灰化法：

將稱取2 g左右的茶葉樣品放入已經恒重好的瓷坩堝（或石英纖維坩堝）中，按照預先設好的升溫程序（見表1，表2）進行操作，試驗完后，冷卻至200 ℃以下放入干燥器中冷卻10 min后稱量。如果灼燒不完全，將進行檢查型灼燒直至碳粒灰化完全為止。

2 結果與討論

2.1 不同茶葉的程序升溫溫度與時間的選擇

微波灰化升溫程序中溫度和時間的選擇是影響灰分測定的重要因素，不同茶葉對升溫速率和恒溫時間要求有較大的差別，也是防止爆燃的重要手段，是準確測定灰分的關鍵步驟。通過大量的試驗得出以下對不同茶葉灰化效果較佳的灰化程序。

2.2 樣品量的選擇

樣品量的大小直接影響到灰化的一個重要的因素。馬弗爐的腔內容積是固定的，其允許空氣進入的量也是固定的，因此在保證樣品快速灰化完全的前提下，只能減少試樣量，但試樣量的太少，不具備代表性，且重復性差。樣品量大，灰化不完全，耗時長，達不到快速檢測的需要，通過大量實驗表明樣品量在0.5～2.0 g之間樣品量無顯著性差異。當樣品量大于2 g，且同時試驗多個樣品時，需相應的增加灰化時間。

2.3 不同灰分含量的茶葉和茶梗對兩種升溫模式的影響

不同的灰分對應的是茶葉自身可燃物質的大小，其完全灰化需要更多的空氣，因此灰分的高低將直接影響到灰化時間和灰化效果。

2.4 兩種模式測定結果與國家標準方法的結果比較

見表3、表4。

3 結論

本文采用的微波馬弗爐程序升溫模式和標準模式（快速模式）測定不同茶葉和茶梗的灰分，其操作快速、簡單。其中微波馬弗爐程序升溫模式只需100 min比國家標準規定方法先碳化后和灰化節省了一半的時間。微波快速模式比國家標準規定方法至少快30 min且不需要預灰化，可將樣品直接放入微波馬弗爐中一次完成，無復雜和危險的操作，避免高溫，安全性較高，且不會因預灰化給實驗室內帶來的煙塵。如果出現爆燃現象，可在樣品上加一個石英纖維灰化墊。試驗后要仔細觀察是否灰化完全。

通過t檢驗法計算得到微波馬弗爐程序升溫模式與國家標準規定方法的t0.05，7=0.39

參考文獻

[1] 陳文，黎瑞珍，王湘君，等.海南幾種特色綠茶中灰分的測定[J].瓊州學院學報，2010，17（2）：34-35.

[2] 周國蘭，賴飛，劉曉霞，等.貴州茶葉理化檢驗結果總結[J].貴州茶葉，2000（101）：18-21.

[3] 魯成銀.茶葉質量安全[J].茶葉科學，2004，30（2）：67-69.

[4] GB/T8306一2002茶總灰分測定[S].

[5] 何詢，魏曉惠，郭浩，羅學平.馬弗爐程序控溫測定茶葉灰分含量[J].福建茶葉，2008（3）：34.

[6] 武漢大學.分析化學[M].4版.北京：高等教育出版社，2001.

[7] 王峰，乙小娟，張慧.微波灰化法測定進出口飼料中的灰分[J].分析測試技術與儀器，2006，12（2）：125-127.

摘 要：采用程序升溫微波馬弗爐法和微波快速法測定茶葉中的灰分，可以提高灰化效率，縮短檢驗時間。其檢測結果與GB/T8306中通過碳化-電加熱馬弗爐灰化法相比，在置信度95%的條件下無顯著性差異。

關鍵詞：微波灰化 茶葉 灰分 總灰分

中圖分類號：O657.3 文獻標志碼：A 文章編號：1674-098X（2014）06（b）-0242-02

茶葉是世界三大飲料之一。然而隨著商品經濟的不斷發展，市場競爭激烈。各種假冒偽劣產品紛紛出現，茶葉商品也不例外。茶葉的灰分是不同茶葉產品標準中主要理化指標之一，其含量直接關系到茶葉的品質，茶葉灰分的檢驗既具有品質鑒定意義，又具衛生判定意義。茶葉灰分含量過低可能是茶假，過高說明茶葉受到泥沙、灰塵等的污染。而茶葉的研究通常包括總灰分、水溶性灰分、酸不溶性灰分和水非溶性灰分堿度4項。一般認為，水溶性灰分與茶葉品質正相關，酸不溶性灰分與茶葉品質和衛生條件成負相關。水溶性灰分大部分為K、Na、Ca、Mg等氧化物及可溶性鹽類，水不溶性灰分除泥沙外，還有鐵、鋁等金屬氧化物和堿土金屬的堿式磷酸鹽；酸不溶性灰分大部分為沾染的泥土和存在于茶葉組織中的二氧化硅，灰分含量是判斷茶葉質量優劣的一個重要指標，因此茶葉的灰分的檢測和研究對增進茶葉的安全衛生質量，保障人體健康具有重要的意義。

目前，茶葉總灰分的測定方法主要依據GB/T 8306-2002《茶 總灰分測定》標準方法進行檢測，該方法的操作程序為：稱取2.0克左右粉碎的茶葉樣品于已經恒重的坩堝內，在電爐上碳化除去有機物后，再在馬弗爐中于（525±25）℃條件下灼燒至少2 h灰化，無碳粒，取出，冷卻，稱重；然后繼續灼燒0.5 h，取出，冷卻，稱重；直至兩次稱重不超過0.001 g時視為恒重。還有文獻采用電加熱馬弗爐程序控溫的方法測定茶葉灰分含量，以減少在電爐上的灰化環節，降低工作量，以上兩種方法均采用的是電加熱馬沸爐，區別在于恒溫灰化還是通過程序升溫干燥-碳化-灰化一步完成。而本文將采用微波灰化爐法對茶葉的總灰分進行測定，通過大量的試驗表明微波灰化爐在對茶葉的總灰分測定上較傳統電加熱馬弗爐有更高的灰化效率，大大的縮短了檢驗時間。同時通過t檢驗法比較其與國家標準GB/T 8306中兩個方法，在置信度95%的條件下無顯著性差異。

1 儀器與材料方法

1.1 儀器

微波馬弗爐；智能馬弗爐；電子天平；干燥器（含變色硅膠）。

1.2 材料與方法

1.2.1 試驗用海南的兩種綠茶：白沙綠茶、云霧綠茶及部分茶梗為樣品。

1.2.2 普通馬弗爐灰化：采用GB/T8306法。

1.2.3 微波馬弗爐灰化法：

將稱取2 g左右的茶葉樣品放入已經恒重好的瓷坩堝（或石英纖維坩堝）中，按照預先設好的升溫程序（見表1，表2）進行操作，試驗完后，冷卻至200 ℃以下放入干燥器中冷卻10 min后稱量。如果灼燒不完全，將進行檢查型灼燒直至碳粒灰化完全為止。

2 結果與討論

2.1 不同茶葉的程序升溫溫度與時間的選擇

微波灰化升溫程序中溫度和時間的選擇是影響灰分測定的重要因素，不同茶葉對升溫速率和恒溫時間要求有較大的差別，也是防止爆燃的重要手段，是準確測定灰分的關鍵步驟。通過大量的試驗得出以下對不同茶葉灰化效果較佳的灰化程序。

2.2 樣品量的選擇

樣品量的大小直接影響到灰化的一個重要的因素。馬弗爐的腔內容積是固定的，其允許空氣進入的量也是固定的，因此在保證樣品快速灰化完全的前提下，只能減少試樣量，但試樣量的太少，不具備代表性，且重復性差。樣品量大，灰化不完全，耗時長，達不到快速檢測的需要，通過大量實驗表明樣品量在0.5～2.0 g之間樣品量無顯著性差異。當樣品量大于2 g，且同時試驗多個樣品時，需相應的增加灰化時間。

2.3 不同灰分含量的茶葉和茶梗對兩種升溫模式的影響

不同的灰分對應的是茶葉自身可燃物質的大小，其完全灰化需要更多的空氣，因此灰分的高低將直接影響到灰化時間和灰化效果。

2.4 兩種模式測定結果與國家標準方法的結果比較

見表3、表4。

3 結論

本文采用的微波馬弗爐程序升溫模式和標準模式（快速模式）測定不同茶葉和茶梗的灰分，其操作快速、簡單。其中微波馬弗爐程序升溫模式只需100 min比國家標準規定方法先碳化后和灰化節省了一半的時間。微波快速模式比國家標準規定方法至少快30 min且不需要預灰化，可將樣品直接放入微波馬弗爐中一次完成，無復雜和危險的操作，避免高溫，安全性較高，且不會因預灰化給實驗室內帶來的煙塵。如果出現爆燃現象，可在樣品上加一個石英纖維灰化墊。試驗后要仔細觀察是否灰化完全。

通過t檢驗法計算得到微波馬弗爐程序升溫模式與國家標準規定方法的t0.05，7=0.39

參考文獻

[1] 陳文，黎瑞珍，王湘君，等.海南幾種特色綠茶中灰分的測定[J].瓊州學院學報，2010，17（2）：34-35.

[2] 周國蘭，賴飛，劉曉霞，等.貴州茶葉理化檢驗結果總結[J].貴州茶葉，2000（101）：18-21.

[3] 魯成銀.茶葉質量安全[J].茶葉科學，2004，30（2）：67-69.

[4] GB/T8306一2002茶總灰分測定[S].

[5] 何詢，魏曉惠，郭浩，羅學平.馬弗爐程序控溫測定茶葉灰分含量[J].福建茶葉，2008（3）：34.

[6] 武漢大學.分析化學[M].4版.北京：高等教育出版社，2001.

[7] 王峰，乙小娟，張慧.微波灰化法測定進出口飼料中的灰分[J].分析測試技術與儀器，2006，12（2）：125-127.

摘 要：采用程序升溫微波馬弗爐法和微波快速法測定茶葉中的灰分，可以提高灰化效率，縮短檢驗時間。其檢測結果與GB/T8306中通過碳化-電加熱馬弗爐灰化法相比，在置信度95%的條件下無顯著性差異。

關鍵詞：微波灰化 茶葉 灰分 總灰分

中圖分類號：O657.3 文獻標志碼：A 文章編號：1674-098X（2014）06（b）-0242-02

茶葉是世界三大飲料之一。然而隨著商品經濟的不斷發展，市場競爭激烈。各種假冒偽劣產品紛紛出現，茶葉商品也不例外。茶葉的灰分是不同茶葉產品標準中主要理化指標之一，其含量直接關系到茶葉的品質，茶葉灰分的檢驗既具有品質鑒定意義，又具衛生判定意義。茶葉灰分含量過低可能是茶假，過高說明茶葉受到泥沙、灰塵等的污染。而茶葉的研究通常包括總灰分、水溶性灰分、酸不溶性灰分和水非溶性灰分堿度4項。一般認為，水溶性灰分與茶葉品質正相關，酸不溶性灰分與茶葉品質和衛生條件成負相關。水溶性灰分大部分為K、Na、Ca、Mg等氧化物及可溶性鹽類，水不溶性灰分除泥沙外，還有鐵、鋁等金屬氧化物和堿土金屬的堿式磷酸鹽；酸不溶性灰分大部分為沾染的泥土和存在于茶葉組織中的二氧化硅，灰分含量是判斷茶葉質量優劣的一個重要指標，因此茶葉的灰分的檢測和研究對增進茶葉的安全衛生質量，保障人體健康具有重要的意義。

目前，茶葉總灰分的測定方法主要依據GB/T 8306-2002《茶 總灰分測定》標準方法進行檢測，該方法的操作程序為：稱取2.0克左右粉碎的茶葉樣品于已經恒重的坩堝內，在電爐上碳化除去有機物后，再在馬弗爐中于（525±25）℃條件下灼燒至少2 h灰化，無碳粒，取出，冷卻，稱重；然后繼續灼燒0.5 h，取出，冷卻，稱重；直至兩次稱重不超過0.001 g時視為恒重。還有文獻采用電加熱馬弗爐程序控溫的方法測定茶葉灰分含量，以減少在電爐上的灰化環節，降低工作量，以上兩種方法均采用的是電加熱馬沸爐，區別在于恒溫灰化還是通過程序升溫干燥-碳化-灰化一步完成。而本文將采用微波灰化爐法對茶葉的總灰分進行測定，通過大量的試驗表明微波灰化爐在對茶葉的總灰分測定上較傳統電加熱馬弗爐有更高的灰化效率，大大的縮短了檢驗時間。同時通過t檢驗法比較其與國家標準GB/T 8306中兩個方法，在置信度95%的條件下無顯著性差異。

1 儀器與材料方法

1.1 儀器

微波馬弗爐；智能馬弗爐；電子天平；干燥器（含變色硅膠）。

1.2 材料與方法

1.2.1 試驗用海南的兩種綠茶：白沙綠茶、云霧綠茶及部分茶梗為樣品。

1.2.2 普通馬弗爐灰化：采用GB/T8306法。

1.2.3 微波馬弗爐灰化法：

將稱取2 g左右的茶葉樣品放入已經恒重好的瓷坩堝（或石英纖維坩堝）中，按照預先設好的升溫程序（見表1，表2）進行操作，試驗完后，冷卻至200 ℃以下放入干燥器中冷卻10 min后稱量。如果灼燒不完全，將進行檢查型灼燒直至碳粒灰化完全為止。

2 結果與討論

2.1 不同茶葉的程序升溫溫度與時間的選擇

微波灰化升溫程序中溫度和時間的選擇是影響灰分測定的重要因素，不同茶葉對升溫速率和恒溫時間要求有較大的差別，也是防止爆燃的重要手段，是準確測定灰分的關鍵步驟。通過大量的試驗得出以下對不同茶葉灰化效果較佳的灰化程序。

2.2 樣品量的選擇

樣品量的大小直接影響到灰化的一個重要的因素。馬弗爐的腔內容積是固定的，其允許空氣進入的量也是固定的，因此在保證樣品快速灰化完全的前提下，只能減少試樣量，但試樣量的太少，不具備代表性，且重復性差。樣品量大，灰化不完全，耗時長，達不到快速檢測的需要，通過大量實驗表明樣品量在0.5～2.0 g之間樣品量無顯著性差異。當樣品量大于2 g，且同時試驗多個樣品時，需相應的增加灰化時間。

2.3 不同灰分含量的茶葉和茶梗對兩種升溫模式的影響

不同的灰分對應的是茶葉自身可燃物質的大小，其完全灰化需要更多的空氣，因此灰分的高低將直接影響到灰化時間和灰化效果。

2.4 兩種模式測定結果與國家標準方法的結果比較

見表3、表4。

3 結論

本文采用的微波馬弗爐程序升溫模式和標準模式（快速模式）測定不同茶葉和茶梗的灰分，其操作快速、簡單。其中微波馬弗爐程序升溫模式只需100 min比國家標準規定方法先碳化后和灰化節省了一半的時間。微波快速模式比國家標準規定方法至少快30 min且不需要預灰化，可將樣品直接放入微波馬弗爐中一次完成，無復雜和危險的操作，避免高溫，安全性較高，且不會因預灰化給實驗室內帶來的煙塵。如果出現爆燃現象，可在樣品上加一個石英纖維灰化墊。試驗后要仔細觀察是否灰化完全。

通過t檢驗法計算得到微波馬弗爐程序升溫模式與國家標準規定方法的t0.05，7=0.39

參考文獻

[1] 陳文，黎瑞珍，王湘君，等.海南幾種特色綠茶中灰分的測定[J].瓊州學院學報，2010，17（2）：34-35.

[2] 周國蘭，賴飛，劉曉霞，等.貴州茶葉理化檢驗結果總結[J].貴州茶葉，2000（101）：18-21.

[3] 魯成銀.茶葉質量安全[J].茶葉科學，2004，30（2）：67-69.

[4] GB/T8306一2002茶總灰分測定[S].

[5] 何詢，魏曉惠，郭浩，羅學平.馬弗爐程序控溫測定茶葉灰分含量[J].福建茶葉，2008（3）：34.

[6] 武漢大學.分析化學[M].4版.北京：高等教育出版社，2001.

[7] 王峰，乙小娟，張慧.微波灰化法測定進出口飼料中的灰分[J].分析測試技術與儀器，2006，12（2）：125-127.