稀土堿法生產中固體渣再次堿轉提取工藝

張海東

摘 要：稀土精礦堿法生產氯化稀土過程中在回調后產生的回調渣（除雜渣）再次加片堿堿轉處理，提取渣子中的氯化稀土成分，提高精礦的出料率，最大限度回收稀土，降低消耗。

關鍵詞：稀土 氯化稀土生產 堿轉 回調渣

中圖分類號：TQ133.1 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）06（c）-0092-01

氯化稀土是制備混合稀土金屬、單一稀土金屬及其氧化物的主要原料，又是石油化學工業常用的催化劑，用途非常廣泛，是稀土工業不可缺少的中間原料，在稀土工業中占有重要地位。本研究工作主要是對常規堿法生產氯化稀土工藝條件的基礎上，建立了新的工藝條件，進一步對堿法生產中產生的回調渣進行再次處理，提取稀土。

堿法生產氯化稀土工藝流程概述。該工藝主要是以包頭稀土精礦為原料，精礦首先經酸浸泡，通過化學選礦除鈣，同時使稀土精礦的品位提高。所產出的化選礦用燒堿分解而使稀土生成易溶于無機酸的氫氧化物，氟與磷酸根則與堿生成可溶于水的氟化鈉和磷酸鈉，使其與稀土分開。堿分解后的產物用水洗滌，氫氧化稀土不溶于水而與進入水箱中的雜質分離，洗滌后的氫氧化稀土用鹽酸溶解即得氯化稀土溶液。經除雜、蒸發濃縮即得不分組的氯化稀土結晶產品，如需分組，溶液經分離后再結晶即可得分組氯化稀土（不含有釤、銪、釓等重稀土）。

在上述生產過程中在除雜階段，氯化稀土溶液中的雜質不可避免會與部分氯化稀土一同沉淀出來而進入渣子中。在以前的生產中，因為受當時的生產現狀所制約，再加上國家對稀土的控制還不像現在這樣嚴格，人們對這種資源的認識沒有現在這樣的深刻，沒有考慮再次回收。僅僅進行酸洗后就淘汰了。現在隨著國家對稀土戰略資源的管控越來越大，我們的認識也是越來越強，進一步強化了對這種工藝的研究，以期能實現對資源的充分利用。

對于該工藝的研究。我們首先是在實驗室做了小型試驗，具有初步結果后在生產上試行，并得出試驗結果。

1 實驗室小試

（1）取除雜渣100 g，放入500 mL燒杯中，加入一定量的自來水（漫過固體渣為宜），加入適量固體片堿（96%，淄博苗栗化工股份公司生產）在電爐上加熱反應 ，反應中視液位添加水保持液位。

（2）反應時間到后取下放置自然冷卻。待冷卻后加自來水洗滌至中性（PH=7）。

（3）過濾后取濾渣測堿解率。

通過以上3個實驗，可以得出，利用該工藝，可以從原先的除雜料渣中再次生產回收料可達到69.92%。endprint

摘 要：稀土精礦堿法生產氯化稀土過程中在回調后產生的回調渣（除雜渣）再次加片堿堿轉處理，提取渣子中的氯化稀土成分，提高精礦的出料率，最大限度回收稀土，降低消耗。

關鍵詞：稀土 氯化稀土生產 堿轉 回調渣

中圖分類號：TQ133.1 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）06（c）-0092-01

氯化稀土是制備混合稀土金屬、單一稀土金屬及其氧化物的主要原料，又是石油化學工業常用的催化劑，用途非常廣泛，是稀土工業不可缺少的中間原料，在稀土工業中占有重要地位。本研究工作主要是對常規堿法生產氯化稀土工藝條件的基礎上，建立了新的工藝條件，進一步對堿法生產中產生的回調渣進行再次處理，提取稀土。

堿法生產氯化稀土工藝流程概述。該工藝主要是以包頭稀土精礦為原料，精礦首先經酸浸泡，通過化學選礦除鈣，同時使稀土精礦的品位提高。所產出的化選礦用燒堿分解而使稀土生成易溶于無機酸的氫氧化物，氟與磷酸根則與堿生成可溶于水的氟化鈉和磷酸鈉，使其與稀土分開。堿分解后的產物用水洗滌，氫氧化稀土不溶于水而與進入水箱中的雜質分離，洗滌后的氫氧化稀土用鹽酸溶解即得氯化稀土溶液。經除雜、蒸發濃縮即得不分組的氯化稀土結晶產品，如需分組，溶液經分離后再結晶即可得分組氯化稀土（不含有釤、銪、釓等重稀土）。

在上述生產過程中在除雜階段，氯化稀土溶液中的雜質不可避免會與部分氯化稀土一同沉淀出來而進入渣子中。在以前的生產中，因為受當時的生產現狀所制約，再加上國家對稀土的控制還不像現在這樣嚴格，人們對這種資源的認識沒有現在這樣的深刻，沒有考慮再次回收。僅僅進行酸洗后就淘汰了。現在隨著國家對稀土戰略資源的管控越來越大，我們的認識也是越來越強，進一步強化了對這種工藝的研究，以期能實現對資源的充分利用。

對于該工藝的研究。我們首先是在實驗室做了小型試驗，具有初步結果后在生產上試行，并得出試驗結果。

1 實驗室小試

（1）取除雜渣100 g，放入500 mL燒杯中，加入一定量的自來水（漫過固體渣為宜），加入適量固體片堿（96%，淄博苗栗化工股份公司生產）在電爐上加熱反應 ，反應中視液位添加水保持液位。

（2）反應時間到后取下放置自然冷卻。待冷卻后加自來水洗滌至中性（PH=7）。

（3）過濾后取濾渣測堿解率。

通過以上3個實驗，可以得出，利用該工藝，可以從原先的除雜料渣中再次生產回收料可達到69.92%。endprint

摘 要：稀土精礦堿法生產氯化稀土過程中在回調后產生的回調渣（除雜渣）再次加片堿堿轉處理，提取渣子中的氯化稀土成分，提高精礦的出料率，最大限度回收稀土，降低消耗。

關鍵詞：稀土 氯化稀土生產 堿轉 回調渣

中圖分類號：TQ133.1 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）06（c）-0092-01

氯化稀土是制備混合稀土金屬、單一稀土金屬及其氧化物的主要原料，又是石油化學工業常用的催化劑，用途非常廣泛，是稀土工業不可缺少的中間原料，在稀土工業中占有重要地位。本研究工作主要是對常規堿法生產氯化稀土工藝條件的基礎上，建立了新的工藝條件，進一步對堿法生產中產生的回調渣進行再次處理，提取稀土。

堿法生產氯化稀土工藝流程概述。該工藝主要是以包頭稀土精礦為原料，精礦首先經酸浸泡，通過化學選礦除鈣，同時使稀土精礦的品位提高。所產出的化選礦用燒堿分解而使稀土生成易溶于無機酸的氫氧化物，氟與磷酸根則與堿生成可溶于水的氟化鈉和磷酸鈉，使其與稀土分開。堿分解后的產物用水洗滌，氫氧化稀土不溶于水而與進入水箱中的雜質分離，洗滌后的氫氧化稀土用鹽酸溶解即得氯化稀土溶液。經除雜、蒸發濃縮即得不分組的氯化稀土結晶產品，如需分組，溶液經分離后再結晶即可得分組氯化稀土（不含有釤、銪、釓等重稀土）。

在上述生產過程中在除雜階段，氯化稀土溶液中的雜質不可避免會與部分氯化稀土一同沉淀出來而進入渣子中。在以前的生產中，因為受當時的生產現狀所制約，再加上國家對稀土的控制還不像現在這樣嚴格，人們對這種資源的認識沒有現在這樣的深刻，沒有考慮再次回收。僅僅進行酸洗后就淘汰了。現在隨著國家對稀土戰略資源的管控越來越大，我們的認識也是越來越強，進一步強化了對這種工藝的研究，以期能實現對資源的充分利用。

對于該工藝的研究。我們首先是在實驗室做了小型試驗，具有初步結果后在生產上試行，并得出試驗結果。

1 實驗室小試

（1）取除雜渣100 g，放入500 mL燒杯中，加入一定量的自來水（漫過固體渣為宜），加入適量固體片堿（96%，淄博苗栗化工股份公司生產）在電爐上加熱反應 ，反應中視液位添加水保持液位。

（2）反應時間到后取下放置自然冷卻。待冷卻后加自來水洗滌至中性（PH=7）。

（3）過濾后取濾渣測堿解率。

通過以上3個實驗，可以得出，利用該工藝，可以從原先的除雜料渣中再次生產回收料可達到69.92%。endprint