止痛順氣膠囊的薄層色譜鑒別

梁 堅，梁藝堅，曹 耘，黃 淵

(廣西梧州三鶴藥業(yè)有限公司，廣西 梧州 543002)

止痛順氣膠囊源于壯醫(yī)祖?zhèn)髅胤剑缮剿帯ⅫS柏、陳皮、廣藿香、肉桂、甘草等9味藥組方，具有溫中和胃、理氣止痛的功效，適用于邪滯中焦所致的惡心、嘔吐、納差、胃痛、腹痛、胃脹、腹脹、泄瀉，臨床療效確切。為有效控制該制劑的質(zhì)量，筆者對處方中的黃柏、陳皮、肉桂采用薄層色譜法進(jìn)行了定性鑒別，為該制劑的質(zhì)量控制提供了試驗依據(jù)。

1 儀器與試藥

SB2200型超聲清洗器(上海必能信超聲有限公司);ZF－2型三用紫外儀(海安亭電子儀器廠);硅膠G薄層板(青島海洋化工廠)。鹽酸小檗堿對照品(批號為110713－200911)、黃柏對照藥材(批號為12510－200702)、桂皮醛對照品(批號為0710－9710)、橙皮苷對照品(批號為 110721－200512)、陳皮對照藥材(批號為120969－200808)均由中國藥品生物制品檢定所提供;止痛順氣膠囊(批號分別為 110604，110605，110606)、陰性對照品均由廣西梧州三鶴藥業(yè)有限公司提供;所用化學(xué)試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2．1 黃柏[1-2]

取本品內(nèi)容物1．5 g，加甲醇20 mL，加熱回流20 min，濾過，濾液濃縮至約1 mL，作為供試品溶液。取不含黃柏的陰性對照品，同法制備陰性對照品溶液。另取黃柏對照藥材0．2 g，加甲醇10 mL，同法制成對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1 mL含0．5 mg的溶液，作為對照品溶液。照2010年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB薄層色譜法試驗，吸取上述4種溶液各1 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯－丁酮－甲酸 －水(10∶7∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液和對照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點，而陰性對照品溶液無干擾，見圖1 A。

2．2 陳皮[1]176

取陳皮對照藥材0．3 g，加甲醇20 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，作為對照藥材溶液。取不含陳皮的陰性對照品，按2．1項下樣品制備方法制備陰性對照品溶液。另取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液。照2010年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB薄層色譜法試驗，吸取2．1項下供試品溶液及上述3種溶液各2 μL，分別點于同一以0．5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯－甲醇－水(100∶17∶13)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液和對照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點，而陰性對照品溶液無干擾，見圖1 B。

2．3 肉桂[1]982

取本品容物1．8 g，加乙酸乙酯20 mL，加熱回流60 min，放冷，濾過，濾液低溫濃縮至約5 mL，作為供試品溶液。取不含肉桂的陰性對照品，同法制備陰性對照品溶液。另取桂皮醛對照品，加乙醇制成每1 mL含2 μL的溶液，作為對照品溶液。另取缺肉桂的陰性樣品，同法制成陰性對照品溶液。照2010年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和陰性對照溶液各10 μL，對照品溶液2 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)－乙酸乙酯 (17∶3)為展開劑，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇溶液。供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點，而陰性對照品溶液無干擾，見圖1 C。

圖1 薄層色譜圖

3 討論

已報道的肉桂的薄層色譜鑒別中，供試品的處理方法有超聲處理及冷浸方法提取等[3]。本試驗采用乙酸乙酯加熱回流提取，回流時間為60 min時，供試品主斑點最清晰、明顯，且陰性對照品溶液無干擾。

本試驗采用薄層色譜法對止痛順氣膠囊中的黃柏、陳皮、肉桂3味藥材進(jìn)行了定性鑒別，結(jié)果表明，所建立的方法分離效果均滿意，重現(xiàn)性好，專屬性強(qiáng)，陰性對照品溶液均無干擾，可為制定止痛順氣膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

[1]國家藥典委員會．中華人民共和國藥典(一部)[M]．北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010:578，663．

[2]國家藥典委員會．中華人民共和國藥典中藥材薄層色譜彩色圖集(第一冊)[M]．北京:人民衛(wèi)生出版社，2009:291－293．

[3]韓映晨，南善姬．活絡(luò)祛風(fēng)散的薄層色譜鑒別[J]．中國藥業(yè)，2007，16(19):13－14．