泡塑吸附發射光譜法測定痕量金

盧學恒

摘 要：近年來，隨著地質行業的不斷發展，人們開始越來越關注礦物質中金的分析。泡塑吸附發射光譜法操作非常簡單而且具有很強的穩定性，現在已經被廣泛應用在地質系統中。該文在原來的測定方法中進行改進，以期降低成本。文中先分析了具體的改進方法，然后介紹了特定儀器的參數修改，最后分析其效果。結果表明改進后的方法既節約了成本，又保證了測定的精確度。

關鍵詞：泡塑 發射光譜法 吸附 參數

中圖分類號：O657 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）04（b）-0051-01

用泡塑吸附發射光譜法來測定痕量金，即這種測定方法的載體是泡塑，然后在特定的范圍內（一般要保持在合適的酸度），對主體采取吸附分析，再憑借發射光譜法，通過內標測定，對樣品中的含金量進行分析。

1 方法的改進

1.1 泡塑的預處理

泡塑處理的好壞直接影響泡塑吸附發射光譜法在測定痕量金上的周期和成本問題。因此，必須要對泡塑進行預處理。首先，材料的選擇。并不是任何泡塑都能充當良好的載體的，它一般需要選擇那些彈力強、致密性好且延展性比較好的聚氨酯泡塑，這樣的泡塑才能發揮良好的載體作用。其次，泡塑的處理。先要將泡塑切成固定的規格，即長寬高均為5mm，用水對其進行清洗，一般洗滌次數要達到3次，另外按每10g泡塑加入3滴管磷酸三丁酯的標準就行攪拌，等這些泡塑擠壓均勻后再次清洗。

1.2 泡沫塑料吸附和洗滌設施的改進

這里分為泡沫塑料吸附和泡沫塑料的洗滌兩個部分的內容。傳統的吸附方法大多是采用泡塑動態法，這種方法不僅震蕩時間長（一般都會長達30 min），而且金吸附率非常低。之前的泡塑洗掉都采取手工模式，這種洗滌方法效果非常差，主要表現在三個方面：（1）灰分大；（2）容易造成泡塑丟失的現象；（3）譜板背景比較強。針對泡沫塑料吸附和洗滌上存在的問題，這里對其進行了相關的改進。將之前的動態吸附改成靜態吸附，其裝置的組成部分有三種，即功率為1.5 kW的真空泵；容積為60 mL且孔徑為5 mm的聚四氟乙烯漏斗；自制漏斗架，這里有5組漏斗架，每組的漏斗架都由20個漏斗組成。

1.3 泡沫塑料灰化和裝樣步驟的改進

在之前的泡塑灰化操作中，一般都是先將吸附金的泡塑轉移到5ml的小坩堝中，然后再進行涂抹石墨粉的工作。這種方法非常容易導致樣品無法測試。因為之前的操作方法容易受到溫度和濕度的影響，坩堝經常會發生爆裂的情況，這樣就直接導致集金樣品的損失。

2 改進后的儀器參數設置

該文在泡塑吸附發射光譜法測定痕量金中，攝譜儀是WSP- 兩米平面光柵攝譜儀，9W 測微光度計和紫外I型光譜干板，經過該文的改進之后，其相應的參數系數如下。

3 改進后的效果

這里通過對所有過程的改進和儀器調整，再抽取樣品進行分析。首先，先在所有的樣品中抽取10 g的樣品，放到高溫爐中進行灰化處理，這里一般采取400 ℃的溫度，低溫灰化處理后，再在700 ℃的恒溫條件下放置一個小時；這些完成之后，再用25 mL的王水將樣品進行冷溶處理，時間一般為24 h，在此基礎上倒入50 mL的水對其進行攪拌稀釋，將其沉淀至12個h；再取50 mL的上層清液倒入含有泡塑的聚四氟乙烯漏斗中，將其采取靜態吸附金處理，依次將含量均為50 mL的百分之五鹽酸、百分之二點五的氟化氫銨、蒸餾水洗滌；將泡塑取出并對其進行擠壓直至壓干，然后直接將其放入電極中，依然還是在高溫爐中400 ℃的低溫灰化處理，然后600 ℃的恒溫處理10 min，泡塑冷卻后，通過發射光譜法測定其痕量金。

這里通過對含金標樣進行測定，取得了如圖1表1。

這個圖表上下彎曲部分非常少，金質量與黑度差表現出良好的線性關系，這就說明改進后的效果比較好。

4 結語

綜上所述，改進后的泡沫塑料吸附發射光譜測定痕量，主要是對泡塑的預處理中重視材料的選擇和洗滌，由之前的動態吸附變成靜態吸附，洗滌設施更加符合測定的方法，灰化過程更加合理化，樣品的裝樣步驟大大簡化，且對相關儀器的參數做出相應的改進，經過改進之后，泡塑吸附發射光譜法測定痕量金，縮短了其生產周期，準確度也大大提升，所需要的材料也更加少了，從而大大節約了成本。

參考文獻

[1] 鳳吾利，王進，張超輝，等.負載泡沫塑料吸附化學光譜法測定化探樣品中痕量金[J].科技信息，2013（1）.

[2] 劉海波，黃麗，張園.泡沫吸附-電感耦合等離子體發射光譜法測定低品位金礦樣中痕量金[J].檢驗檢疫學刊，2013（6）.endprint

摘 要：近年來，隨著地質行業的不斷發展，人們開始越來越關注礦物質中金的分析。泡塑吸附發射光譜法操作非常簡單而且具有很強的穩定性，現在已經被廣泛應用在地質系統中。該文在原來的測定方法中進行改進，以期降低成本。文中先分析了具體的改進方法，然后介紹了特定儀器的參數修改，最后分析其效果。結果表明改進后的方法既節約了成本，又保證了測定的精確度。

關鍵詞：泡塑 發射光譜法 吸附 參數

中圖分類號：O657 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）04（b）-0051-01

用泡塑吸附發射光譜法來測定痕量金，即這種測定方法的載體是泡塑，然后在特定的范圍內（一般要保持在合適的酸度），對主體采取吸附分析，再憑借發射光譜法，通過內標測定，對樣品中的含金量進行分析。

1 方法的改進

1.1 泡塑的預處理

泡塑處理的好壞直接影響泡塑吸附發射光譜法在測定痕量金上的周期和成本問題。因此，必須要對泡塑進行預處理。首先，材料的選擇。并不是任何泡塑都能充當良好的載體的，它一般需要選擇那些彈力強、致密性好且延展性比較好的聚氨酯泡塑，這樣的泡塑才能發揮良好的載體作用。其次，泡塑的處理。先要將泡塑切成固定的規格，即長寬高均為5mm，用水對其進行清洗，一般洗滌次數要達到3次，另外按每10g泡塑加入3滴管磷酸三丁酯的標準就行攪拌，等這些泡塑擠壓均勻后再次清洗。

1.2 泡沫塑料吸附和洗滌設施的改進

這里分為泡沫塑料吸附和泡沫塑料的洗滌兩個部分的內容。傳統的吸附方法大多是采用泡塑動態法，這種方法不僅震蕩時間長（一般都會長達30 min），而且金吸附率非常低。之前的泡塑洗掉都采取手工模式，這種洗滌方法效果非常差，主要表現在三個方面：（1）灰分大；（2）容易造成泡塑丟失的現象；（3）譜板背景比較強。針對泡沫塑料吸附和洗滌上存在的問題，這里對其進行了相關的改進。將之前的動態吸附改成靜態吸附，其裝置的組成部分有三種，即功率為1.5 kW的真空泵；容積為60 mL且孔徑為5 mm的聚四氟乙烯漏斗；自制漏斗架，這里有5組漏斗架，每組的漏斗架都由20個漏斗組成。

1.3 泡沫塑料灰化和裝樣步驟的改進

在之前的泡塑灰化操作中，一般都是先將吸附金的泡塑轉移到5ml的小坩堝中，然后再進行涂抹石墨粉的工作。這種方法非常容易導致樣品無法測試。因為之前的操作方法容易受到溫度和濕度的影響，坩堝經常會發生爆裂的情況，這樣就直接導致集金樣品的損失。

2 改進后的儀器參數設置

該文在泡塑吸附發射光譜法測定痕量金中，攝譜儀是WSP- 兩米平面光柵攝譜儀，9W 測微光度計和紫外I型光譜干板，經過該文的改進之后，其相應的參數系數如下。

3 改進后的效果

這里通過對所有過程的改進和儀器調整，再抽取樣品進行分析。首先，先在所有的樣品中抽取10 g的樣品，放到高溫爐中進行灰化處理，這里一般采取400 ℃的溫度，低溫灰化處理后，再在700 ℃的恒溫條件下放置一個小時；這些完成之后，再用25 mL的王水將樣品進行冷溶處理，時間一般為24 h，在此基礎上倒入50 mL的水對其進行攪拌稀釋，將其沉淀至12個h；再取50 mL的上層清液倒入含有泡塑的聚四氟乙烯漏斗中，將其采取靜態吸附金處理，依次將含量均為50 mL的百分之五鹽酸、百分之二點五的氟化氫銨、蒸餾水洗滌；將泡塑取出并對其進行擠壓直至壓干，然后直接將其放入電極中，依然還是在高溫爐中400 ℃的低溫灰化處理，然后600 ℃的恒溫處理10 min，泡塑冷卻后，通過發射光譜法測定其痕量金。

這里通過對含金標樣進行測定，取得了如圖1表1。

這個圖表上下彎曲部分非常少，金質量與黑度差表現出良好的線性關系，這就說明改進后的效果比較好。

4 結語

綜上所述，改進后的泡沫塑料吸附發射光譜測定痕量，主要是對泡塑的預處理中重視材料的選擇和洗滌，由之前的動態吸附變成靜態吸附，洗滌設施更加符合測定的方法，灰化過程更加合理化，樣品的裝樣步驟大大簡化，且對相關儀器的參數做出相應的改進，經過改進之后，泡塑吸附發射光譜法測定痕量金，縮短了其生產周期，準確度也大大提升，所需要的材料也更加少了，從而大大節約了成本。

參考文獻

[1] 鳳吾利，王進，張超輝，等.負載泡沫塑料吸附化學光譜法測定化探樣品中痕量金[J].科技信息，2013（1）.

[2] 劉海波，黃麗，張園.泡沫吸附-電感耦合等離子體發射光譜法測定低品位金礦樣中痕量金[J].檢驗檢疫學刊，2013（6）.endprint

摘 要：近年來，隨著地質行業的不斷發展，人們開始越來越關注礦物質中金的分析。泡塑吸附發射光譜法操作非常簡單而且具有很強的穩定性，現在已經被廣泛應用在地質系統中。該文在原來的測定方法中進行改進，以期降低成本。文中先分析了具體的改進方法，然后介紹了特定儀器的參數修改，最后分析其效果。結果表明改進后的方法既節約了成本，又保證了測定的精確度。

關鍵詞：泡塑 發射光譜法 吸附 參數

中圖分類號：O657 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）04（b）-0051-01

用泡塑吸附發射光譜法來測定痕量金，即這種測定方法的載體是泡塑，然后在特定的范圍內（一般要保持在合適的酸度），對主體采取吸附分析，再憑借發射光譜法，通過內標測定，對樣品中的含金量進行分析。

1 方法的改進

1.1 泡塑的預處理

泡塑處理的好壞直接影響泡塑吸附發射光譜法在測定痕量金上的周期和成本問題。因此，必須要對泡塑進行預處理。首先，材料的選擇。并不是任何泡塑都能充當良好的載體的，它一般需要選擇那些彈力強、致密性好且延展性比較好的聚氨酯泡塑，這樣的泡塑才能發揮良好的載體作用。其次，泡塑的處理。先要將泡塑切成固定的規格，即長寬高均為5mm，用水對其進行清洗，一般洗滌次數要達到3次，另外按每10g泡塑加入3滴管磷酸三丁酯的標準就行攪拌，等這些泡塑擠壓均勻后再次清洗。

1.2 泡沫塑料吸附和洗滌設施的改進

這里分為泡沫塑料吸附和泡沫塑料的洗滌兩個部分的內容。傳統的吸附方法大多是采用泡塑動態法，這種方法不僅震蕩時間長（一般都會長達30 min），而且金吸附率非常低。之前的泡塑洗掉都采取手工模式，這種洗滌方法效果非常差，主要表現在三個方面：（1）灰分大；（2）容易造成泡塑丟失的現象；（3）譜板背景比較強。針對泡沫塑料吸附和洗滌上存在的問題，這里對其進行了相關的改進。將之前的動態吸附改成靜態吸附，其裝置的組成部分有三種，即功率為1.5 kW的真空泵；容積為60 mL且孔徑為5 mm的聚四氟乙烯漏斗；自制漏斗架，這里有5組漏斗架，每組的漏斗架都由20個漏斗組成。

1.3 泡沫塑料灰化和裝樣步驟的改進

在之前的泡塑灰化操作中，一般都是先將吸附金的泡塑轉移到5ml的小坩堝中，然后再進行涂抹石墨粉的工作。這種方法非常容易導致樣品無法測試。因為之前的操作方法容易受到溫度和濕度的影響，坩堝經常會發生爆裂的情況，這樣就直接導致集金樣品的損失。

2 改進后的儀器參數設置

該文在泡塑吸附發射光譜法測定痕量金中，攝譜儀是WSP- 兩米平面光柵攝譜儀，9W 測微光度計和紫外I型光譜干板，經過該文的改進之后，其相應的參數系數如下。

3 改進后的效果

這里通過對所有過程的改進和儀器調整，再抽取樣品進行分析。首先，先在所有的樣品中抽取10 g的樣品，放到高溫爐中進行灰化處理，這里一般采取400 ℃的溫度，低溫灰化處理后，再在700 ℃的恒溫條件下放置一個小時；這些完成之后，再用25 mL的王水將樣品進行冷溶處理，時間一般為24 h，在此基礎上倒入50 mL的水對其進行攪拌稀釋，將其沉淀至12個h；再取50 mL的上層清液倒入含有泡塑的聚四氟乙烯漏斗中，將其采取靜態吸附金處理，依次將含量均為50 mL的百分之五鹽酸、百分之二點五的氟化氫銨、蒸餾水洗滌；將泡塑取出并對其進行擠壓直至壓干，然后直接將其放入電極中，依然還是在高溫爐中400 ℃的低溫灰化處理，然后600 ℃的恒溫處理10 min，泡塑冷卻后，通過發射光譜法測定其痕量金。

這里通過對含金標樣進行測定，取得了如圖1表1。

這個圖表上下彎曲部分非常少，金質量與黑度差表現出良好的線性關系，這就說明改進后的效果比較好。

4 結語

綜上所述，改進后的泡沫塑料吸附發射光譜測定痕量，主要是對泡塑的預處理中重視材料的選擇和洗滌，由之前的動態吸附變成靜態吸附，洗滌設施更加符合測定的方法，灰化過程更加合理化，樣品的裝樣步驟大大簡化，且對相關儀器的參數做出相應的改進，經過改進之后，泡塑吸附發射光譜法測定痕量金，縮短了其生產周期，準確度也大大提升，所需要的材料也更加少了，從而大大節約了成本。

參考文獻

[1] 鳳吾利，王進，張超輝，等.負載泡沫塑料吸附化學光譜法測定化探樣品中痕量金[J].科技信息，2013（1）.

[2] 劉海波，黃麗，張園.泡沫吸附-電感耦合等離子體發射光譜法測定低品位金礦樣中痕量金[J].檢驗檢疫學刊，2013（6）.endprint