根莖類藥材中九種元素的同時測定

高振杰+高紅霞+劉英莉+劉楠+孟春燕

摘要：建立微波消解-電感藕合等離子體質譜（ICP-MS）法同時測定常用中藥材川芎、三七、首烏、大黃、白術中Cu、Mo、Ni、Hg、Se、As、Pb、Cr、Cd 9種元素的方法。采用單一硝酸對樣品進行消解，在優化的試驗條件下，方法的檢出限為0.03～1.93 μg/L，相對標準偏差（RSD）為1.4%～3.9%，加標回收率為89.5%～108.1%。結果表明，該方法操作簡便、靈敏度高、重現性好，適合于大批量根莖類藥材中該9 種元素的同時分析。

關鍵詞：微波消解；電感藕合等離子體質譜法；根莖類中藥材；元素

中圖分類號：O657.63 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）17-4170-03

Simultaneous Determination of Nine Elements in

Chinese Medicinal Materials with Tuber

GAO Zhen-jie1，GAO Hong-xia2，LIU Ying-li2，LIU Nan2，Meng Chun-yan2

（1.Hospital of Traditional Chinese Medicine of Qi'an， Qi'an 064000， Hebei， China；2.Hebei Province Key Laboratory of Occupational Health and Safety/School of Public Health of Hebei United University， Tangshan 0630000， Hebei， China）

Abstract：A microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS） method was established for simultaneous determination of 9 elements（namely Cu、Mo、Ni、Hg、Se、As、Pb、Cr、Cd） in Ligusticum Chuanxiong， Panax notoginseng （Burk） F. H. Chen， Cynanachum auriculatum， Radix et rhizoma rhei， Atractylodes macrocephala. Under optimal conditions， the detection limit was 0.03～1.93 μg/L， with the relative standard deviations（RSD） were 1.4%～3.9% and the recovery rates were of 89.5%～108.1%. The results showed that the method was simple， highly sensitive， reproducible and suitable for simultaneously analyzing 9 elements in Chinese medicinal materials.

Key words： microwave digestion， inductively coupled plasma-mass spectrometry， tuber Chinese medicinal materials， metal element

隨著國際市場對天然藥物的需求急劇升溫，中藥越來越受到世界各國的關注。我國是中藥材生產大國，資源儲量豐富，僅列入國家保護的品種就達1 000多種，但在國際藥材市場上所占的份額卻不到5%，與我國中醫藥大國的地位極不相稱，其中重金屬含量超標是重要原因之一[1，2]。2010年版《中國藥典》在藥材和飲片部分規定了6種植物來源的藥材（西洋參、白芍、甘草、丹參、黃芪、金銀花）的重金屬最大限量，要求檢驗鉛、砷、汞、鎘、銅5種元素的含量。但是在國際上對于藥物中金屬元素的種類及殘留量的限制更加嚴格，除上述5種元素外，增加了對鉻、鎳等元素的檢測，并開展了相關分析方法的研究[3-6]。中藥材中金屬含量檢測屬于微量或痕量分析，傳統的樣品前處理方法是電熱板加熱消解，測定方法有原子熒光光譜法，原子發射光譜法和原子吸收光譜法，其缺點在于操作過程復雜，耗時長，難以進行多元素同時分析[1]。對于中藥的重金屬質量控制，本研究建立了微波消解-電感藕合等離子體質譜法同時測定常用根莖類藥材川芎、三七、首烏、大黃、白術中Cu、Mo、Ni、Hg、Se、As、Pb、Cr、Cd 共9種元素的方法，為中藥材質量安全的分析和評價提供技術支持。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

電感耦合等離子體質譜儀（7500 a型，美國Agilent公司）；高壓密閉微波化學工作站（MARS X System，美國CEM公司）；Cu、Mo、Ni、Hg、Se、As、Pb、Cr、Cd標準溶液（國家標準物質研究中心）；硝酸（優級純，Sigma公司）；內標溶液：Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi（美國Agilent公司）；質譜調諧液Li、Y、Ce、Tl、Co（美國Agilent公司）。

1.2 ICP-MS工作參數

使用質譜調諧液對儀器條件進行優化，使儀器靈敏度、分辨率、雙電荷、氧化物等各項指標均達到測定要求，經優化的ICP-MS工作條件如下：載氣流速1.07 L/min；射頻功率1 580 W；采樣深度5.2 mm，質量分辨率0.65～0.80 amu；蠕動泵提升速度0.5 r/min；霧化室溫度2 ℃；氧化物CeO+/Ce+<0.5%；雙電荷Ce2+/Ce+<2%；掃描方式，跳峰；重復3次；積分時間0.3 s。endprint

1.3 標準曲線的配制

中藥材中重金屬含量檢測屬于微量或痕量分析，因此在整個試驗過程中必須避免污染，才能確保結果的準確性。本試驗中所用的各種器皿均在10%硝酸溶液中浸泡24 h，然后依次經自來水、去離子水清洗，自然晾干備用。

標準曲線的配制：用1% 硝酸溶液對標準溶液進行稀釋，配制成系列混合標準溶液，各元素的濃度分別為：Cu、Ni、Cr質量濃度為0.0、10.0、50.0、100.0、200.0、500.0 μg/L；Pb質量濃度為0.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0 μg/L，Cd、Se質量濃度為0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 μg/L；As、Hg質量濃度為0.0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0 μg/L；Mo質量濃度為0.0、50.0、100.0、200.0、500.0、1 000.0 μg/L。

1.4 樣品預處理

將川芎、三七、首烏、大黃、白術樣品分別粉碎后，用瑪瑙研缽研細，過80目篩，備用。分別準確稱取樣品0.500 0 g，置于微波消解罐中，加硝酸8 mL，放置過夜。按表1設定的微波消解參數進行消解，消解完畢后，于150 ℃驅趕殘酸，再轉移至10 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液洗滌消解罐，合并至容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻，待測。

2 結果與分析

2.1 ICP-MS的干擾與校正

ICP-MS測定金屬元素的主要干擾分為質譜和非質譜干擾，利用在線加入內標的方式消除基體效應和接口效應，通過選擇合適的測定元素和內標校正元素（表2），并采用干擾校正方程和優化儀器條件等措施降低干擾。質譜調諧液為質量濃度均為10 μg/L的Li、Y、Ce、Tl、Co，內標溶液為密度為0.01 g/L的Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi。

2.2 微波消解條件的選擇

微波消解酸系的種類，目前應用較多的有硝酸、硝酸-過氧化氫、硝酸-高氯酸體系。硝酸-過氧化氫體系在使用過程中空白較高且反應劇烈，一般只能用于微波消解完成后，或微波消解效果不佳時使用；高氯酸在微波消解中具有一定的危險性，因而不推薦使用。本試驗選用單一的硝酸作為消解用酸，能夠保證藥材樣品被消解完全，操作安全、簡便。

采用微波消解法處理樣品時，當消解完成后，還需要進行加熱趕酸，因為如果溶液的酸度過高，不僅會腐蝕儀器，而且還會導致測定結果偏低。趕酸的溫度需控制在150 ℃，以免Hg、As等低沸點元素的流失。

2.3 9種待測元素的回歸方程和R2

在優化的儀器條件下，采用雙蠕動泵管進樣系統在線引入內標溶液并觀測內標校正元素的靈敏度，依次引入試劑空白、標準溶液，計算回歸方程及R2，結果見表2。

2.4 檢測限、精密度和回收率試驗

檢出限測定：在選定的條件下，以1%硝酸溶液為空白，平行測定10次，以3倍標準差作為該元素的檢測限[7]。結果見表3，9種元素檢出限為0.03～1.93 μg/L。

精密度試驗：精確稱取川芎樣品0.5 g，平行制備7 個樣品并進行測定，計算各個元素測定值的相對標準偏差（RSD），結果見表3，9種元素測定值RSD為1.4%～3.9%，表明該方法重現性較好。

回收率試驗：精確稱取已知含量的川芎樣品0.5 g，共6份，分別精確加入各待測元素標準液，進行加標回收試驗，結果見表3，9種元素的回收率在為89.5%～108.1%，達到分析要求[8]。

2.5 樣品的測定

采用“1.4”的方法對常用根莖類中藥材川芎、三七、首烏、大黃、白術樣品進行元素含量分析，結果見表4。

國家商務部出臺的《藥用植物及制劑進出口綠色行業標準》，對進出口的中藥重金屬限量實行統一規范[9]，限量指標為：重金屬總量應≤20.0 mg/kg、Pb≤5.0 mg/kg、Cd≤0.3 mg/kg、Hg≤0.2 mg/kg、As≤2.0 mg/kg、Zn≤20.0 mg/kg，依照此標準，本次檢測的川芎、三七、首烏、大黃中Pb、Cd、Hg、As、Zn均未見超標，白術樣品的Hg含量超標6倍。但是歐洲和美國、加拿大等國家對進口的中藥材重金屬含量有更加嚴格的限值[10]，如美國禁止含有Pb、Hg的中藥進口，加拿大禁止含有Pb、As、Hg的中藥進口，可見對中藥材重金屬的含量還需要進行更加嚴格的控制。

3 小結與討論

國際市場對中藥材重金屬污染問題十分重視，許多國家在進口中藥材時都進行嚴格的檢測，由于不符合標準而被禁止進口的報道屢見不鮮。如1999年美國公布了260種中成藥的檢測結果，在不合格的123個中成藥中，中國大陸有93個，嚴重損害了中藥的形象，為了加強對中藥材污染的防控，《中華人民共和國藥典》（2010年版）在藥材和飲片部分規定了植物、礦物、動物來源共17種藥材的重金屬限量，其中涉及植物藥材的僅西洋參、白芍、甘草、丹參、黃芪、金銀花6種，相對于我國眾多的中藥材品種來說，藥典中的限量品種還遠遠不夠。本研究采用微波消解-電感藕合等離子體質譜法，同時測定常用根莖類藥材川芎、三七、首烏、大黃、白術中的Cu、Mo、Ni、Hg、Se、As、Pb、Cr、Cd共9種元素，試驗結果表明，該法的檢出限為0.03～1.93 μg/L，RSD為1.4%～3.9%，加標回收率為89.5%～108.1%，達到了分析要求，該方法具有簡便、靈敏、高效、準確的特點，適于根莖類藥材的批量分析。

參考文獻：

[1] 吳曉波，薛 健.中藥重金屬污染的現狀及治理對策概況[J].江蘇中醫藥，2010，42（6）：77-79.

[2] 王 昶，馬少娜，魏大鵬，等.中藥材中重金屬污染分析以及防治措施[J].天津科技大學學報，2005，20（3）：12-14.

[3] 隆 穎，陳浩桉，栗建明，等.ICP-MS法測定三丫苦藥材中5種重金屬的殘留量[J].中藥材，2013，36（7）：1066-1068.

[4] 章璐幸，孫平飛，吳惠芳，等.中藥中重金屬新型檢測技術的研究進展[J].安徽醫藥，2013，17（5）：858-860.

[5] KALNY P， FIJALEK Z， DASZCZUK A， et al. Determination of selected microelements in polish herbs and their infusions[J]. Science of the Total Environment， 2007， 381（1）： 99-104.

[6] 李文龍，荊 森，陳軍輝，等.微波消解ICP-MS測定40種中藥材中的5種有毒元素[J].分析試驗室，2008，27（2）：6-8.

[7] 高若海，劉鴻皋.檢出限概念問題探討-IUPAC及其它檢出限定義的綜合探討和實驗論證[J].分析化學，1993，21（10）：1232-1236.

[8] 郭愛民.衛生化學[M].第7版.北京：人民衛生出版社，2012.

[9] WM 2-2001.藥用植物及制劑進出口綠色行業標準[S].

[10] YEE S K， CHU S S， XU Y M， et al. Regulatory control of Chinese proprietary medicines in Singapore[J]. Health Policy， 2005，71（2）：133-149.endprint

1.3 標準曲線的配制

中藥材中重金屬含量檢測屬于微量或痕量分析，因此在整個試驗過程中必須避免污染，才能確保結果的準確性。本試驗中所用的各種器皿均在10%硝酸溶液中浸泡24 h，然后依次經自來水、去離子水清洗，自然晾干備用。

標準曲線的配制：用1% 硝酸溶液對標準溶液進行稀釋，配制成系列混合標準溶液，各元素的濃度分別為：Cu、Ni、Cr質量濃度為0.0、10.0、50.0、100.0、200.0、500.0 μg/L；Pb質量濃度為0.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0 μg/L，Cd、Se質量濃度為0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 μg/L；As、Hg質量濃度為0.0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0 μg/L；Mo質量濃度為0.0、50.0、100.0、200.0、500.0、1 000.0 μg/L。

1.4 樣品預處理

將川芎、三七、首烏、大黃、白術樣品分別粉碎后，用瑪瑙研缽研細，過80目篩，備用。分別準確稱取樣品0.500 0 g，置于微波消解罐中，加硝酸8 mL，放置過夜。按表1設定的微波消解參數進行消解，消解完畢后，于150 ℃驅趕殘酸，再轉移至10 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液洗滌消解罐，合并至容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻，待測。

2 結果與分析

2.1 ICP-MS的干擾與校正

ICP-MS測定金屬元素的主要干擾分為質譜和非質譜干擾，利用在線加入內標的方式消除基體效應和接口效應，通過選擇合適的測定元素和內標校正元素（表2），并采用干擾校正方程和優化儀器條件等措施降低干擾。質譜調諧液為質量濃度均為10 μg/L的Li、Y、Ce、Tl、Co，內標溶液為密度為0.01 g/L的Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi。

2.2 微波消解條件的選擇

微波消解酸系的種類，目前應用較多的有硝酸、硝酸-過氧化氫、硝酸-高氯酸體系。硝酸-過氧化氫體系在使用過程中空白較高且反應劇烈，一般只能用于微波消解完成后，或微波消解效果不佳時使用；高氯酸在微波消解中具有一定的危險性，因而不推薦使用。本試驗選用單一的硝酸作為消解用酸，能夠保證藥材樣品被消解完全，操作安全、簡便。

采用微波消解法處理樣品時，當消解完成后，還需要進行加熱趕酸，因為如果溶液的酸度過高，不僅會腐蝕儀器，而且還會導致測定結果偏低。趕酸的溫度需控制在150 ℃，以免Hg、As等低沸點元素的流失。

2.3 9種待測元素的回歸方程和R2

在優化的儀器條件下，采用雙蠕動泵管進樣系統在線引入內標溶液并觀測內標校正元素的靈敏度，依次引入試劑空白、標準溶液，計算回歸方程及R2，結果見表2。

2.4 檢測限、精密度和回收率試驗

檢出限測定：在選定的條件下，以1%硝酸溶液為空白，平行測定10次，以3倍標準差作為該元素的檢測限[7]。結果見表3，9種元素檢出限為0.03～1.93 μg/L。

精密度試驗：精確稱取川芎樣品0.5 g，平行制備7 個樣品并進行測定，計算各個元素測定值的相對標準偏差（RSD），結果見表3，9種元素測定值RSD為1.4%～3.9%，表明該方法重現性較好。

回收率試驗：精確稱取已知含量的川芎樣品0.5 g，共6份，分別精確加入各待測元素標準液，進行加標回收試驗，結果見表3，9種元素的回收率在為89.5%～108.1%，達到分析要求[8]。

2.5 樣品的測定

采用“1.4”的方法對常用根莖類中藥材川芎、三七、首烏、大黃、白術樣品進行元素含量分析，結果見表4。

國家商務部出臺的《藥用植物及制劑進出口綠色行業標準》，對進出口的中藥重金屬限量實行統一規范[9]，限量指標為：重金屬總量應≤20.0 mg/kg、Pb≤5.0 mg/kg、Cd≤0.3 mg/kg、Hg≤0.2 mg/kg、As≤2.0 mg/kg、Zn≤20.0 mg/kg，依照此標準，本次檢測的川芎、三七、首烏、大黃中Pb、Cd、Hg、As、Zn均未見超標，白術樣品的Hg含量超標6倍。但是歐洲和美國、加拿大等國家對進口的中藥材重金屬含量有更加嚴格的限值[10]，如美國禁止含有Pb、Hg的中藥進口，加拿大禁止含有Pb、As、Hg的中藥進口，可見對中藥材重金屬的含量還需要進行更加嚴格的控制。

3 小結與討論

國際市場對中藥材重金屬污染問題十分重視，許多國家在進口中藥材時都進行嚴格的檢測，由于不符合標準而被禁止進口的報道屢見不鮮。如1999年美國公布了260種中成藥的檢測結果，在不合格的123個中成藥中，中國大陸有93個，嚴重損害了中藥的形象，為了加強對中藥材污染的防控，《中華人民共和國藥典》（2010年版）在藥材和飲片部分規定了植物、礦物、動物來源共17種藥材的重金屬限量，其中涉及植物藥材的僅西洋參、白芍、甘草、丹參、黃芪、金銀花6種，相對于我國眾多的中藥材品種來說，藥典中的限量品種還遠遠不夠。本研究采用微波消解-電感藕合等離子體質譜法，同時測定常用根莖類藥材川芎、三七、首烏、大黃、白術中的Cu、Mo、Ni、Hg、Se、As、Pb、Cr、Cd共9種元素，試驗結果表明，該法的檢出限為0.03～1.93 μg/L，RSD為1.4%～3.9%，加標回收率為89.5%～108.1%，達到了分析要求，該方法具有簡便、靈敏、高效、準確的特點，適于根莖類藥材的批量分析。

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[7] 高若海，劉鴻皋.檢出限概念問題探討-IUPAC及其它檢出限定義的綜合探討和實驗論證[J].分析化學，1993，21（10）：1232-1236.

[8] 郭愛民.衛生化學[M].第7版.北京：人民衛生出版社，2012.

[9] WM 2-2001.藥用植物及制劑進出口綠色行業標準[S].

[10] YEE S K， CHU S S， XU Y M， et al. Regulatory control of Chinese proprietary medicines in Singapore[J]. Health Policy， 2005，71（2）：133-149.endprint

1.3 標準曲線的配制

中藥材中重金屬含量檢測屬于微量或痕量分析，因此在整個試驗過程中必須避免污染，才能確保結果的準確性。本試驗中所用的各種器皿均在10%硝酸溶液中浸泡24 h，然后依次經自來水、去離子水清洗，自然晾干備用。

標準曲線的配制：用1% 硝酸溶液對標準溶液進行稀釋，配制成系列混合標準溶液，各元素的濃度分別為：Cu、Ni、Cr質量濃度為0.0、10.0、50.0、100.0、200.0、500.0 μg/L；Pb質量濃度為0.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0 μg/L，Cd、Se質量濃度為0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 μg/L；As、Hg質量濃度為0.0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0 μg/L；Mo質量濃度為0.0、50.0、100.0、200.0、500.0、1 000.0 μg/L。

1.4 樣品預處理

將川芎、三七、首烏、大黃、白術樣品分別粉碎后，用瑪瑙研缽研細，過80目篩，備用。分別準確稱取樣品0.500 0 g，置于微波消解罐中，加硝酸8 mL，放置過夜。按表1設定的微波消解參數進行消解，消解完畢后，于150 ℃驅趕殘酸，再轉移至10 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液洗滌消解罐，合并至容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻，待測。

2 結果與分析

2.1 ICP-MS的干擾與校正

ICP-MS測定金屬元素的主要干擾分為質譜和非質譜干擾，利用在線加入內標的方式消除基體效應和接口效應，通過選擇合適的測定元素和內標校正元素（表2），并采用干擾校正方程和優化儀器條件等措施降低干擾。質譜調諧液為質量濃度均為10 μg/L的Li、Y、Ce、Tl、Co，內標溶液為密度為0.01 g/L的Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi。

2.2 微波消解條件的選擇

微波消解酸系的種類，目前應用較多的有硝酸、硝酸-過氧化氫、硝酸-高氯酸體系。硝酸-過氧化氫體系在使用過程中空白較高且反應劇烈，一般只能用于微波消解完成后，或微波消解效果不佳時使用；高氯酸在微波消解中具有一定的危險性，因而不推薦使用。本試驗選用單一的硝酸作為消解用酸，能夠保證藥材樣品被消解完全，操作安全、簡便。

采用微波消解法處理樣品時，當消解完成后，還需要進行加熱趕酸，因為如果溶液的酸度過高，不僅會腐蝕儀器，而且還會導致測定結果偏低。趕酸的溫度需控制在150 ℃，以免Hg、As等低沸點元素的流失。

2.3 9種待測元素的回歸方程和R2

在優化的儀器條件下，采用雙蠕動泵管進樣系統在線引入內標溶液并觀測內標校正元素的靈敏度，依次引入試劑空白、標準溶液，計算回歸方程及R2，結果見表2。

2.4 檢測限、精密度和回收率試驗

檢出限測定：在選定的條件下，以1%硝酸溶液為空白，平行測定10次，以3倍標準差作為該元素的檢測限[7]。結果見表3，9種元素檢出限為0.03～1.93 μg/L。

精密度試驗：精確稱取川芎樣品0.5 g，平行制備7 個樣品并進行測定，計算各個元素測定值的相對標準偏差（RSD），結果見表3，9種元素測定值RSD為1.4%～3.9%，表明該方法重現性較好。

回收率試驗：精確稱取已知含量的川芎樣品0.5 g，共6份，分別精確加入各待測元素標準液，進行加標回收試驗，結果見表3，9種元素的回收率在為89.5%～108.1%，達到分析要求[8]。

2.5 樣品的測定

采用“1.4”的方法對常用根莖類中藥材川芎、三七、首烏、大黃、白術樣品進行元素含量分析，結果見表4。

國家商務部出臺的《藥用植物及制劑進出口綠色行業標準》，對進出口的中藥重金屬限量實行統一規范[9]，限量指標為：重金屬總量應≤20.0 mg/kg、Pb≤5.0 mg/kg、Cd≤0.3 mg/kg、Hg≤0.2 mg/kg、As≤2.0 mg/kg、Zn≤20.0 mg/kg，依照此標準，本次檢測的川芎、三七、首烏、大黃中Pb、Cd、Hg、As、Zn均未見超標，白術樣品的Hg含量超標6倍。但是歐洲和美國、加拿大等國家對進口的中藥材重金屬含量有更加嚴格的限值[10]，如美國禁止含有Pb、Hg的中藥進口，加拿大禁止含有Pb、As、Hg的中藥進口，可見對中藥材重金屬的含量還需要進行更加嚴格的控制。

3 小結與討論

國際市場對中藥材重金屬污染問題十分重視，許多國家在進口中藥材時都進行嚴格的檢測，由于不符合標準而被禁止進口的報道屢見不鮮。如1999年美國公布了260種中成藥的檢測結果，在不合格的123個中成藥中，中國大陸有93個，嚴重損害了中藥的形象，為了加強對中藥材污染的防控，《中華人民共和國藥典》（2010年版）在藥材和飲片部分規定了植物、礦物、動物來源共17種藥材的重金屬限量，其中涉及植物藥材的僅西洋參、白芍、甘草、丹參、黃芪、金銀花6種，相對于我國眾多的中藥材品種來說，藥典中的限量品種還遠遠不夠。本研究采用微波消解-電感藕合等離子體質譜法，同時測定常用根莖類藥材川芎、三七、首烏、大黃、白術中的Cu、Mo、Ni、Hg、Se、As、Pb、Cr、Cd共9種元素，試驗結果表明，該法的檢出限為0.03～1.93 μg/L，RSD為1.4%～3.9%，加標回收率為89.5%～108.1%，達到了分析要求，該方法具有簡便、靈敏、高效、準確的特點，適于根莖類藥材的批量分析。

參考文獻：

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