陰離子表面活性劑測定中破乳方法的研究

武西岳

摘要：采用亞甲藍分光光度法測試了環境水質中陰離子表面活性，對于萃取液出現的乳化現象，使用無水硫酸鈉進行破乳，實驗表明：無水硫酸鈉破乳法破乳完全，效果明顯，并且不產生干擾，平行測試相對標準偏差11%，加標回收率93%～109%之間，操作簡便可行，優于標準分析方法中的異丙醇破乳法。

關鍵詞：陰離子表面活性；萃取；乳化；破乳

中圖分類號：O67

文獻標識碼：A文章編號：16749944（2014）08022002

[FL（2K2]

1引言

水中的陰離子表面活性劑會使水面產生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧，造成水質惡化。對環境水樣中的陰離子表面活性劑進行監測已成為環境監測工作的一項常規監測，目前，水中陰離子洗滌劑的測定通常采用的標準方法為亞甲藍分光光度法[1]。本法在分析測試地表水及廢水時，最容易出現的操作問題是萃取液的乳化現象，即樣品中的待測物、水分及其它復雜成分被萃取液萃取后，在萃取液中產生大量泡沫而難以消除的問題，這種現象會使分光光度法的比色操作無法進行。標準方法中介紹的是使用異丙醇破乳方法，但在操作中發現，這種處理方法效果很不理想，處理后依然存在乳化現象，文獻中也很難查到乳化現象的處理方法。現使用無水硫酸鈉破乳的方法，進行對比實驗研究。

2實驗

21儀器與試劑

U1810型分光光度計，10mm比色皿。2mL具塞顯色管。無水硫酸鈉：經0℃烘干4h，冷卻后密封保存。其他試劑同標準分析方法。

22分析方法原理

陰離子染料亞甲藍與陰離子表面活性劑作用，生成藍色的鹽類，統稱亞甲藍活性物質（MBAS）。該生成物可被三氯甲烷萃取，其色度與濃度成正比，用分光光度計在波長62nm處測量三氯甲烷層的吸光度。

23樣品測試

取100mL過濾后的水樣置于20mL分液漏斗中，加入2mL三氯甲烷進行萃取，靜置分層。對于有乳化現象的萃取液，把萃取液連同泡沫一起放入2mL顯色管中，加入1g無水硫酸鈉，振搖數秒，即可得到澄清透明的待測液。若乳化現象嚴重，可以適量多加無水硫酸鈉，至無水硫酸鈉不結塊。萃取液靜置約1min后，傾倒上層清液于10mm比色皿中，62nm處測定吸光度，根據校準曲線進行定量。

3結果與討論

31破乳效果的表觀現象

對于易產生乳化現象的水樣，依據標準分析方法每100mL水樣中加入不多于10mL的異丙醇后，用2mL三氯甲烷進行萃取，靜置后，依然可觀察到萃取液中存在大量泡沫，破乳效果很不明顯；對于相同水樣，不加異丙醇而改用無水硫酸鈉處理萃取液，乳化現象則完全消失，很容易得到澄清透明的待測液。

32無水硫酸鈉的干擾性實驗

使用無水硫酸鈉破乳法，關鍵的因素是不能對分析測試產生干擾作用。為檢驗無水硫酸鈉的引入是否產生干擾作用，現分別對繪制校準曲線的系列濃度標準溶液的萃取液進行第一次吸光度測定，然后在剩余的萃取液中各加入1g無水硫酸鈉，振搖數秒靜置后進行第二次吸光度測定，結果見表1。endprint

摘要：采用亞甲藍分光光度法測試了環境水質中陰離子表面活性，對于萃取液出現的乳化現象，使用無水硫酸鈉進行破乳，實驗表明：無水硫酸鈉破乳法破乳完全，效果明顯，并且不產生干擾，平行測試相對標準偏差11%，加標回收率93%～109%之間，操作簡便可行，優于標準分析方法中的異丙醇破乳法。

關鍵詞：陰離子表面活性；萃取；乳化；破乳

中圖分類號：O67

文獻標識碼：A文章編號：16749944（2014）08022002

[FL（2K2]

1引言

水中的陰離子表面活性劑會使水面產生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧，造成水質惡化。對環境水樣中的陰離子表面活性劑進行監測已成為環境監測工作的一項常規監測，目前，水中陰離子洗滌劑的測定通常采用的標準方法為亞甲藍分光光度法[1]。本法在分析測試地表水及廢水時，最容易出現的操作問題是萃取液的乳化現象，即樣品中的待測物、水分及其它復雜成分被萃取液萃取后，在萃取液中產生大量泡沫而難以消除的問題，這種現象會使分光光度法的比色操作無法進行。標準方法中介紹的是使用異丙醇破乳方法，但在操作中發現，這種處理方法效果很不理想，處理后依然存在乳化現象，文獻中也很難查到乳化現象的處理方法。現使用無水硫酸鈉破乳的方法，進行對比實驗研究。

2實驗

21儀器與試劑

U1810型分光光度計，10mm比色皿。2mL具塞顯色管。無水硫酸鈉：經0℃烘干4h，冷卻后密封保存。其他試劑同標準分析方法。

22分析方法原理

陰離子染料亞甲藍與陰離子表面活性劑作用，生成藍色的鹽類，統稱亞甲藍活性物質（MBAS）。該生成物可被三氯甲烷萃取，其色度與濃度成正比，用分光光度計在波長62nm處測量三氯甲烷層的吸光度。

23樣品測試

取100mL過濾后的水樣置于20mL分液漏斗中，加入2mL三氯甲烷進行萃取，靜置分層。對于有乳化現象的萃取液，把萃取液連同泡沫一起放入2mL顯色管中，加入1g無水硫酸鈉，振搖數秒，即可得到澄清透明的待測液。若乳化現象嚴重，可以適量多加無水硫酸鈉，至無水硫酸鈉不結塊。萃取液靜置約1min后，傾倒上層清液于10mm比色皿中，62nm處測定吸光度，根據校準曲線進行定量。

3結果與討論

31破乳效果的表觀現象

對于易產生乳化現象的水樣，依據標準分析方法每100mL水樣中加入不多于10mL的異丙醇后，用2mL三氯甲烷進行萃取，靜置后，依然可觀察到萃取液中存在大量泡沫，破乳效果很不明顯；對于相同水樣，不加異丙醇而改用無水硫酸鈉處理萃取液，乳化現象則完全消失，很容易得到澄清透明的待測液。

32無水硫酸鈉的干擾性實驗

使用無水硫酸鈉破乳法，關鍵的因素是不能對分析測試產生干擾作用。為檢驗無水硫酸鈉的引入是否產生干擾作用，現分別對繪制校準曲線的系列濃度標準溶液的萃取液進行第一次吸光度測定，然后在剩余的萃取液中各加入1g無水硫酸鈉，振搖數秒靜置后進行第二次吸光度測定，結果見表1。endprint

摘要：采用亞甲藍分光光度法測試了環境水質中陰離子表面活性，對于萃取液出現的乳化現象，使用無水硫酸鈉進行破乳，實驗表明：無水硫酸鈉破乳法破乳完全，效果明顯，并且不產生干擾，平行測試相對標準偏差11%，加標回收率93%～109%之間，操作簡便可行，優于標準分析方法中的異丙醇破乳法。

關鍵詞：陰離子表面活性；萃取；乳化；破乳

中圖分類號：O67

文獻標識碼：A文章編號：16749944（2014）08022002

[FL（2K2]

1引言

水中的陰離子表面活性劑會使水面產生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧，造成水質惡化。對環境水樣中的陰離子表面活性劑進行監測已成為環境監測工作的一項常規監測，目前，水中陰離子洗滌劑的測定通常采用的標準方法為亞甲藍分光光度法[1]。本法在分析測試地表水及廢水時，最容易出現的操作問題是萃取液的乳化現象，即樣品中的待測物、水分及其它復雜成分被萃取液萃取后，在萃取液中產生大量泡沫而難以消除的問題，這種現象會使分光光度法的比色操作無法進行。標準方法中介紹的是使用異丙醇破乳方法，但在操作中發現，這種處理方法效果很不理想，處理后依然存在乳化現象，文獻中也很難查到乳化現象的處理方法。現使用無水硫酸鈉破乳的方法，進行對比實驗研究。

2實驗

21儀器與試劑

U1810型分光光度計，10mm比色皿。2mL具塞顯色管。無水硫酸鈉：經0℃烘干4h，冷卻后密封保存。其他試劑同標準分析方法。

22分析方法原理

陰離子染料亞甲藍與陰離子表面活性劑作用，生成藍色的鹽類，統稱亞甲藍活性物質（MBAS）。該生成物可被三氯甲烷萃取，其色度與濃度成正比，用分光光度計在波長62nm處測量三氯甲烷層的吸光度。

23樣品測試

取100mL過濾后的水樣置于20mL分液漏斗中，加入2mL三氯甲烷進行萃取，靜置分層。對于有乳化現象的萃取液，把萃取液連同泡沫一起放入2mL顯色管中，加入1g無水硫酸鈉，振搖數秒，即可得到澄清透明的待測液。若乳化現象嚴重，可以適量多加無水硫酸鈉，至無水硫酸鈉不結塊。萃取液靜置約1min后，傾倒上層清液于10mm比色皿中，62nm處測定吸光度，根據校準曲線進行定量。

3結果與討論

31破乳效果的表觀現象

對于易產生乳化現象的水樣，依據標準分析方法每100mL水樣中加入不多于10mL的異丙醇后，用2mL三氯甲烷進行萃取，靜置后，依然可觀察到萃取液中存在大量泡沫，破乳效果很不明顯；對于相同水樣，不加異丙醇而改用無水硫酸鈉處理萃取液，乳化現象則完全消失，很容易得到澄清透明的待測液。

32無水硫酸鈉的干擾性實驗

使用無水硫酸鈉破乳法，關鍵的因素是不能對分析測試產生干擾作用。為檢驗無水硫酸鈉的引入是否產生干擾作用，現分別對繪制校準曲線的系列濃度標準溶液的萃取液進行第一次吸光度測定，然后在剩余的萃取液中各加入1g無水硫酸鈉，振搖數秒靜置后進行第二次吸光度測定，結果見表1。endprint