池曉亮, 葉鴻劍, 趙景艷, 肖志剛,4, 楊慶余, 劉紅玉
(1. 東北農業大學 食品學院, 哈爾濱 150030; 2. 東方集團糧油食品有限公司, 哈爾濱 150001; 3. 開封市天豐面業有限公司, 河南 開封 475000; 4. 沈陽師范大學 糧食學院, 沈陽 110034)
HACCP在米糠擠壓穩定化中的應用
池曉亮1, 葉鴻劍2, 趙景艷3, 肖志剛1,4, 楊慶余1, 劉紅玉1
(1. 東北農業大學 食品學院, 哈爾濱 150030; 2. 東方集團糧油食品有限公司, 哈爾濱 150001; 3. 開封市天豐面業有限公司, 河南 開封 475000; 4. 沈陽師范大學 糧食學院, 沈陽 110034)
應用HACCP(危害分析關鍵控制點)原理,通過對生產工藝流程的分析,從中確定可能存在的危害,并制定了相應的控制措施。為了確定擠壓膨化關鍵控制點的控制措施,并達到延長米糠保質期的目的,在四因素五水平實驗的基礎之上,經正交旋轉組合實驗設計,根據對擠壓后的脂肪氧化物酶殘余酶活含量、過氧化物酶殘余酶活含量的分析,確定了擠壓的較佳穩定化條件為:機筒溫度137 ℃,物料含水量23%,螺桿轉速130 r/min,模口直徑8 mm。通過HACCP體系的建立,確定了米糠擠壓過程中的關鍵控制點,確定其3個關鍵控制點為原料驗收、擠壓膨化和成品包裝。針對3個關鍵點建立了HACCP計劃表,并建立了關鍵限值、監控措施、糾偏措施,同時建立了驗證程序、記錄保存制度,從而確保米糠加工過程中的穩定性和安全性。
HACCP; 米糠; 擠壓; 穩定化
HACCP(危害分析和關鍵控制點)是保證食品安全的預防性體系[1]。HACCP是對在食品加工各環節中可能存在的危害進行相應的評估,是一種控制食品安全危害的預防性體系,與傳統的質量控制方法有一定區別[2-3]。HACCP 是對原料來源、采集、收購、加工處理、運輸、儲備和市場銷售等所有環節進行相應的危害分析,確立其可能存在的危害,確定相應的關鍵控制點[4]。按照科學系統的方法進行監控,防止危害的流入和消除或減少危害,降低了飲食的安全風險,為百姓的健康提供了保證[5-7]。利用HACCP體系對食品生產過程進行全方位的監控,有效地將食品受污染的風險降到最低[8]。
國內外的研究結果表明,米糠中含有豐富的營養成分,其中含有優質的蛋白、油脂、纖維素、B族維生素等對人體健康有益的成分[9]。目前米糠的市場利用率相對較低,其主要原因是新生產出來的米糠具有不穩定性。米糠不穩定性表現為碾米后,米糠中的脂肪酶與起作用物質相互接觸,發生水解反應,脂肪酶會使脂肪迅速水解出游離的脂肪酸,米糠就會散發出令人難以接受的氣味[10]。有效的開發利用米糠資源,首先要處理米糠的鈍化問題,利用高剪切力、高溫、高壓的擠壓處理方法,是穩定米糠的前提條件[11]。以前在糧食生產中只重視產量而忽略了產品的質量,將HACCP體系運用于米糠穩定化中,能夠快速的識別出所有可能發生的危害,并有效的建立預防性措施[12-14]。
1.1工藝流程簡介
原料經過篩分,通過調質機調節水分含量,經過擠壓處理后,在模頭處用旋切刀造粒,用微波干燥器干燥米糠顆粒,而達到降低顆粒水分含量的目的,最后經過粉碎后包裝。
1.2工藝流程分析
1.2.1 原料
因原料米糠的保質期比較短,很容易酸敗,所以一定要在規定的時間內進行擠壓處理,延長保質期。對其控制還有微生物指標,大腸桿菌的含量指標和重金屬含量,確保產品質量一定要符合國家食品安全標準,每批產品應附有產品合格證,質檢員要對每批次原料都進行抽檢,以確定是否符合進料標準。
1.2.2 篩選
篩選的主要目的,就是把在米糠中含有的碎米、砂石、泥土、雜草等進行篩除。
1.2.3 調質
調質就是對米糠與水充分的混合,達到擠壓的水分要求。米糠在擠壓的過程中,水分起到了潤滑作用,并且在擠壓過程中能讓物料充分的受熱,有利于對物料的剪切。
1.2.4 擠壓
擠壓是米糠穩定化的關鍵所在,所以確定機筒溫度、物料含水量、螺桿轉速和模口直徑的最優值,使米糠的保質期達到最長。通過以下實驗來確定其最優條件。
1.2.4.1 實驗材料與儀器
氫氧化鈉、冰乙酸、異辛烷、硫代硫酸鈉、淀粉、磷酸氫二鈉、鄰苯二胺、過氧化氫、亞硫酸氫鈉、吡啶、苯、鹽酸、氯化汞。
離心機,SC-3614型,安徽中科中佳科學儀器有限公司;水浴鍋,XMTD-4000,北京市永光明醫療儀器廠;紫外分光光度計,722S,上海菁華科技儀器有限公司;酸度計,PHS-25C,上海大普儀器有限公司;電動攪拌機,JJ-1,金壇市雙捷實驗儀器廠;溫度傳感器,WRN-120,浙江余姚市丹杰儀表傳感器廠;水分檢測儀,SF-3B,淄博庫侖分析儀器有限公司;擠壓膨化機,DS56-Ⅲ,濟南賽信有限公司;恒溫培養箱,SHP-W,江蘇金壇市友聯儀器研究所;掃描電子顯微鏡,JSM-5610LV型,日本JEOL公司。
1.2.4.2 單因素條件
米糠很容易酸敗,因為在米糠中含有多種酶,主要是脂肪氧化物酶和過氧化物酶,所以本實驗根據脂肪水解酶殘余酶活和過氧化物殘余酶活作為指標參數。對米糠進行單因素實驗通過旋轉曲線,確定脂肪水解酶殘余酶活和過氧化物殘余酶活的最低點,進而確定擠壓的穩定化條件。
1) 機筒溫度對兩種酶活的影響
在螺桿轉速為140 r/min,米糠含水量22%,模口直徑為10 mm的條件下,將機筒溫度設定為80 ℃、100 ℃、120 ℃、140 ℃和160 ℃,以確定經過擠壓之后米糠中殘余酶活含量[15],如圖1所示。

圖1 機筒溫度對脂肪水解酶和過氧化物酶的殘余酶活的影響
從圖1中可以看出, 當機筒溫度較低時, 酶的滅活效果較差,隨著溫度的增加, 兩種酶的殘余酶活逐漸降低, 當溫度達到140 ℃時, 殘余酶活達到一個最小值。 理論上來說, 酶的滅活效果隨溫度的增加而明顯, 但溫度過高會使得米糠發生成色反應(例如美拉德反應), 粉體顏色加深, 在測定吸光值時數值反倒增大, 并且營養物質受到破壞, 影響其開發利用, 浪費能源等, 綜合考慮, 機筒溫度選擇140 ℃左右。
2) 螺桿轉速對兩種酶活的影響
在機筒溫度為140 ℃,米糠含水量22%,模口直徑為10 mm的條件下,將螺桿轉速設定為120 r/min、140 r/min、160 r/min、180 r/min和200 r/min,確定擠壓之后米糠殘余酶活含量[15],如圖2所示。

圖2 螺桿轉速對脂肪水解酶與過氧化物酶的殘余酶活的影響
從圖2可以看出,隨著螺桿轉速的增加,兩種酶的殘余酶活呈現下降到上升趨勢,螺桿轉速在140 r/min時,兩種酶活最小。這是由于螺桿轉速過快時,物料在機筒內部停留時間比較短,物料受熱擠壓不均勻,部分物料沒有受到擠壓或者擠壓程度太小又或者過分擠壓,不能充分滅酶。又因為物料不能在機筒內長時間停留,綜合考慮,螺桿轉速為140 r/min左右時比較理想。
3) 物料含水量對兩種酶活的影響
在機筒溫度為140 ℃,螺桿轉速140 r/min,模口直徑為10 mm的條件下,將物料含水量設定為13%、16%、19%、22%和25%,以確定經過擠壓之后米糠殘余酶活含量[15],如圖3所示。

圖3 物料含水量對脂肪水解酶與過氧化物酶殘余酶活的影響
從圖3中可以看出,水分含量在13%~16%,隨著水分含量升高,脂解酶殘余酶活力升高;水分含量在16%~22%,隨著水分含量升高,脂解酶殘余酶活降低;而水分含量在22%~25%,隨著水分含量升高,酶活升高。在過氧化物酶活中明顯的可以看出水分含量在22%處酶的活力最低,可見在水分含量22%時殘余酶活最小,滅活效果最好。由于水是良好的傳熱介質,水分含量低時,機筒溫度過高有部分水分蒸發,并且擠壓過程中溫度分布不均勻,影響滅酶效果;而水分過高時,物料流動性好,在機筒內滯留時間短,滅活效果較差,確定物料含水量為22%。
4) 模口直徑對兩種酶活的影響
在機筒溫度為140 ℃,螺桿轉速140 r/min,物料含水量22%的條件下,設定模口直徑為12 mm、10 mm、8 mm、6 mm和4 mm,以確定經過擠壓之后米糠殘余酶活含量[15],如圖4所示。
從圖4可以看出,脂解酶殘余酶活在模口為10 mm時最低,而過氧化物酶殘余酶活在模口直徑10 mm和8 mm時殘余酶活最小,對于脂解酶殘余酶活在模口10 mm時與其他幾個模口直徑相比數值過低,數值不可信,因此舍去。理論上,隨著擠壓機的模口直徑的減小,物料在擠壓機中停留的時間稍長一些,出料時物料在模口處所受的阻力越大,擠壓就越充分,殘余酶活就越小;而實際擠壓時,后2個模口直徑出料速度明顯快于前3組,致使物料在擠壓機中停留時間比較短,滅酶效果差。故綜合考慮選擇模口直徑為8 mm。

圖4 模口直徑對脂肪水解酶和過氧化物酶的殘余酶活的影響
1.2.4.3 擠壓穩定化的確定
在團隊的共同努力下,在單因素研究結果基礎上,利用可旋轉中心組合的設計方法,進行試驗方案的設計,以擠壓機的機筒溫度、米糠物料含水量、擠壓機的螺桿轉速和擠壓機的模口直徑4個因素為自變量,以擠壓穩定化米糠的脂肪水解酶殘余酶活和過氧化物酶殘余酶活為響應值,設計四因素五水平共36個點(12個中心點)的響應面試驗。
1) 脂肪水解酶殘余酶活回歸方程
通過design expert green軟件的據分析,建立脂肪水解酶殘余酶活和過氧化物酶殘余酶活Y的二階響應回歸模型,并進而分析各試驗因素X對響應值Y1(脂肪水解酶殘余酶活)、Y2(過氧化物酶殘余酶活)的影響。經分析整理,剔除不顯著項后得到擠壓后兩種殘余酶活的回歸方程為:
2) 回歸方程方差分析

表1 試驗安排及實驗數據
續表1

實驗號X1X2X3X4殘余酶活/%脂肪水解酶過氧化物酶15-1-1-1112.271.0816-1-1-1-110.080.9617200013.971.3418-200012.271.0619020011.420.96200-20011.511.142100209.450.802200-208.810.6823000210.860.9424000-29.820.782500006.880.662600007.180.622700006.760.562800007.520.642900007.840.683000006.980.543100007.070.663200007.480.663300006.860.533400007.070.663500007.070.663600007.280.66

表2 方差分析表
利用Design-Expert軟件進一步對模型分析。經分析得:機筒溫度137 ℃,物料含水量23%,螺桿轉速130r/min,模口直徑8mm。本實驗的擠壓是米糠穩定化的關鍵控制點,通過對實驗的分析,得出最優的擠壓條件,為下文的HACCP體系的建立提供理論依據。
1.2.5 烘干
烘干是使用微波烘干機器使物料水分含量降低,有利于粉碎和儲存。
1.2.6 粉碎
粉碎后米糠要經過80目篩,確保米糠中不能有大的顆粒。
1.2.7 成品包裝
在包裝過程中要時刻注意衛生安全,并及時對成品進行檢驗確保質量安全。
2.1米糠擠壓過程中的危害分析和關鍵控制點的確認
危害分析是對米糠鈍化的過程中,對各個工藝步驟中進行危害分析,識別該步驟是否會引入、增加或需要控制的潛在危害,然后進一步判斷其危害是否為顯著的危害,并對該判斷提供相應的科學依據[16-18]。根根HACCP基本原理及米糠穩定化的工藝流程圖分析、確定米糠穩定化過程的關鍵控制點。

表3 危害分析過程表
2.2確定關鍵控制點
關鍵控制點的判斷原則[19-20]如下:1)危害能被預防時,為關鍵控制點;2)能將危害消除或減少的點可以確定為關鍵點;3)能將危害降低到可以接受水平的點確定為關鍵控制點。根據以上原則和米糠擠壓工藝流程確定米糠擠壓穩定化的關鍵控制點分別為:原料檢驗、擠壓(調質、機筒溫度、螺桿轉速、模口直徑)和成品包裝。
2.2.1 原料驗收
米糠生產出來后要在規定的時間內運到加工基地,超過規定的時間未運到米糠會酸敗。米糠生產出后已經發霉變質就可能帶入有害微生物,如發霉的米糠含有黃曲霉素,人食用后對人身體造成極大的傷害。原料中來自壞境、土壤、水中的農藥殘留、重金屬超標也會使米糠的質量不合格。另外人員的衛生和原料的生產、儲存過程中,以及灰塵等雜質的混入也會導致米糠加工成產品的品質下降。
2.2.2 擠壓
擠壓過程是由調質機對米糠的水分進行調質,在經過擠壓機擠壓處理。調質主要是使米糠與水分充分混合,到達在擠壓過程中水分含量為23%的要求。并利用擠壓機的高溫、高壓和高剪切力的作用,對米糠進行擠壓膨化處理,在其擠壓過程中具有殺菌、滅殺蟲卵減少有毒有害物質的過程,其主要是使米糠中的酶得到鈍化。所以要把擠壓機數控參數設定為:機筒溫度137 ℃,螺桿轉速130 r/min,模口直徑8 mm。
2.2.3 成品包裝
成品的包裝會因環境的問題,使米糠中混入雜質灰塵等,因包裝容器與米糠直接接觸,容器所用的材料、質量、理化性質、衛生級別等會對米糠的品質造成影響。在產品出庫的時候還要進行復查,檢測酸值與酶活。
2.3建立HACCP計劃表
根據關鍵控制點判斷與分析,確定關鍵控制點,并采取相應的控制、監控及糾偏措施,見表4。

表4 HACCP計劃表
2.4建立有效的記錄程序
米糠穩定化生產中的HACCP系統的記錄包括:1)原料米糠檢驗驗收記錄;2)員工的手必須消毒、工具的使用、環境衛生、細菌含量、大腸桿菌檢驗記錄;3)生產車間消毒和環境衛生質量檢查監測記錄;4)每日生產的品控報表;5)產品檢驗記錄清單;6)糾偏記錄;7)生產前的設備的校準、維修、檢定記錄;8)審核記錄。
2.5建立HACCP的驗證審核程序
針對此加工過程制定了相應的HACCP驗證程序,對體系的驗證及對應的結果是否符合HACCP體系,并且是否有效的進行可能性實施,并能達到預期理想的結果。驗證程序必須形成相應的文件,以保證當生產出現狀況時,立即進行安全處理,對HACCP計劃的有效性及正確性進行驗證審核。
利用HACCP原理對米糠加工過程中進行危害分析,確定米糠加工工藝中的3個關鍵控制點:原料驗收、擠壓調質(物料的水分含量為23%、機筒溫度137 ℃、螺桿轉速130 r/min、模口直徑8 mm)、成品包袋。為保證關鍵控制點建立了關鍵限值、監控措施、糾偏措施,同時建立驗證程序、記錄保存制度,從而確保米糠加工過程中的穩定性和安全性,延長米糠保質期。
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ApplicationofHACCPinricebranextrusionstabilization
CHIXiaoliang1,YEHongjian2,ZHAOJingyan3,XIAOZhigang1,4,YANGQingyu1,LIUHongyu1
(1. Department of Food, Northeast Agricultural University, Harbin 150030, China; 2. Oriental Group Cereals,Oils and Foodstuffs Co., LTD, Harbin 150001, China; 3. Kaifeng Tianfeng Surface Industry Co., LTD, Kaifeng 475000, China; 4. College of Grain Science and Technology, Shenyang Normal University, Shenyang 110034, China)
Analyzing the production process to determine the possible hazard and formulate the corresponding control measures with HACCP (hazard analysis critical control point) principle. In order to determine the control measures of extrusion critical control points, extended the rice bran shelf life, we analyzedresidual enzyme activity of fatoxide enzyme and peroxidaseon the basis of the orthogonal rotational combination design to determine the better extrusion stabilization conditions: barrel temperature 137 ℃, moisture content 23%, screw rotation speed 130 r/min, Die hole diameter8mm. We determined the critical control points in rice bran extrusion process by establishing HACCP system: the raw material acceptance, extrusion and finished product packaging three key control points. Focus on the three key points we establish the HACCP plan, and established the critical limits, monitoring measures, corrective measures, meanwhile we established the validation procedures, record keeping system to ensure the stability and safety in rice branextrusion stabilization process.
HACCP; rice bran; extrusion; stabilization
2014-08-28。
“十二五”農村領域國家科技支撐計劃課題(2012BAD34B02); 哈爾濱市學科帶頭人基金資助項目(2012RFXXN107); 黑龍江省教育廳科學技術研究重點項目(12511z006)。
池曉亮(1988-),男,黑龍江賓縣人,東北農業大學碩士研究生;
:肖志剛(1972-),男,黑龍江慶安人,沈陽師范大學教授,博士,東北農業大學博士研究生導師。
1673-5862(2014)04-0516-08
TS2
: A
10.3969/ j.issn.1673-5862.2014.04.013