蒸氨廢液及鹽泥漿壓濾特性研究及探討

李樹興

（唐山三友化工股份有限公司，河北 唐山 063305）

氨堿法純堿生產工藝，每生產1t純堿約產生9m3蒸餾廢液和1m3鹽泥，通常混合輸送至堿渣場，采用筑壩攔渣的方法處理。自然堆存的堿渣含水率高（約80%），堆存體積大（約2m3／t堿），占用大面積灘涂，且不易挖取運輸以進行綜合利用。為解決堿渣堆存問題，眾多氨堿企業開始采用壓濾的方法對其進行固液分離處理。研究蒸氨廢液及鹽泥漿壓濾特性為建設壓濾裝置及生產運行提供參考。

1 壓濾試驗方案的制定

壓濾機選用普通液壓廂式壓濾機，并設置進料泵、蒸氨廢液臨時澄清桶（φ3000×10000）、電磁流量計及相應的閥門、管路等。壓濾機配備1 250×1 250mm增強聚丙烯濾板40塊，過濾面積102.5m2，容積2.05m3，濾布選用750AB型。進料泵型號80ZJ－36，揚程46m，功率37kW，流量118m3／h。壓濾用時為以送料泵開啟始至基本無濾液流出止。

1.1 蒸氨廢液壓濾試驗

從堿渣泵出口管線引蒸氨廢液至臨時澄清桶（φ3000×10000），桶充滿后停止進液，靜置1h，開進料泵進口閥、壓濾機進液閥，開進料泵。

1.2 鹽泥漿壓濾試驗

從鹽水車間洗泥桶排泥管線引鹽泥漿至進料泵入口管線，開壓濾機進液閥，開進料泵。

分別記錄進液時間、進液流量、進液壓力，取壓濾液測濁度，壓濾完成后取濾餅測水分及濾餅成分。

圖1 壓濾試驗流程示意圖

2 壓濾試驗數據及分析

2.1 蒸氨廢液壓濾試驗數據

表1 蒸氨廢液壓濾試驗數據表

進料17min停泵。濾液清澈，濾液濁度0.38 ppm。濾餅成型好，松開濾板，濾餅自動脫落，濾餅含水49.0%。

2.2 鹽泥漿壓濾試驗數據

表2 鹽泥漿壓濾試驗數據表

進料90min停泵。濾液清，濾液濁度0.93 ppm。松開濾板有漿液流出，濾餅有漿液狀夾心，需人工輔助脫除。因含漿液夾心未做濾餅水分。

2.3 進液流量、壓力變化趨勢圖

圖3 蒸氨廢液壓濾進液壓力變化趨勢圖

圖4 鹽泥漿壓濾進液流量變化趨勢圖

圖5 鹽泥漿壓濾進液壓力變化趨勢圖

2.4 壓濾特性分析

2.4.1 蒸氨廢液壓濾特性分析

壓濾初始階段（前2min），蒸氨廢液充滿濾腔，并在兩側濾布上初步形成薄層濾餅；濾餅形成階段（第2～7min），后續進入的蒸氨廢液經先一步形成的濾餅過濾，濾液穿出，固形物被截留直至充滿濾腔；濾餅壓實階段（第7～17min），此時進料泵達到并維持較高的進液壓力，利用泵送入的少量蒸氨廢液進一步擠壓濾餅、充填濾腔，直至幾無濾液流出。

2.4.2 鹽泥漿壓濾特性分析

壓濾初始階段（前1min），鹽泥漿迅速充滿濾腔，并在兩側濾布上初步形成致密性較強、穿透性較差的薄層濾餅；濾餅較為快速形成階段（第2～14 min），后續進入的鹽泥漿經先一步形成的濾餅過濾，濾餅進一步增厚；濾餅壓實階段（第14～90 min），此時進料泵達到并維持較高的進液壓力，利用泵送入的少量鹽泥漿進一步擠壓濾餅、充填濾腔，直至幾無濾液流出。

3 蒸氨廢液與鹽泥漿壓濾特性不同的成因探討

3.1 蒸氨廢液的形成及組成

蒸氨工序為分解回收母液中的固定銨必須加入石灰乳。因為石灰石中含有雜質、石灰石煅燒過程生燒等原因，制得的石灰乳中含有雜質；為了蒸氨完全必須保持一定的過剩灰；預熱母液中殘余的二氧化碳與灰乳反應生成碳酸鈣，硫酸根離子與灰乳反應生成硫酸鈣。這些物質除部分積存于設備及管道形成結疤外，大部分進入蒸氨廢液。蒸氨廢液產生量約9m3／t堿，主要成分為水、CaCO3、Mg（OH）2、SiO2及少量CaSO4、Al2O3、Fe2O3、10%CaCl2、5%NaCl、KCl、MgCl2等，固形物含量約300kg（干基）／t堿。

3.2 鹽泥漿的形成及組成

在精鹽水精制工序，原鹽溶解制得的粗鹽水中含有一定量的泥沙及鈣鎂雜質，經石灰－純堿一步法精制后，鈣鎂雜質生成CaCO3、Mg（OH）2與泥沙一起澄清并經洗滌后形成鹽泥漿，澄清過程需加入聚丙烯酰胺做助沉劑。鹽泥漿產生量約1m3／t堿，主要成分為水、CaCO3、Mg（OH）2、少量SiO2、水解聚丙烯酰胺及4～5tt的NaCl，固形物含量約60kg（干基）／t堿。

3.3 壓濾特性不同的成因探討

蒸氨廢液與鹽泥漿所含成分基本為同類物質。區別在于：①蒸氨廢液溫度較高70～90℃，鹽泥漿溫度較低20～30℃。②鹽泥漿中含有水解聚丙烯酰胺，為線狀高分子化合物，通過吸附和架橋起加速懸浮粒子沉降的作用。鹽泥漿較低的溫度和含有水解聚丙烯酰胺造成二者黏度的差異，進而造成壓濾特性的不同。

此點亦可通過與氯堿廠鹽泥漿的對比進行驗證。氯堿廠鹽水精制方法為：粗鹽水加入一定量的NaOH，OH－與鹽水中的 Mg2＋生成 Mg（OH）2，再加入FeCl3助沉劑使 Mg（OH）2沉淀；除鎂后的鹽水再加入純堿液，純堿液的CO2－3與鹽水中的Ca2＋反應生成CaCO3沉淀，經凱膜過濾器過濾，精制鹽水進入下一工序。Mg（OH）2沉淀與CaCO3沉淀的混合物即為氯堿生產鹽水精制工序產生的鹽泥，該鹽泥主要成分為 Mg（OH）2、CaCO3、NaCl、SiO2、Fe（OH）3等，氯堿廠鹽泥漿壓濾較為容易。兩種鹽泥漿成分主要區別在于氨堿法純堿生產鹽泥漿中存在水解聚丙烯酰胺。

4 解決鹽泥漿壓濾困難的措施

對氨堿法純堿鹽泥漿進行壓濾的要求是：濾餅成型好、無料漿夾芯、含水在50%左右、壓濾時間不能過長、濾液清澈不受污染。為尋求一種能夠顯著改善氨堿法純堿生產鹽泥漿壓濾性質、經濟且不影響淡鹽水性質的壓濾方法，我們進行了研究實驗。

用蒸氨廢液（90～95℃）與鹽泥混合以提高其溫度，達到降低其黏度的目的，對混合物料進行壓濾就不存在單獨壓濾鹽泥那樣的問題。但這種混合壓濾法，無法回收淡鹽水。

使用蒸汽或使用降黏劑對鹽泥進行降黏處理，雖然可以回收利用淡鹽水，但會大幅增加壓濾成本。從經濟效益角度亦不可行。

在鹽泥漿中加入一種顆粒相對粗大的物料，在鹽泥粒子間及鹽泥粒子與濾布間起骨架支撐作用，從而改善其過濾性質的方法。該物料應該能顯著改善鹽泥壓濾性質、不影響淡鹽水質量、價廉易得。通過綜合考慮和試驗最終我們選用公司自備電廠的粉煤灰來作為助濾劑，應用后效果良好，壓濾用時縮短至40min以下。

5 結論及建議

1）對蒸氨廢液壓濾較為容易，用時短、濾餅成型好、卸料容易。

2）直接對鹽泥漿進行壓濾較為困難，用時長、濾餅有漿狀夾芯、且需人工輔助卸料，不具實際價值。

3）鹽泥漿難于壓濾的原因在于水解聚丙烯酰胺的存在。

4）應用添加粉煤灰來作為助濾劑，可解決鹽泥漿壓濾困難的問題。

5）在建設壓濾裝置時，應將壓濾用時長短作為確定壓濾機數量的一個因素，并應統籌考慮建設粉煤灰存儲及輸送設施。

［1］ 大連化工研究設計院.純堿工學，2版［M］.北京：化學工業出版社，2003.12

［2］ 陳學勤.氨堿法純堿工藝［M］.沈陽：遼寧科學技術出版社，1989.11