毛細(xì)管氣相色譜法測定甲磺酸伊馬替尼中殘留有機溶劑

嚴(yán)拯宇，劉新穎，王瑞，廖聲華

（中國藥科大學(xué)理學(xué)院，江蘇 南京211198）

毛細(xì)管氣相色譜法測定甲磺酸伊馬替尼中殘留有機溶劑

嚴(yán)拯宇*，劉新穎，王瑞，廖聲華**

（中國藥科大學(xué)理學(xué)院，江蘇 南京211198）

目的：建立可同時測定甲磺酸伊馬替尼原料藥中甲醇、乙醇和N′N-二甲基甲酰胺（DMF）等3種殘留有機溶劑的毛細(xì)管氣相色譜法。方法：采用WondaCAP WAX毛細(xì)管柱為色譜柱，程序升溫，N2為載氣，載氣流速為4.0 mL ? min-1，氫火焰離子化檢測器，檢測器溫度為250 ℃，進樣口溫度為200 ℃，進樣量為1.0 μL。以正丁醇為內(nèi)標(biāo)，通過內(nèi)標(biāo)法計算樣品中3種有機溶劑殘留量。結(jié)果：甲醇、乙醇和DMF在所建立的色譜條件下均能完全分離，分別在2.94～44.11、4.91～73.68和0.084～12.60 mg ? L-1的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9940～0.9985），進樣精密度（RSD）均小于5.0%（n=6），平均回收率為104.8%～105.8%（RSD＜5.0%，n=9），定量限分別為0.20、0.33和0.08 ng（信噪比為10∶1），檢測限分別為0.05、0.11和0.02 ng（信噪比為3∶1）。樣品中未檢出甲醇和DMF，乙醇含量低于有關(guān)限度規(guī)定。結(jié)論：該方法簡便、準(zhǔn)確、靈敏、重復(fù)性好，可用于甲磺酸伊馬替尼原料藥中殘留有機溶劑的檢測。

毛細(xì)管氣相色譜法；甲磺酸伊馬替尼；殘留有機溶劑；甲醇；乙醇；N′N-二甲基甲酰胺

甲磺酸伊馬替尼（imatinib mesylate，商品名：Glive，格列衛(wèi)）是由瑞士Novartis（諾華）公司研發(fā)的第1代酪氨酸激酶抑制劑，為全球首個獲批進入臨床應(yīng)用的腫瘤發(fā)生相關(guān)信號傳導(dǎo)抑制劑[1]。其2001年5月首次在美國上市，用于治療急變期、加速期或a-干擾素治療失敗的慢性髓性白血病（CML）患者，并于2002年2月又被批準(zhǔn)用于治療不能手術(shù)切除或轉(zhuǎn)移的成人惡性胃腸道間質(zhì)腫瘤(GIST)患者，2008年12月獲準(zhǔn)用于成人GIST患者腫瘤切除術(shù)后的輔助治療。……