人參健脾片質量標準研究

寧夏食品藥品檢驗所 寧夏 銀川 750004

人參健脾片質量標準研究

張罡齊喜紅王慶

寧夏食品藥品檢驗所 寧夏 銀川 750004

目的：建立人參健脾片的質量標準。方法采用薄層色譜方法鑒別處方中的人參、當歸、草豆蔻藥材。結果薄層色譜分離度較好，專屬性強，斑點清晰，背景無干擾。結論所建立的薄層方法簡便、準確、專屬性強。可有效控制人參健脾片的質量。

人參健脾片；質量標準；人參；當歸；草豆蔻；甘草；薄層色譜

人參健脾片是由人參、當歸、草豆蔻等17味中藥制成的片劑，具有補氣健脾，開胃消食的作用[1]。為了控制藥品質量，保證臨床用藥的安全性和有效性，我們建立了用薄層色譜法鑒別本品中人參、當歸、草豆蔻藥材的方法。實驗結果表明，構建人參健脾片質量標準的方法簡便，具有很強的準確性和專屬性，對本品的質量控制非常的好。

1.所選材料

梅特勒-托利多XS-205電子天平。人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、人參皂苷Re對照品，人參、當歸、草豆蔻對照藥材，均由中國生物制品檢定院提供。樣品為河北百善制藥有限公司生產，批號為120211、1202132，浙江維康藥業有限公司生產，批號20100809。試劑均為分析純。

2.薄層色譜鑒別

2.1 人參的薄層鑒別

提取本產品大約5片，去掉外皮，將其研細，加入乙醚20ml，進行超聲30min，過濾，在藥渣中加入甲醇40ml，進行水浴回流操作30min，過濾，將濾液進行蒸干，然后將殘渣加水20ml使其溶解，用水飽和的正丁醇振搖3次，每次20ml，然后，合并正丁醇液體，用氨試液20ml洗滌3次，去掉氨試液，再用正丁醇飽和的水每次20ml洗滌3次，待正丁醇液體蒸干，殘渣加甲醇1ml溶解后作為供試品溶液。另取1g人參對照藥材，采用同樣的方法，做成對照藥材溶液。再取適量人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和人參皂苷Re對照品加入甲醇，研制成1ml含1mg的混合液。根據處方除去人參的陰性樣品5g，同樣的方法配制成陰性樣品溶液。分別吸取上述溶液各4μl，滴于同一硅膠G薄層板上，控制溫度在10°C以下，比例按照三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下層溶液進行展開，取出，然后晾干，噴以硫酸乙醇溶液，在105°C下加熱，直至斑點顯色清晰，放在日光下和紫外燈下檢視。其中，供試品色譜中，對照藥材和對照品色譜同一位置，顯示出相同顏色的斑點，重現率很高，陰性無干擾性。詳情請參照圖1.

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1-3不同批號的樣品 4.人參對照藥材 5.人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和人參皂苷Re混合對照品溶液6.陰性對照溶液

2.2 當歸的薄層鑒別

取本品5片，除去包衣，研細，加乙醚20ml，超聲30分鐘，濾過，藥渣備用，濾液揮干，殘渣加乙醚1ml使溶解，作為供試品溶液。另取當歸對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。取按處方除去當歸的陰性樣品5g，同法制成陰性樣品溶液。吸取上述溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(9:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與當歸對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，且重現性良好，陰性無干擾。見圖2。

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1-3不同批號的樣品 4當歸對照藥材 5.缺當歸陰性對照溶液

2.3 草豆蔻的薄層鑒別

提取本產品大約5片，去掉外皮，將其研細，加入乙醚20ml，超聲操作30min，對其進行過濾，將藥渣留作備用，濾液自然揮發，在殘渣中加入1ml乙醚液體，使其溶解作為供試品溶液。另取0.5g草豆蔻對照藥材，采用同樣的方法配制成對照藥材溶液。根據處方除掉草豆蔻的陰性樣品3g，采用同樣的方法配制成陰性樣品溶液。對上述配置好的溶液各吸取10?l，分別放在同一硅膠G薄層板上，按照環己烷-丙酮 10:3的比例將其展開，并提取出來晾干，噴以5%香草醛硫酸，將其加熱，溫度控制在105°C，直至薄層板上出現清晰的顯色點，放在日光下檢視。供試品色譜中，與對照藥材相同的位置處，顯示出同種顏色的主斑點，重現率很高，陰性不具有干擾性。具體詳情見圖3。

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1-3不同批號的樣品 4.草豆蔻對照藥材溶液 5.陰性對照溶液

3.討論

3.1 人參健脾片收載于《衛生部藥品標準》中藥成方制劑第十冊，原標準中未建立人參、當歸等藥材的薄層鑒別項，為了更好地控制藥品質量，保證用藥的安全性和有效性，因此本文經過實驗摸索，建立了本文的定性檢測方法，結果表明所建立方法簡便、可行，有利于結果的判斷，可以作為質量控制方法。

3.2 經查閱文獻[2-5]，對人參,當歸等藥材進行了試驗摸索，建立了本文的鑒別方法，并對所建立方法進行了方法學驗證，結果表明所建立方法專屬性強，操作簡便，重現性良好，可以作為人參健脾片質量標準的檢測方法。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].一部.北京：化學工業出版社，2005.

[2]國家藥典委員會.衛生部藥品標準[M].中藥成方制劑第十冊.

[3]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].一部.北京：化學工業出版社，2010.

[4]王淑紅，宋瀟瀟，熊英.人參健脾片的薄層色譜鑒別 [J].中國現代藥物應用.2008，(18)：21-22.

[5]李凱，徐秀珍.人參健脾丸的薄層色譜鑒別研究 [J].寧夏醫科大學學報.2011，(08)：799-800.

R286.0

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1009-6019(2014)12-0321-02