3Cr2W8V鋼表面納米化處理微觀組織及力學性能研究

吳 亮，李玉勝

（南京理工大學材料學院，南京 210094）

0 引言

熱作模具鋼因為具有較高的耐磨性、紅硬性、熱疲勞性、淬透性以及較好的韌性和耐熔損性等多種性能，廣泛地使用在金屬模鑄、熱擠壓和熱鍛等行業。美國牌號H21鋼因其良好的強韌性匹配成為國內外應用最廣的一種熱作模具鋼，我國相應的牌號為3Cr2W8V，其化學成分（wt.%）如下：C0.30～0.40，Si≤0.40，Mn≤0.40，Cr2.20～2.70，W7.50～9.00，V0.20～0.50，p≤0.030，S≤0.030，余量為Fe。

近年來，基于嚴重塑性變形機理制備納米塊體材料的技術獲得不斷進展，金屬材料表面化技術則是利用高速彈丸對金屬表面進行高能打擊，從而在材料表面獲得晶粒尺寸為納米尺度的微觀組織，納米化處理后的金屬材料表面硬度、耐摩擦磨損、疲勞壽命等性能明顯提高，從而備受學術界與工業界的關注[1-4]。納米化機理主要是通過表面塑性變形使晶粒細化至納米尺度[5]。采用這種方法制備的納米化材料與其他方法相比，材料表面的晶體尺寸更細小，最表面可達到幾個到幾十個納米，而且制備的材料是致密的，內部沒有孔洞等缺陷，能更真實地反映材料的性能。前人在表面納米化對材料晶粒細化機制和顯微硬度變化等方面有不少研究，但對于工業常見的3Cr2W8V鋼表面納米化處理后的晶粒細化機理和微觀硬度變化尚無報道，本文利用自發研制的旋轉加速噴丸處理( RASP) 設備，在3Cr2W8V鋼表面進行納米化處理，以期獲得表面納米結構，提高表面硬度。

1 實驗方法

1.1 實驗材料

實驗所用的材料為3Cr2W8V熱作模具鋼樣品，化學成分如表所示。在對樣品進行噴丸處理前，用砂紙研磨其表面，目的是去除表面雜質，以免在噴丸處理時混入樣品表面。

3Cr2W8V的化學成分（質量分數%）

1.2 表面納米化處理過程

本實驗采用新研制的旋轉加速噴丸設備進行表面納米化處理。該設備主要由電機、彈丸循環裝置、旋轉加速裝置和樣品處理室構成。主要實驗步驟如下：1.試樣的尺寸為100×85×6（mm），用金相砂紙研磨樣品，使其表面平整。2.將樣品固定在樣品臺上，關上樣品處理室的門，在彈丸傳送帶上的每個凹槽內放入一定直徑、一定數量的彈丸，設置噴丸速度，并在處理工程中根據彈丸的損失量向傳送帶凹槽內添加相應大小和數量的彈丸。工藝參數：彈丸直徑為5mm的GCr15鋼球，彈丸撞擊速度為60m/s，處理時間為45min。對RASP處理后的3Cr2W8V熱作模具鋼樣品進行研究，測試其力學性能，并進行顯微組織觀察。

1.3 微觀組織分析與顯微硬度測試

采用白光共聚焦分析系統對經RASP處理后3Cr2W8V熱作模具鋼的截面組織進行了系統觀察，然后在FEI TF30300KV高分辨透射電鏡（TEM）上進行透射電鏡觀察。樣品截面組織觀察的TEM 試樣制備過程為：沿與樣品處理面垂直方向線切割14×2×0.3(mm)薄片，用砂紙從基體一側手工磨到樣品厚度為 30～35μm，然后用剪刀剪成若干小片，將RASP處理的表面拼在一起，并用AB膠粘在直徑3mm的圓形銅環上，最后用沖樣器沖掉樣品的多余部分，得到直徑3mm的圓片狀樣品，然后在離子減薄儀上從基體一側單面減薄至穿孔，最后用小角度從雙側減薄以去除樣品準備過程中表面形成的氧化膜和污染。

采用島津顯微硬度計進行測量試樣表面沿深度方向的硬度，施加載荷為13mN，加載時間為10s，每個深度層硬度通過測6點取平均值。

2 實驗結果及分析

2.1 顯微組織

圖1為RASP處理時間為45min的樣品的截面的顯微組織，由圖可以看出表層晶粒變形比較明顯，由于基體受到彈丸不斷的高應變速率重復沖擊作用，表面呈現凹凸不平，表面發生劇烈塑性變形并留下帶狀變形組織，這是發生壓力變形的結果。此外RASP處理后熱作模具鋼的晶粒也十分細小，以至于在光學放大倍數下未能觀察到明顯晶界。圖1可見靠近處理表面的變形很模糊，主要是發生強烈塑性變形的結果。

圖1 3Cr2W8V RASP處理時間45min的截面的顯微組織

2.2 RASP處理后3Cr2W8V微觀組織的透射電鏡觀察

圖2 距RASP樣品處理表面～200 μm的深度處的典型TEM形貌

圖2為距離RASP試樣處理表面約200μm深度處的典型TEM形貌，在這個深度處應變量和應變率較低，高密度位錯墻(DDWs)和位錯纏繞(DTs)是典型的組態。不同方向的DDWs和DTs相互交割將原始粗大晶粒分割為大量位錯胞結構，同時觀察到大量碳化物顆粒的存在。圖3中可以看到，晶粒形狀為長條形，并且具有一定的方向，這對應表層區域的變形帶，表明在RASP的過程中晶粒被沿著變形帶的方向被拉長。

圖3 距RASP樣品處理表面～100 μm的深度處的典型TEM形貌

隨著應變量和應變率的增加，在距離處理表面～100m深度處形成了晶粒尺寸約為400nm的等軸亞晶粒，如圖4所示。由圖可知，位錯胞的胞壁由位錯網和混亂的位纏結組成，形成高密度的位錯結構。由塑性變形誘發產生的胞狀結構大小與未經過表面納米化處理的原始晶粒度關系不大，但會隨著變形量的增加而減小，達到一定極限尺寸后就不再改變，趨于穩定值。

圖4 距RASP樣品處理表面～20μm的深度處的典型TEM形貌

在距處理表面～20μm處，進一步的TEM觀察表明，隨著距RASP樣品處理表面深度的減小，即應變和應變率的不斷增加，平均片層間距逐漸減小，距處理表面約20μm處的平均片層間距約55nm，如圖4所示。說明在RASP樣品的次表層，應變量和應變速率較高，RASP 處理后的3Cr2W8V鋼次表層微觀組織被有效細化至納米尺度。

圖5 RASP處理后樣品最表面的透射明場像及其選區電子衍

圖5所示為RASP樣品最表層(～5μm深度處)典型的TEM觀察結果。從明場像及其相應選區電子衍射結果可以看出，在樣品最表層形成了大小均勻、取向隨機的等軸納米晶。選區電子衍射顯示最表層由單相α-Fe 組成。晶粒尺寸統計分布結果表明其晶粒尺寸呈正態分布，平均晶粒尺寸為～30 nm。

上述的透射電鏡觀察結果可以表明，經過RASP技術表面納米化處理后，3Cr2W8V鋼的最表面晶粒尺寸細化至納米尺度，平均晶粒尺寸30nm。樣品橫截面的大量透射電鏡觀察可以看到，從樣品最表面到樣品心部，材料的變形量與變形速率逐步降低，導致樣品晶粒尺寸細化效果越來越不明顯，呈明顯梯度分布。晶粒細化主要來自位錯組織的不斷演化，從200μm深處的高密度位錯墻(DDWs)和位錯纏繞(DTs)組織，到20μm深處的帶狀組織，最后到最表面的納米晶組織。

2.3 RASP處理后的表層硬度的變化

圖6 RASP 45min樣品橫截面上顯微硬度隨距樣品表面深度的變化情況

圖6為最大加載載荷為15mN時測得的RASP處理后樣品的硬度距處理表面距離的變化情況。可以看出樣品表面經過納米化處理后，表層的硬度明顯提高，在距表面約15μm處硬度達到了約8.08GPa，明顯高于原樣品的7.3GPa。隨著距表面距離的增加，壓痕深度明顯增加，硬度值逐漸降低。在最表層至100μm左右的納米結構層內硬度下降較快，此后下降較緩慢直至在約200μm深度處降到了基體的硬度值, 并趨于穩定，由此可以看出塑性變形層的厚度大約為200μm，這一結論與橫截面掃描電鏡塑性變形層厚度的觀察一致。

3 結論

（1）經過RASP技術表面納米化處理后，3Cr2W8V鋼的最表面晶粒尺寸細化至納米尺度，平均晶粒尺寸30nm。晶粒細化由位錯行為主導，樣品微觀組織隨深度不同呈梯度分布。

（2）RASP技術表面納米化處理后，3Cr2W8V鋼的表面硬度獲得明顯提高。

[1]Lu K, Lu J. Surface nanocrystallization(SNC) of metallic materials-presentation of the concept behind a new approach [J]. J Mater Sci Techol, 1999, 15(3):193.

[2]Lu K, Lu J. Nanostructured surface layer on metallic materials induced by surface mechanical attrition treatment [J]. Mater. Sci. Eng, 2004, 375/377A: 38.

[3]劉剛.金屬材料表面納米化的研究現狀[J].中國表面工程,2011(03).

[4]Tong WP, Tao NR, Wang ZB, Lu J, Lu K, Nitriding iron at lower temperatures [J]. Science, 299 (2003):686-688.

[5]Tao NR, Wang ZB, Tong WP, Sui ML, Lu J, Lu K, An investigation of surface nanocrystallization mechanism in Fe induced by surface mechanical attrition treatment [J].Acta Mater., 50 (2002) 4603-4616.