七寶山鐵尾礦還原焙燒—弱磁選回收鐵試驗

劉紅召 王 威 王守敬 曹耀華 高照國

(1.中國地質科學院鄭州礦產綜合利用研究所，河南 鄭州 450006；2.國家非金屬礦資源綜合利用工程技術研究中心，河南 鄭州 450006；3.河南省黃金資源綜合利用重點實驗室，河南 鄭州 450006)

七寶山鐵尾礦還原焙燒—弱磁選回收鐵試驗

劉紅召1,2,3王 威1,2,3王守敬1,2曹耀華1,2,3高照國1,2,3

(1.中國地質科學院鄭州礦產綜合利用研究所，河南 鄭州 450006；2.國家非金屬礦資源綜合利用工程技術研究中心，河南 鄭州 450006；3.河南省黃金資源綜合利用重點實驗室，河南 鄭州 450006)

江西七寶山鐵尾礦成分復雜，鐵品位達38.74%，主要鐵礦物為針鐵礦。為了高效回收其中的鐵，采用還原焙燒—弱磁選工藝進行了試驗研究。結果表明：提高煤粉添加量、延長焙燒時間、提高焙燒溫度均有利于提高還原焙燒產物中鐵的金屬化率和金屬鐵粉的指標;在煤粉添加量為15%，還原焙燒溫度為1 250 ℃，還原焙燒時間為60 min，焙燒產物磨至-325目占58.80%，弱磁選磁場強度為88 kA/m情況下，可獲得鐵品位為88.80%、鐵回收率為92.28%的金屬鐵粉。還原焙燒產物的微觀分析表明：在還原焙燒初期，焙燒產物中生成了大量微細粒鐵顆粒，隨著還原焙燒時間的延長，細小的鐵顆粒不斷兼并、集聚，60 min后鐵顆粒不再明顯集聚、長大；隨著還原溫度的提高，焙燒產物中的鐵顆粒顯著長大，在1 250 ℃情況下，鐵顆粒長至100 μm左右；長大的鐵顆粒中包裹細小脈石顆粒是造成金屬鐵粉鐵品位難以進一步大幅度提高的主要原因。

鐵尾礦 還原焙燒 弱磁選 金屬化率 金屬鐵粉

我國鋼產量自1996年躍居世界第一以后[1]，隨著國民經濟的快速發展，更是跨入了長達近20 a的快速增長期。與之對應，我國鐵礦石的需求量也呈現了快速增長態勢。由于我國貧鐵礦石資源約占總資源量的97.5%[2]，受開采價值和開采能力等的限制，我國鐵精礦生產量遠遠無法滿足鋼鐵工業發展的要求，每年需大量進口鐵礦石，2011年進口量就高達6.86億t[3]。為了確保我國鋼鐵工業的健康、穩定發展，多渠道挖掘和開發潛在的鐵礦石資源迫在眉睫。

由于選礦技術和生產成本等方面的因素，我國部分礦產資源開發地，尤其是鐵礦石傳統產地普遍堆存有大量高鐵尾礦，這些尾礦的堆存不僅占用土地、污染環境，而且對堆存地下游構成重大安全隱患[4-6]。近年，從此類尾礦中回收鐵開始成為選礦學術界研究的一個熱點課題：李保衛等[7]對含鐵18%左右的包鋼稀土尾礦進行了微波還原—弱磁選提鐵工藝研究，獲得的鐵精礦鐵品位達63.00%、鐵回收率達54.80%；林海等[8]采用深度還原—弱磁選工藝處理包鋼稀土尾礦，獲得了鐵品位為80.76%、鐵回收率為93.24%的金屬鐵粉；楊龍等[9]對從梅山鐵尾礦中強磁選預富集的鐵品位為31.80%精礦進行了深度還原—磨礦—弱磁選試驗，最終獲得了鐵品位為80.05%、鐵回收率高達98.03%的金屬鐵粉。

江西七寶山鐵尾礦性質復雜，主要鐵礦物為針鐵礦，全鐵品位高達38.74%，同時伴生有鉛、鋅、銅等有色金屬[10]。本試驗將對該尾礦中的鐵開展回收研究。

1 試驗原料

1.1 鐵尾礦

試驗用鐵尾礦取自江西七寶山尾礦庫，呈蓬松粉狀，粒度為2～0 mm，主要化學成分分析結果見表1，主要礦物組成見表2。

表1 鐵尾礦主要化學成分分析結果

表2 鐵尾礦主要礦物組成

1.2 煤 粉

試驗用還原劑為山西某焦煤煤粉，-200目80%，工業分析結果見表3。

表3 煤粉工業分析結果

2 試驗方法

取300 g鐵尾礦與一定量的煤粉(煤粉量占鐵尾礦和煤粉的總質量分數)混勻后裝入不銹鋼坩堝，待SX-8-13型馬弗爐內溫度升至設定溫度后，將不銹鋼坩堝放入爐內焙燒一定時間，取出水淬、烘干，稱取25 g還原焙燒樣品在XMB-70型三筒四輥研磨機中磨一定時間，再用XCGS-50型磁選管進行弱磁選(磁場強度為88 kA/m)，得金屬鐵粉。

3 試驗結果與討論

3.1 還原焙燒條件試驗

3.1.1 煤粉添加量對試驗指標的影響

試驗固定還原焙燒溫度為1 150 ℃、還原焙燒時間為60 min，不同煤粉加入量所對應的焙砂金屬化率見圖1。

圖1 煤粉添加量對焙砂中鐵金屬化率的影響

從表4可以看出，隨著煤粉添加量的增加，還原焙燒產物中鐵金屬化率呈先快后慢的上升趨勢。綜合考慮，確定煤粉添加量為15%。

3.1.2 還原焙燒時間對試驗指標的影響

試驗固定煤粉添加量為15%，還原焙燒溫度為1 150 ℃，還原焙燒產物磨礦時間為20 min(-325目含量在45%左右)，試驗指標見表4，不同焙燒時間還原產物的顯微結構見圖2。

表4 還原焙燒時間對試驗指標的影響

從表4可以看出，隨著還原焙燒時間的延長，還原焙燒產物中鐵的金屬化率、金屬鐵粉鐵品位和鐵回收率均呈先快后慢的上升趨勢。

圖2 不同還原焙燒時間下焙燒產物的顯微結構

從圖2可以看出，在還原焙燒初期，焙燒產物中微細粒鐵顆粒大量生成，隨著還原焙燒時間的延長，焙燒產物中的細小鐵顆粒通過不斷的兼并、集聚而長大，當鐵顆粒兼并、集聚長大到一定粒度后幾乎不再長大。因此，延長還原焙燒時間，還原焙燒產物中鐵的金屬化率、金屬鐵粉鐵品位和鐵回收率均呈先快后慢的上升趨勢。

綜合考慮，確定還原焙燒時間為60 min。

3.1.3 還原焙燒溫度對試驗指標的影響

試驗固定煤粉添加量為15%，還原焙燒時間為60 min，還原焙燒產物磨礦時間為20 min(-325目含量在45%左右)，試驗指標見表5，不同焙燒溫度還原產物的顯微結構見圖3。

表5 還原焙燒溫度對試驗指標的影響

圖3 不同還原焙燒溫度下焙燒產物的顯微結構

從表5可以看出，隨著還原焙燒溫度的升高，還原焙燒產物中鐵的金屬化率、金屬鐵粉鐵品位和鐵回收率均先上升后維持在高位。從圖3可以看出，隨著反應溫度的升高，焙燒產物中的鐵顆粒經歷了從密布程度逐漸提高到顆粒顯著長大2個過程，在1 250 ℃情況下，鐵顆粒長至100 μm左右。這也就不難理解提高還原焙燒溫度，還原焙燒產物中鐵的金屬化率、金屬鐵粉鐵品位和鐵回收率均先上升后維持在高位的原因。由于長大的鐵顆粒中包裹有或大或小的脈石顆粒，因而金屬鐵粉鐵品位難以進一步大幅度提高。

綜合考慮，確定還原焙燒溫度為1 250 ℃。

3.2 還原焙燒產物磨礦細度對金屬鐵粉指標的影響

試驗固定煤粉添加量為15%，還原焙燒溫度為1 250 ℃、還原焙燒時間為60 min，還原焙燒產物磨礦細度試驗結果見表6。

表6 還原焙燒產物磨礦細度對金屬鐵粉指標的影響

從表6可以看出， 隨著還原焙燒產物磨礦時間的延長，金屬鐵粉鐵品位先顯著上升后維持在高位、鐵回收率小幅下降、SiO2含量顯著下降。綜合考慮，確定還原焙燒產物磨礦時間為60 min，對應的磨礦細度為-325目占58.80%，此時金屬鐵粉的鐵品位為88.80%、鐵回收率為93.14%、SiO2含量為4.91%。

3.3 還原焙燒產物及金屬鐵粉的XRD分析

試驗確定條件下還原焙燒產物及金屬鐵粉的XRD圖譜見圖4。

圖4 還原焙燒產物及金屬鐵粉的XRD圖譜

從圖4可以看出，還原焙燒產物的XRD圖譜中主要為金屬鐵和石英的衍射峰，而金屬鐵粉的XRD圖譜中僅能看見金屬鐵的衍射峰。由此可見，還原焙燒將鐵尾礦中的大量鐵礦物還原成了單質鐵，磨礦使單質鐵及鐵礦物與石英等脈石礦物解離很充分，且后續弱磁選富集鐵效果理想。

4 結 論

(1)在一定幅度內提高煤粉添加量、延長焙燒時間、提高焙燒溫度均有利于提高還原焙燒產物中鐵的金屬化率和金屬鐵粉的指標。

(2)還原焙燒產物的微觀分析表明：在還原焙燒初期，焙燒產物中生成了大量微細粒鐵顆粒，隨著還原焙燒時間的延長，細小的鐵顆粒不斷兼并、集聚，當焙燒時間達到60 min后，鐵顆粒不再明顯集聚、長大；隨著反應溫度的升高，焙燒產物中的鐵顆粒經歷了從密布程度逐漸提高到顆粒顯著長大2個過程，在1 250 ℃情況下，鐵顆粒長至100 μm左右，由于長大的鐵顆粒中包裹有或大或小的脈石顆粒，因而金屬鐵粉鐵品位難以進一步大幅度提高。

(3)在煤粉添加量為15%，還原焙燒溫度為1 250 ℃，還原焙燒時間為60 min，焙燒產物磨至-325目占58.80%，弱磁選磁場強度為88 kA/m情況下，可獲得鐵品位為88.80%、鐵回收率為92.28%、SiO2含量為4.91%的金屬鐵粉。

[1] 郭 華,張天柱.中國鋼鐵與鐵礦石資源需求預測[J].金屬礦山,2012(1):5-9. Guo Hua,Zhang Tianzhu.Prediction of demand for China steel and iron ore resources[J].Metal Mine,2012(1):5-9.

[2] 張宗旺,李 健,李 燕,等.國內難選鐵礦的開發利用現狀及發展[J].有色金屬科學與工程,2012,3(1):72-77. Zhang Zongwang,Li Jian,Li Yan,et al.The development and utilization status of China's refractory ore[J].Nonferrous Metals Science and Engineering,2012,3(1):72-77.

[3] 雷平喜.2011年鐵礦資源供需分析及2012年形勢展望[J].中國礦業,2012,21(2):1-5. Lei Pingxi.Analysis of supply and demand of iron ore resources in 2011 and prospecting for 2012 situation[J].China Mining Magazine,2012,21(2):1-5.

[4] 黃勇剛.我國鐵尾礦資源的利用現狀及展望[J].資源與產業,2013,15(3): 40-43. Huang Yonggang.Utilization status and outlook of China's iron ore tailings[J].Resources & Industries,2013,15(3): 40-43.

[5] 賈清梅,張錦瑞,李鳳久.鐵尾礦的資源化利用研究及現狀[J].礦業工程,2006,4(3):7-9. Jia Qingmei,Zhang Jinrui,Li Fengjiu.Status and research of utilization of iron ore tailings[J].Mining Engineering,2006,4(3):7-9.

[6] Schuwirth N,Voegelin A,Kretzschmar R,et al.Vertical distribution and speciation of trace metals in weathering flotation residues of a zinc/lead sulfide mine[J].Journal of Environmental Quality,2007,36(1):61-69.

[7] 李保衛,張邦文,趙瑞超,等.用微波還原—弱磁選工藝從包鋼稀土尾礦回收鐵[J].金屬礦山,2008(6):45-48. Li Baowei,Zhang Bangwen,Zhao Ruichao,et al.Iron recovery from Baosteel rare earth flotation tailings by microwave reduction-magnetic separation[J].Metal Mine,2008(6):45-48.

[8] 林 海,許曉芳,董穎博,等.深度還原—弱磁選回收稀土尾礦中鐵的試驗研究[J].東北大學學報:自然科學版,2013,34(7):1039-1044. Lin Hai,Xu Xiaofang,Dong Yingbo,et al.Test research on recovery of iron from rare earth tailings by depth reduction roasting-low intensity magnetic separation[J].Journal of Northeastern University: Natural Science,2013,34(7):1039-1044.

[9] 楊 龍,韓躍新,袁致濤,等.梅山鐵尾礦強磁再選粗精礦深度還原試驗[J].金屬礦山,2012(7):148-150. Yang Long,Han Yuexin,Yuan Zhitao,et al.Research on deep reduction of reelection coarse concentrate after high intensity magnetic separation of Meishan iron tailings[J].Metal Mine,2012(7):148-150.

[10] 薛 偉.江西七寶山鐵尾礦多金屬分離新工藝研究[D].長沙:湖南農業大學,2009. Xue Wei.Study on the New Technique of Polymetallic Separation in Iron Tailing from Qibaoshan of Jiangxi Province[D].Changsha: Agricultural University of Hunan,2009.

(責任編輯 羅主平)

Iron Recovery from Qibaoshan Iron Ore Tailing by Reduction Roasting-Magnetic Separation Process

Liu Hongzhao1,2,3Wang Wei1,2,3Wang Shoujing1,2Cao Yaohua1,2,3Gao Zhaoguo1,2,3

(1.ZhengzhouInstituteofMultipurposeUtilizationofMineralResources,CAGS,Zhengzhou450006,China;2.NationalResearchCenterofMultipurposeUtilizationofNon-metallicMineralResources,Zhengzhou450006,China；3.ComprehensiveUtilizationKeyLaboratoryofGoldResourceinHenanProvince,Zhengzhou450006,China)

The mineral composition of Qibaoshan iron ore tailing with Fe grade of 38.74% is complicated,and the main iron mineral is goethite.The experiments were conducted for efficient utilization of iron in tailings,by adopting the process of reduction roasting-low intensity magnetic separation.The results showed that the metallization ratio and the grade of iron powder increased with the increasing of reduction temperature,reduction time and the addition of coal powder.The iron concentrate with total iron content of 88.80% at a recovery rate of 92.28% was obtained under conditions of the reduction temperature at 1 250 ℃,reduction time for 60 min,the addition of coal 15%,the grinding fineness of -325 mesh 58.80% and the magnetic field intensity 88 kA/m.The microscopic structure analysis of roasting product showed that with the reaction time extending,the fine iron particle,which is formed in initial period of the reduction reaction,would grow constantly.When reduction time was more than 60 min,the growth of iron particle was not obvious.With the enhancing of reduction temperature,the growth of iron particle was more obvious.The particle size of iron particle reached 100 μm when the reduction temperature was 1 250 ℃.The fine gangue,wrapped in the iron particle,was a main obstacle for the large increasing of iron concentrate grade.

Iron ore tailing,Reduction roasting,Low-intensity magnetic separation,Metallization ratio,Metallic iron powder

2014-03-08

國土資源部地質調查項目(編號：1212011120299)。

劉紅召(1980—)，男，工程師，博士研究生。

TD925.7

A

1001-1250(2014)-09-172-05