輝鉬精礦加壓濕法冶金技術研究進展

謝 鏗 王海北 張邦勝

(北京礦冶研究總院，北京 100160)

輝鉬精礦加壓濕法冶金技術研究進展

謝 鏗 王海北 張邦勝

(北京礦冶研究總院，北京 100160)

為了使輝鉬精礦濕法冶金從業者對氧壓煮法的認識更全面、更系統，從而促進氧壓煮技術的發展，總結了國內外加壓濕法冶金技術在輝鉬精礦處理領域的研究進展，介紹了加壓酸浸和加壓堿浸技術從輝鉬精礦中提取鉬的物化原理、工藝流程和生產實踐概況，指出了不同加壓浸出工藝的優缺點。高溫高壓下酸浸輝鉬精礦常以硝酸鹽或硝酸作催化劑，具有反應速度快、投資效益大、鉬轉化率高等特點，但存在設備腐蝕嚴重、難以精確控制反應條件以及氮氧化物污染等問題；與加壓酸浸相比，加壓堿浸工藝具有金屬回收率高、反應介質對設備腐蝕性小、反應溫和、浸出液中雜質含量少等優勢，然而，加壓堿浸工藝存在氫氧化鈉消耗量大、產生的大量硫酸鈉較難處理等不足。通過對現有氧壓浸出工藝的分析，指出了輝鉬精礦加壓濕法冶金技術發展需解決的問題和努力的方向。

輝鉬精礦 加壓濕法冶金 氧化 酸浸 堿浸 催化劑

鉬是一種非常重要的稀有金屬，因其具有高強度、高熔點、耐磨和耐腐蝕等優異的理化性能而廣泛應用于冶金、化工、軍事、電子、生物醫藥、農業、環保和宇航等領域，成為國民經濟的重要原料和不可替代的戰略物資。

輝鉬礦是自然界中的主要含鉬礦物，同時也是提煉鉬的最主要礦物原料，目前世界鉬產量的99%來源于輝鉬礦。輝鉬礦中的鉬以MoS2的形式存在，品位超過1%的鉬礦資源較罕見，我國鉬礦資源的鉬品位大都在0.1%以下，而且相當一部分與銅等金屬緊密共生，必須通過較復雜的磨礦—浮選工藝才能獲得輝鉬精礦。

焙燒和氨浸是輝鉬精礦傳統冶煉工藝的核心。在焙燒過程中，輝鉬精礦中的MoS2被氧化為可溶于氨的MoO3[1]。冶煉輝鉬精礦的傳統工藝存在流程長、原料消耗高、鉬回收率低、SO2污染環境以及伴生稀貴金屬難以綜合利用等缺點，特別是在處理低品位輝鉬精礦時，該工藝的弊端愈發凸顯：較高含量的雜質在焙燒過程中易發生燒結，導致焙燒作業的操作、控制難度加大，而且產出焙砂純度低，后續處理難度加大[2]。經國內外相關科研人員的努力，涌現出多種輝鉬精礦處理新工藝，其中，加壓濕法冶金工藝因優點較多而廣受關注。

加壓濕法冶金工藝是在礦漿狀態下將輝鉬礦氧化為容易富集的鉬氧化物或鉬鹽，從而消除焙燒工序產生的SO2氣體對環境的污染。由于該反應在壓力大、溫度高、且礦漿中參加反應的氣體濃度高的環境下進行，因而反應的動力學條件理想，反應速度大大加快。

輝鉬礦物經加壓濕法冶金工藝處理，以離子形式進入液相中的鉬可通過溶劑萃取或離子交換等分離技術回收，工藝流程大為縮短、鉬回收率顯著提高，同時還能高效綜合回收伴生的有價金屬元素。輝鉬精礦的加壓處理通常在一定初始濃度的酸堿性溶液中進行，根據初始反應介質的酸堿性不同，輝鉬精礦的加壓濕浸可分為加壓酸浸和加壓堿浸。

1 輝鉬精礦的加壓酸浸

1.1 不添加催化劑

輝鉬精礦的加壓濕法冶金工藝過程是一個固-液-氣三相反應過程，在一定的溫度和壓力條件下，MoS2與溶解氧的主要反應為[3]

在常溫常壓下，氧(可以是富氧空氣或空氣中的氧，也可以是純氧)在水中的溶解度很小，當水沸騰時氧的溶解度接近于0，而在高壓下，即使水溫很高，氧的溶解度也會隨著氧分壓的增加而增大。在高溫高壓水溶液中，氧對輝鉬精礦中金屬硫化物的氧化具有很大的熱力學推動力，且發生的反應為放熱反應，促使反應向正向進行，這種以氧氣為氧化劑的加壓濕法處理方法又被稱作氧壓氧化法或氧壓煮法(MolybdenumAutoclaveProcess，MAP)。反應生成的鉬酸溶解度一般很小，過飽和的鉬酸溶液會沉淀出水合三氧化鉬，一般情況下，有80%左右的鉬以水合三氧化鉬的形式進入渣中，其余的鉬以MoO2(SO4)或Mo2O5(SO4)的形式存在于溶液中。雖然該工藝初始不添加酸，但反應過程中生成的硫酸有助于反應的進行，且工業生產過程中酸常返回循環使用，因此，該工藝歸入輝鉬精礦加壓酸浸工藝。

50余a來，國外科研工作者對輝鉬精礦加壓酸浸工藝生產氧化鉬投入了極大的熱情。1962年，K.Sada[4]用氧壓煮工藝處理鉬品位為55.5%的輝鉬精礦，氧壓煮溫度為200 ℃、氧分壓為2MPa、攪拌轉速為500r/min、反應時間為6h，鉬的轉化率達到98.4%，鉬酸沉淀經氨浸—酸沉—焙燒，得到鉬含量78%的氧化鉬。20世紀80年代，F.G.Bauer等[5]將粒度為20～90μm、鉬品位為53.7%的輝鉬精礦制成質量濃度為15%的礦漿，然后裝入加壓釜中，釜內溫度為230 ℃、氧分壓為1MPa、總壓為2MPa、反應時間為2h，再經過濾、洗滌、烘干，得到鉬品位為63.1%的工業氧化鉬產品，鉬回收率達99%。20世紀90年代，塞浦路斯-安邁信礦業公司(CyprusAmaxMineralsCompany)[6]、肯尼科特尤他銅業公司(KennecottUtahCopper，KUC)[7-8]、拜耳公司(BayerCorporation)[9]等世界著名大型鉬業公司和俄羅斯選礦研究設計院先后進行了氧壓氧化輝鉬精礦的研究，KUC公司開發的含銅輝鉬精礦加壓氧化工藝成為經典含銅輝鉬精礦加壓氧化工藝(見圖1)，鉬回收率可達99%。

圖1 含銅輝鉬精礦加壓氧浸工藝流程Fig.1 Flow sheet of treating Cu-containing molybdeniteconcentrate by oxygen pressure leaching process

當前，建成投產的大型輝鉬精礦氧壓煮提鉬工廠有美國自由港邁克墨倫銅金礦公司(Freeport-McMoRanCopper&GoldInc.)的Bagdad礦場。正在建設的有必拓集團下轄美國肯尼科特尤他銅業公司[10]，計劃采用MAP工藝將鉬回收率提高7個百分點，一期工程已于2012年建成投產，年產鉬1.36萬t；二期工程將在2015年初建成，公司產能將擴大到2.72萬t，產量約占美國鉬產量的40%～50%，工藝過程“三廢”排放達到美國環保局標準。我國的江銅集團新技術公司、河南欒川洛鉬集團[11]也在開發研究加壓分解輝鉬精礦的方法。

1.2 添加催化劑

輝鉬精礦加壓酸浸常采用硝酸或硝酸鹽作為添加劑，在加壓釜中發生如下反應[1]：

H2MoO4+2H2SO4+9HNO2(g).

產出的亞硝酸快速分解為NO2和NO，NO2與水結合形成硝酸，在氧氣存在下，NO氧化為NO2，然后再生成硝酸：

由以上反應式可見，硝酸在輝鉬精礦的氧化浸出過程中起到了良好的催化作用。硝酸的再生減少了硝酸的用量，實際添加量通常只有理論量的20%左右。圖2是經典的塞浦路斯工藝，它包括加壓硝酸分解輝鉬礦、煅燒和從分解母液與洗液中回收鉬等3個主要過程。

圖2 氧壓硝酸分解輝鉬精礦工藝流程Fig.2 Flow sheet of nitric acid catalyzed oxygenpressure leaching of molybdenite concentrate

目前，國外已有不少關于輝鉬精礦加壓硝酸浸出工藝的研究報道。C.G.Anderson[12]對粒度為-10μm占80%、含鉬34.2%的輝鉬精礦進行加壓酸浸，在起始硝酸濃度為75g/L、礦漿濃度為25g/L、氧分壓為620kPa、溫度為125 ℃、氮氧化物濃度為2g/L條件下浸出1h，鉬的轉化率為94.3%。A.M.Amer[13]研究了某含鉬30.2%的輝鉬精礦的加壓硝酸浸出過程，在200 ℃、硝酸濃度為10%、氧分壓為1.5MPa的條件下浸出30min，鉬回收率為96%，該工藝的浸出時間不到常壓浸出時的1/7。A.Khoshnevisan等[14-16]通過對輝鉬精礦的加壓硝酸浸出試驗，提出了預測各因素影響的人工神經網絡模型(ArtificialNeuralNetwork，ANN)，探討了浸出動力學，發現浸出過程受化學反應控制，反應活化能為68.8kJ/mol，確定的最優工藝條件為礦物粒度-40μm占80%、礦漿濃度100g/L、硝酸濃度50g/L、氧分壓1.24MPa、浸出溫度150 ℃、浸出時間2h，對應的鉬轉化率為99.36%。用硝酸鈉或硝酸鉀代替硝酸加壓氧化輝鉬精礦，也可獲得高的鉬轉化率，與硝酸相比，硝酸鹽在運輸、儲存及價格等方面有一定的優勢。

國內方面，北京礦冶研究總院針對輝鉬精礦加壓處理工藝開展了系統的研究。張邦勝等[17]采用加壓硝酸氧化法分解含鉬49.68%的輝鉬精礦，通過工藝穩定性試驗，獲得了理想的工藝參數。在硝酸初始濃度為28.89g/L、液固比為5∶1、氧分壓為350 kPa、溫度為160 ℃條件下反應3 h，鉬的氧化率達到99%以上。王玉芳等[18]對加壓氧化輝鉬精礦得到的浸出渣和浸出液進行了處理：浸出渣用氨水再浸，然后用硝酸酸沉氨浸液中的鉬，得到鉬酸銨；浸出液中的鉬用N235萃取，萃余液經處理后達標排放，反萃液則并入酸沉工序生產鉬酸銨，鉬的總回收率可達到98%以上。王海北等[19]用加壓浸出—溶劑萃取工藝對某輝鉬精礦開展了提鉬半工業試驗，加壓浸出過程中鉬的轉化率達到98%以上，有15%～20%的鉬進入溶液，浸出液用高濃度的N235萃取回收鉬，鉬萃取率大于98%；再用25%的氨水在相比(O/A)為3∶1的條件下進行反萃，鉬反萃率大于98%。

此外，西北有色金屬研究院、東北大學等單位的科研人員也在輝鉬精礦加壓浸出方面進行過一些探索試驗。蔣麗娟等[20]對粒度為75～0 μm的某輝鉬精礦進行加壓氧化研究，試驗溫度為200 ℃、氧分壓為700 kPa、攪拌速度為400 r/min、硝酸鈉與輝鉬精礦質量比為1∶50、反應時間為3 h，輝鉬精礦的氧化率大于99%，其中，90%左右的鉬轉化為合格的工業氧化鉬。牟望重等[21]對輝鉬精礦加壓酸浸過程的鉬轉變行為進行了研究，鉬的總轉化率為97.95%。秦玉楠[22]在進行輝鉬精礦的硝酸氧壓煮工藝研究中發現，只有6%左右的鉬進入壓煮液，其余以氧化鉬水合物形式留存于濾餅中。蔡創開等[23]通過實驗室試驗，得到加壓硝酸浸出非標準輝鉬精礦的優化工藝參數：液固比為4∶1、HNO3用量為每克鉬0.3 g、溫度為200 ℃、氧分壓為1 MPa、反應時間為2 h，該條件下的鉬轉化率大于96%。

由以上研究可見，輝鉬精礦加壓硝酸浸出工藝具有反應速度快、投資效益大、鉬轉化率高等特點，MoS2轉化率一般在95%～99%。但該工藝也存在一些問題，例如鉬分散進入液固兩相、硝酸-硫酸混合體系對設備的腐蝕較為嚴重、初期反應因過于劇烈而難以精確控制反應條件，以及反應過程中產出的氮氧化物(NOx)易造成環境污染等。1980年投產的株洲硬質合金廠輝鉬精礦加壓處理車間就因為一氧化氮等氣體污染問題，在運行幾年后關閉。

為了解決NOx污染問題，北京礦冶研究總院開展了不添加硝酸或硝酸鹽的加壓浸出研究，發現新型添加劑X可有效提高鉬的轉化率，且可有效提高礦漿的流動性，降低礦漿黏度，有利于實現連續化生產[24-26]。

2 輝鉬精礦加壓堿浸

加壓堿浸通常采用氫氧化鈉或碳酸鈉為浸出劑。在氫氧化鈉介質中，輝鉬精礦中的MoS2與氧氣反應生成水溶性的鉬酸鈉和硫酸鈉，從而達到浸出的目的，其化學反應為

2Na2MoO4+4Na2SO4+6H2O.

加壓堿浸輝鉬精礦的主要工藝條件[27-29]：溫度為130～200 ℃、總壓力為2.0～2.5MPa、氫氧化鈉用量為理論用量的1.0～1.2倍、液固比為4∶1～8∶1。

V.R.Reynolds[30]研究了加壓堿浸處理含鉬53.7%的輝鉬精礦，在氫氧化鈉與鉬摩爾比為0.65、氧分壓為2.14 MPa、溫度為195 ℃的情況下反應4 h，鉬浸出率達96.2%，但在沒有氫氧化鈉的情況下，鉬的轉化率僅有62.7%。R.Mirvaliev等[31]對比了氫氧化鈉、碳酸鈉和氨水作為浸出劑的不同結果，指出了銅離子在浸出過程中的催化作用。索波里[1]依據浸出時間進行到總浸出時間的1/3左右時，輝鉬精礦中硫化鉬的浸出率已接近80%的結果，提出了用浸出—浮選工藝改進加壓堿浸工藝的思路，即當浸出率達到80%左右時結束浸出，浸出液用于制取鉬產品，含MoS2的浸出渣經浮選富集后返回再浸，最終渣(浮選尾礦)鉬品位小于0.85%，鉬回收率大于99%，反應時間明顯縮短。

我國第一家采用加壓堿浸—萃取工藝處理輝鉬精礦生產鉬酸銨的工廠于1990年在陜西寶雞試產成功[32]，設計輝鉬精礦鉬品位為45.90%，生產能力為年產200 t工業鉬酸銨(生產流程見圖3)。該工藝包括加壓堿浸、溶劑萃取、凈化(除硅磷砷)、脫色和酸沉結晶等工序。在制漿槽中輝鉬精礦、氫氧化鈉和水按質量比40∶23∶400制漿后泵入不銹鋼高壓釜，通蒸汽加熱至85 ℃，緩緩往釜中供氧，浸出反應開始進行。由于反應放熱，隨著蒸汽壓力升高，溫度逐漸上升，當壓力達到1.6 MPa時，體系溫度升至160 ℃，此后隨時補充氧氣以維持體系壓力和溫度，保溫3 h。反應結束后，通入自來水降溫至85 ℃，停止攪拌，排氣放料，浸出礦漿在吸濾盤中過濾，濾餅在攪拌槽中再制漿過濾，再制漿濾液返回配制浸出礦漿。鉬的加壓浸出率可達98.5%以上，全流程鉬的工藝回收率為95.54%。

圖3 陜西寶雞某廠輝鉬精礦加壓堿浸制取鉬酸銨工藝流程Fig.3 Flow sheet of ammonium molybdate preparation using molybdenite concentrate from a plant in Shaanxi Baoji by pressure alkaline leaching process

與加壓酸浸相比，加壓堿浸工藝具有反應介質對設備腐蝕性小、反應溫和、鉬全部分解進入溶液、浸出液雜質含量少等特點。然而，加壓堿浸工藝仍存在氫氧化鈉消耗量大、反應時間有待縮短、產生的大量硫酸鈉較難處理等不足。

3 結論與建議

(1)經過半個多世紀的不斷完善，輝鉬精礦加壓濕法冶金工藝已日臻成熟，氧壓煮法成為處理輝鉬精礦的有效方法。

(2)為了減少有害雜質對提鉬工藝過程的影響，應從輝鉬礦選礦工藝入手，降低有害雜質進入輝鉬精礦，提高加壓釜入料輝鉬精礦的質量。

(3)優化現有的加壓濕法冶金工藝，進一步降低體系反應溫度和壓力，縮短反應時間。

(4)尋找更合適的催化劑，在不引進雜質和不導致環境污染的前提下提高有價金屬的回收率。

(5)進行深入的理論研究，揭示加壓氧化下輝鉬礦物的變化規律。

(6)改進或更新現有加壓反應設備，降低生產成本，確保壓力設備的安全運行，提高工藝流程的連續性和可操作性。

(7)結合后續鉬分離工藝或多金屬綜合回收工藝，研發新的分解體系，降低對設備和環境的要求。

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(責任編輯 羅主平)

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青海省整裝勘查工作研討會在西寧召開

青海省整裝勘查工作研討會暨實施方案論證審查會日前在西寧召開。會議總結了自2009年以來全省整裝勘查工作所取得的成績，研討和安排部署了2014年的整裝勘查工作，并邀請專家論證審查了17個整裝勘查區項目的2014年實施方案。

據了解，《青海省公益性地質調查與重要礦產勘查部署方案暨整裝勘查方案》于2009年7月通過中國地調局組織的專家論證，確定的9個整裝勘查方案2010年度進入實質性實施階段，分別是：野馬泉、卡而卻卡、大場、沱沱河、然則涌-莫海拉亨、納日貢瑪、溝里、五龍溝、魚卡。2012年，青海省在原來9個整裝勘查區的基礎上，新增了4個成礦條件好、找礦潛力大、具備大型和超大型規模的礦田、礦集區為整裝勘查區，分別是拉陵灶火、多彩、柴達木盆地深層鹵水鉀鹽、全吉。目前，青海省又確定灘間山、祁連尕大板—紅溝地區、小沙龍—大水溝、昆侖河4個整裝勘查區，使全省的整裝勘查區2014年將達17個。

廣東省超額完成找礦突破戰略行動

記者從廣東省地質局日前召開的年度經濟工作會議上獲悉，廣東省超額完成了找礦突破戰略行動3 a階段目標任務，地質找礦取得重大突破，為實現找礦突破戰略5 a目標打下了堅實的基礎。

據悉，廣東省地質局2013年1月—10月共承擔各類地質勘查項目632項，項目總經費同比增長7.4%。經過努力，該局新發現礦產地4處，新增大中型礦床3處；新增資源儲量(333及以上)金金屬量41.74 t，銀金屬量1 009.43 t，鉬金屬量21.47萬t，鎢(三氧化鎢)8.215萬t，錫金屬量2.947萬t。

Progress of Pressure Hydrometallurgy of Molybdenite Concentrate

Xie Keng Wang Haibei Zhang Bangsheng

(BeijingGeneralResearchInstituteofMiningandMetallurgy，Beijing100044，China)

Research progress of pressure hydrometallurgical technologies in treating molybdenite concentrate was summarized in order to make molybdenite conlentrate pressure hydrometallurqical professionals understanding oxygen pressure cooking method more comprehensive and system thereby promoting the development of oxy pressure cooking technology.The physical and chemical principles，process features and industrial application of acid leaching as well as alkaline leaching in extracting molybdenum from molybdenite concentrate were introduced.Both advantages and disadvantages of different pressure hydrometallurgical technologies in treating molybdenite concentrate were stated.Pressure acid leaching technology，which usually employs nitric acid as a catalyst，can realize oxidative decomposition of molybdenite concentrate at high temperature and high oxygen pressure; It has advantages of fast reaction rate，great investment benefit and high molybdenum conversion rate，but also suffers from serious equipment corrosion，uncontrollability of reaction parameters and nitrogen pollution etc.Compared with the pressure acid leaching technology，pressure alkaline leaching technology has advantages of higher metal recovery，less corrosion，milder reaction condition，lower impurities in resultant solution etc..However，there are some shortcomings in alkaline leaching，such as higher consumption of NaOH，large quantilies Na2SO4which was difficult to handle.Based on analysis of the present pressure leaching technologies，technical problems to be solved and new research directions were raised for further study of pressure hydrometallurgy of molybdenite concentrate.

Molybdenite concentrate，Pressure hydrometallurgy，Oxidation，Acid leaching，Alkaline leaching，Activator

2013-11-04

“十二五”國家科技支撐計劃項目(編號：2012BAB10B06)。

謝 鏗(1982—)，男，工程師，博士。

TD925.6，TD954

A

1001-1250(2014)-01-074-06