微珠比色法測定水樣中的

2014-08-03 01:22:16趙蓓蕾王學偉

云南地質 2014年2期

趙蓓蕾，王學偉

(1.云南國土資源職業學院，云南昆明，650217；2.云南省有色地質局測試中心，云南昆明，650216)

1 實驗部分

1.1 主要試劑及儀器

0.5%對氨基苯甲醛溶液：稱取0.25g對氨基苯甲醛溶于50mL 1：9的HCl溶液中；

0.5% 鹽酸萘乙二胺溶液：稱取0.25g 鹽酸萘乙二胺溶于50mL 1%的鹽酸溶液中；

30%的醋酸鈉溶液：取15g無機醋酸鈉溶于50mL 蒸餾水中；

硝酸鋁飽和液：取Al(NO3)3配成50mL飽和液；

辛醇、乙醇以及上述各試劑皆為分析純；

721型分光光度計。

1.2 工作曲線的繪制

1.3 水樣測定

取0.1mL樣品液于10mL坩堝中，按1.2步驟顯色，與標準色階對照比色。

2 結果與討論

2.1 萃取體系的選擇

這是本法關鍵，為此先討論所生成的紅色染料在水溶液中的反應歷程及存在形式：

(1)重氮鹽生成過程

(2)偶合機理

在酸性介質中生成的紅色偶氮染料呈弱堿性，離子型締合物的萃取常用極性溶劑，用辛醇、正丁醇、異戊醇、乙酸戊酚等進行試驗，發現最前面的萃取效果最佳，但辛醇的水溶性比正丁醇要小，考慮到微珠法的要求，故選用辛醇做提取劑。為減少溶劑的水溶性改善萃取性能，加飽和硝酸鋁液做鹽析劑。

2.2 有關條件試驗

2.2.1 鹽酸濃度對重氮化反應的影響

亞硝酸鹽與對氨基苯甲醛的重氮化反應，從圖1中可以看出，鹽酸濃度大于等于10%時吸光值較為穩定，本實驗在配對氨基苯甲醛液時用1∶9的鹽酸溶液。

圖1 鹽酸濃度對重氮化的影響

2.2.2 對氨基苯甲醛液及鹽酸萘乙二胺用量

不同用量和不同含量的對氨基苯甲醛液及鹽酸萘乙二胺對吸光度影響較大。圖2顯示，當0.5%的對氨基苯甲醛用量在0.8～2.0mL時吸光值較為穩定，實驗選用1mL左右0.5%的對氨基苯甲醛；圖3顯示，當0.5%的鹽酸萘乙二胺用量在0.2～1.0mL內吸光值穩定，實驗選用0.5mL左右0.5%的鹽酸萘乙二胺。