連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定地表水中揮發(fā)酚的方法分析

何曉燕

（河源市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 廣東河源 517000）

社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，使得科學(xué)技術(shù)得到了不斷的進(jìn)步，新的技術(shù)和材料設(shè)備等不斷得到應(yīng)用，在方便人們生活的同時(shí)，也給環(huán)境造成了一定的污染和破壞。一般來說，酚類化合物主要來自焦化、煤氣制造、石油精煉等工廠中排出的廢水，由于其自身有毒且極易溶于水，對(duì)地表天然水體存在很大的威脅，需要引起環(huán)保部門的重視。

1 地表水中揮發(fā)酚的特性

獨(dú)立存在的酚，是一種表現(xiàn)無色針狀結(jié)晶或者白色結(jié)晶，具有特殊的氣味，遇到空氣或光，會(huì)變紅，如果遇到堿性物質(zhì)，則變色更快。苯酚簡(jiǎn)稱酚，也可以稱為石炭酸，具有輕微的腐蝕性，在常溫下易揮發(fā)，并且發(fā)出一種特殊的刺激性臭味，極易溶于水。

酚類化合物屬于一種原型質(zhì)毒物，對(duì)于自然界中的一切生活個(gè)體，都會(huì)產(chǎn)生影響，具備較強(qiáng)的毒性。酚類化合物能夠是蛋白質(zhì)凝固，因此一旦揮發(fā)酚水溶液進(jìn)入人體內(nèi)部，并且達(dá)到一定數(shù)量，就會(huì)破壞人體的神經(jīng)系統(tǒng)，主要表現(xiàn)為惡心、頭暈、食欲不振、貧血等神經(jīng)系病癥，如果人體攝入的酚類化合物超過530mg，就會(huì)導(dǎo)致中毒死亡。即使與皮膚接觸，揮發(fā)酚的水溶液也可能通過皮膚，引起全身中毒。另外，水中如果存在過量的酚類物質(zhì)，也會(huì)對(duì)微生物、農(nóng)作物等產(chǎn)生毒害作用。而就目前來看，隨著工業(yè)生產(chǎn)的不斷發(fā)展，工廠中排出的酚類物質(zhì)對(duì)于環(huán)境的影響日益嚴(yán)重，需要引起環(huán)保部門的重視，采取有效方法，對(duì)地表水中的揮發(fā)酚進(jìn)行檢測(cè)。

2 連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定地表水中揮發(fā)酚的方法

在以往的檢測(cè)中，大多采用手工檢測(cè)的方式，通過對(duì)水樣進(jìn)行蒸餾會(huì)，利用4-氨基安替比林對(duì)其進(jìn)行比色測(cè)定。但是，這種檢測(cè)方法不僅速度緩慢，而且如果水中揮發(fā)酚的含量較低，還必須使用萃取比測(cè)法進(jìn)行測(cè)定，容易造成二次污染。針對(duì)這種情況，本文提出了利用連續(xù)流動(dòng)分析儀進(jìn)行檢測(cè)的方法，在整個(gè)檢測(cè)過程中，不需要添加任何的有機(jī)溶劑，同時(shí)檢測(cè)周期短、用量少，而且相比于手工檢測(cè)而言，結(jié)果更加精準(zhǔn)，對(duì)于大規(guī)模地表水揮發(fā)酚的檢測(cè)，有著十分顯著的效果。

2.1 檢測(cè)設(shè)備與試劑

在試驗(yàn)中，使用的連續(xù)流動(dòng)分析儀是由Bran+Luebbe公司生產(chǎn)的，產(chǎn)品型號(hào)AA3，使用505nm濾光片，0-100℃恒溫水浴，以及相應(yīng)的連接設(shè)備和配套設(shè)施。試驗(yàn)中需要準(zhǔn)備的試劑包括：

蒸餾試劑：在300mL蒸餾水中，加入50mL濃磷酸，放置冷卻后，加水至500mL。

4-氨基安替比林溶液：將0.045g4-氨基安替比林溶入80mL無酚水中，移取0.1mL 10mg/L的酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容至100mL。

另外，還需要準(zhǔn)備系統(tǒng)清洗液以及取樣清洗液等。

2.2 檢測(cè)原理

酚類化合物在PH=10±0.2的介質(zhì)中，如果存在鐵氰化鉀，會(huì)與4-氨基安替比林發(fā)生反應(yīng)，生成橙紅色的安替比林燃料，雖然肉眼無法識(shí)別，但是在500-510nm的波長(zhǎng)下，可以被檢測(cè)出來。

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行前，需要對(duì)儀器的連接進(jìn)行檢查，確保其密封性良好，然后，安裝濾光片，接通實(shí)驗(yàn)設(shè)備的電源，有專業(yè)實(shí)驗(yàn)人員，編寫相應(yīng)的分析參數(shù)。實(shí)驗(yàn)取樣速率為30個(gè)/h，進(jìn)樣與清洗時(shí)間的比例為4:1，平滑度16，主峰80%。在實(shí)驗(yàn)過程中，要注意環(huán)境的密閉性，避免出現(xiàn)明顯的空氣流動(dòng)，以免對(duì)低濃度樣品產(chǎn)生污染。使用加熱蒸餾器，將溫度提升到100℃之后，將試劑放入無酚水中，并打開蠕動(dòng)泵。待基線平穩(wěn)后，將試劑管路放入試劑中，將參數(shù)值調(diào)整到15%，結(jié)合相應(yīng)的數(shù)值和標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)樣品進(jìn)行分析，編寫自動(dòng)運(yùn)行程序。之后，連續(xù)流動(dòng)分析儀自帶的AACE軟件可以自行完成取樣、檢測(cè)以及數(shù)據(jù)的處理工作。

2.4 實(shí)驗(yàn)步驟

2.4.1 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)量

取500mg/L的揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別配置成不同濃度的酚溶液，利用AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀，對(duì)其進(jìn)行測(cè)定和分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)分析儀的響應(yīng)值與揮發(fā)酚濃度的關(guān)系在0-0.16mg/L的范圍之內(nèi)時(shí)，可以體現(xiàn)出較為明顯的線性關(guān)系，使用方程式進(jìn)行表達(dá)，則

其中，X表示揮發(fā)酚溶液的質(zhì)量濃度，Y則代表連續(xù)流動(dòng)分析儀的響應(yīng)值。

2.4.2 對(duì)檢出限的測(cè)定

可以參照USEPA檢出限測(cè)定方法，對(duì)檢出限進(jìn)行測(cè)定，其方法為

MDL=2.82×SD

其中，MDL表示方法檢出限，SD指樣品標(biāo)準(zhǔn)偏差值。這里，以濃度為0.002mg/L的樣品，進(jìn)行多次重復(fù)試驗(yàn)，得出的設(shè)備測(cè)定揮發(fā)酚的下限為0.001mg/L，滿足國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求的0.002mg/L的測(cè)定下限，因此具有較好的檢測(cè)效果。

3 結(jié)語

總之，酚類化合物屬有毒物質(zhì)且易溶于水，需要進(jìn)行揮發(fā)酚的檢測(cè)。利用連續(xù)流動(dòng)分析儀，可以有效提升檢測(cè)的精度、準(zhǔn)度，具有良好的檢測(cè)效果，值得相關(guān)部門的應(yīng)用和推廣。

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