煤中灰分測(cè)定方法探究

盧小蓮

（廣西華銀鋁業(yè)有限公司，廣西 百色 533700）

0 引言

煤的灰分含量是煤炭按質(zhì)論價(jià)的主要指標(biāo)之一，它會(huì)影響煤的發(fā)熱量, 灰分產(chǎn)率增高發(fā)熱量降低, 反之則增高。作為提供能源的有機(jī)化石礦物, 灰分高就等于降低了其工業(yè)利用價(jià)值。因此測(cè)定煤中灰分對(duì)正確評(píng)價(jià)煤炭質(zhì)量和加工利用都有重要的意義。在大型鋁、電工廠煤炭需求量大，煤的檢測(cè)工作任務(wù)重，要求快速報(bào)出結(jié)果的同時(shí)又要保證結(jié)果準(zhǔn)確度。根據(jù)筆者多年工作經(jīng)驗(yàn)的積累, 該文試圖在GB/T 212-2008的基礎(chǔ)上對(duì)煤的灰分測(cè)定方法做進(jìn)一步探討。

1 灰分知識(shí)相關(guān)介紹

煤的灰分不是煤中固有的成分, 而是煤在規(guī)定條件下完全燃燒后的殘留物, 是煤中礦物質(zhì)在一定條件下經(jīng)一系列分解、化合等復(fù)雜反應(yīng)而形成的,是煤中礦物質(zhì)的衍生物。 準(zhǔn)確測(cè)定灰分產(chǎn)率的幾個(gè)關(guān)鍵因素是：適當(dāng)?shù)臏囟取⒊绦颉r(shí)間和通風(fēng)條件。使煤中燃燒的二氧化硫在碳酸鈣開(kāi)始分解之前就分解完全并順利排出, 從而避免熱分解生成的二氧化硫被氧化鈣吸收生成硫酸鈣，導(dǎo)致結(jié)果偏高是重要環(huán)節(jié)。爐門(mén)結(jié)果越高的現(xiàn)象，但偏差不算很大，在再現(xiàn)性范圍內(nèi)。

2.2 馬弗爐溫度達(dá)815℃關(guān)閉爐門(mén)灼燒

國(guó)標(biāo)要求灼燒過(guò)程馬弗爐關(guān)上爐門(mén)并使?fàn)t門(mén)留有15mm左右的縫隙，而經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)得知如果灰皿排放滿爐膛到邊緣由于恒溫區(qū)的原因其結(jié)果出現(xiàn)越靠近爐門(mén)結(jié)果越高的現(xiàn)象。也有相關(guān)文獻(xiàn)提出“至815℃時(shí)方可關(guān)閉爐門(mén)并繼續(xù)灼燒1小時(shí)”。使用馬弗爐進(jìn)行煤的緩慢灰化時(shí)，500℃以前煤中的有機(jī)硫和黃鐵礦硫基本氧化完全，碳酸鈣從500℃開(kāi)始分解，到815℃也基本分解完全。這時(shí)關(guān)閉爐門(mén)，恒溫區(qū)的影響得到改善，溫度達(dá)815℃關(guān)閉爐門(mén)繼續(xù)灼燒，其結(jié)果總體比始終留15mm左右的門(mén)縫所測(cè)定結(jié)果有所降低。如表2。

2.3 樣品放在干燥器的冷卻時(shí)間

煤樣燃燒后在空氣中暴露的時(shí)間越長(zhǎng),對(duì)空氣中水分的吸收也就越多,檢測(cè)結(jié)果越不準(zhǔn)確。GB/T 212-2008要求煤樣灼燒后在空氣中冷卻5m in左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20m in）后稱量。在工廠企業(yè)每天的煤檢測(cè)樣品量不相同，放到干燥器的灰皿數(shù)量有別，多者基本排滿干燥器，少則只有4-5個(gè)，干燥器也并非絕對(duì)密閉，如果統(tǒng)

表1 煤樣放置在馬弗爐爐膛內(nèi)不同位置檢測(cè)結(jié)果

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 煤樣放置在馬弗爐爐膛內(nèi)不同位置

GB/T 212-2008 要求“馬弗爐爐膛應(yīng)具有足夠的恒溫區(qū)，……，恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門(mén)下測(cè)定，……，將灰皿送入不超過(guò)100℃的馬弗爐恒溫區(qū)，關(guān)上爐門(mén)并使?fàn)t門(mén)留有15mm左右的縫隙”。作者使用北京盈安美誠(chéng)科學(xué)儀器有限公司出廠的馬弗爐TP-1209作實(shí)驗(yàn)探究（該設(shè)備最多能排放24個(gè)灰皿）。關(guān)閉爐門(mén)檢測(cè)爐膛恒溫狀態(tài)在允許范圍，然而為使煤樣在充足氧氣的氣氛下灼燒，需要使?fàn)t門(mén)留有15mm左右的縫隙，此條件下?tīng)t膛的溫度恒溫區(qū)情況受到影響。影響如何？對(duì)此使用同一個(gè)樣品在爐膛的不同位置作了實(shí)驗(yàn)分析，位置序號(hào)從左到右，由里到外編排1、2、3、……、23、24，共4排，每排6個(gè)單樣，最后一排已經(jīng)靠近爐膛邊緣。結(jié)果如表1。從數(shù)據(jù)結(jié)果得知，當(dāng)馬弗爐爐門(mén)留15mm左右的門(mén)縫時(shí)，爐膛內(nèi)不同位置的煤樣結(jié)果出現(xiàn)越靠近一放置20m in執(zhí)行對(duì)檢測(cè)結(jié)果的再現(xiàn)性有影響。

表2 馬弗爐溫度達(dá)815℃關(guān)閉爐門(mén)灼燒與始終留15mm左右的門(mén)縫對(duì)比結(jié)果

表3 樣品放在干燥器冷卻不同時(shí)間結(jié)果

3 準(zhǔn)確度可行驗(yàn)證

為驗(yàn)證方法可行性，特與廣西煤炭研究所（仲裁單位）和國(guó)標(biāo)煤標(biāo)準(zhǔn)值做實(shí)驗(yàn)對(duì)比，結(jié)果見(jiàn)表4、表5。其結(jié)果準(zhǔn)確性可靠，適應(yīng)于工廠大批量煤檢測(cè)分析。

表4 華銀鋁業(yè)與廣西煤炭研究所煤樣干基灰分對(duì)比

表5 與國(guó)標(biāo)煤干基灰分結(jié)果對(duì)比

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，通過(guò)實(shí)驗(yàn)探究得出以下結(jié)論：

1）灼燒過(guò)程始終保持爐膛留15mm左右的門(mén)縫，爐膛內(nèi)的溫度恒溫區(qū)有所區(qū)別，靠近爐門(mén)的溫度相對(duì)低一些，如在爐膛內(nèi)擺放滿煤樣灰皿，則呈現(xiàn)越靠門(mén)縫結(jié)果越低的情況，但偏差在再現(xiàn)性范圍。樣品量較大時(shí)可以應(yīng)用此方法檢測(cè)，但是如果要求嚴(yán)格則灰分較低的煤樣（比如無(wú)煙煤）應(yīng)盡量不考慮放置在靠近爐門(mén)的位置，以免容易出現(xiàn)超差。

2）灼燒溫度達(dá)815℃關(guān)閉爐門(mén)繼續(xù)灼燒測(cè)定，爐膛溫度恒溫區(qū)有所改善，結(jié)果也比始終保持留15mm左右門(mén)縫有所降低。

3）灼燒后冷卻條件要控制好，不能暴露在空氣中太久，放置在干燥器內(nèi)冷卻也應(yīng)根據(jù)樣品量的多少和氣候溫濕度來(lái)把握冷卻時(shí)間，在30m in的冷卻時(shí)間內(nèi)時(shí)間越久吸水越高。因此，需要積累豐富的經(jīng)驗(yàn)，冷卻時(shí)間、稱量時(shí)間、操作步驟等環(huán)節(jié)在分析團(tuán)隊(duì)操作規(guī)范統(tǒng)一的前提下越快越好。

[1] 李麗莉，如何提高煤炭灰分測(cè)定的準(zhǔn)確度［A] .科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào)，2010（05）

[2] 榮 霞，煤中灰分測(cè)定準(zhǔn)確度的影響因素探討［B] .煤質(zhì)技術(shù)，2008（05）

[3] 卜俠，淺談測(cè)定煤的灰分應(yīng)注意的問(wèn)題［B] .煤炭科技，2007（02）