樟硫乳膏質量標準研究

姚海燕 宋新康 劉志輝

樟硫乳膏質量標準研究

姚海燕 宋新康 劉志輝

目的 提高樟硫乳膏的質量控制標準。方法采用HPLC法測定制劑中甲硝唑的含量, 選擇C18柱, 以甲醇-水(20:80)為流動相, 流速為1.0 ml/min, 檢測波長為315 nm。結果甲硝唑在20~100 μg/ml范圍內的線性關系良好, Y=7.846×105X+99306.8, r=0.9998, n=5, 平均加樣回收率為99.92%, RSD為1.2%(n=6)。結論該方法簡便, 準確, 專屬性強, 可用于該制劑的質量控制。

樟硫乳膏；甲硝唑

樟硫乳膏是醫院制劑, 是治療痤瘡、酒渣鼻、脂溢性皮炎、疥瘡、癬、搔癢及色素沉著等疾病的藥物, 甲硝唑、升華硫為主藥。現行標準僅收載了3個化學鑒別方法, 專屬性較差。考慮釆用HPLC法對甲硝唑成分進行含量測定, 以確保產品的質量。

1 儀器與試藥

1.1儀器 日本島津LC-10AD型高效液相色譜儀, 編號：C20293310148J2。

1.2試藥 樟硫乳膏(由醫院提供)、甲硝唑對照品(中國藥品生物制品檢定所提供, 批號：0191-9804)。

2 含量測定

2.1色譜條件 色譜柱：Themo Extend-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm), 流動相：甲醇-水(20：80), 流速：1.0 ml/min, 檢測波長：315 nm, 柱溫：40℃, 進樣體積20 μl［1］。

2.2對照品溶液的制備 取甲硝唑對照品(約12.5 mg)。精密稱定, 置50 ml量瓶中, 加0.1 mol/L鹽酸溶液溶解, 并稀釋至刻度, 搖勻, 作對照品貯備液；再精密量取2 ml置10 ml量瓶中, 加流動相稀釋至刻度, 搖勻, 作為對照品溶液。

2.3供試品溶液的制備 取本品適量(約相當于甲硝唑12.5 mg), 精密稱定, 置燒杯中, 加0.1 mol/L鹽酸適量, 水浴上加熱, 不斷攪拌使溶解, 移至50 ml量瓶中, 放冷, 加0.1 mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度, 濾過。精密量取續濾液2 ml, 置10 ml量瓶中, 加流動相稀釋至刻度, 搖勻, 作為供試品溶液。

2.4陰性樣品溶液的制備 取缺甲硝唑的樣品約0.6 g, 精密稱定, 照2.2方法制備。

2.5專屬性 供試品溶液主峰保留時間與對照品溶液一致,陰性對照無干擾, 本方法專屬性好。見圖1、2、3。

圖1 供試品

圖2 甲硝唑對照品

圖3 陰性對照

2.6線性關系 精密取2.2項下的對照品貯備液1、2、3、4、5 ml分別置10 ml量瓶中, 加流動相稀釋至刻度, 搖勻。精密量取20 μl, 注入色譜儀中, 記錄譜圖, 以對照品濃度為橫坐標, 峰面積為縱坐標, 求回歸方程為：Y=7.846×105X+99306.8, r=0.9998, n=5, 結果表明在20~100 μg/ml范圍的線性關系良好。

2.7精密度試驗 取含量測定項下的對照品溶液, 重復進樣5次, 按甲硝唑峰面積計, 精密度良好, RSD%為0.8%。

2.8穩定性試驗 精密量取2.3項下的三批樣品溶液20 μl,按含量測定項下方法測定含量, 再將樣品放置8 h后測定,結果穩定性良好。

2.9加樣回收試驗 取已知含量樣品(約0.6 g)精密稱定,分別加入甲硝唑對照品約10 mg, 精密稱定, 按樣品溶液制備方法制備, 照含量測定方法測定甲硝唑含量, 計算回收率,結果見下表1。

表1 甲硝唑回收率

3 小結

上述結果表明, 該標準精密度高, 重現性好, 穩定性好,可作為該制劑的質量控制標準。

［1］ 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部).北京:中國醫藥科技出版社, 2010: 834.

Study on quality standard for zhang liu Cream

YAO Hai-yan, SONG Xin-kang, LIU Zhi-hui.Meizhou Institute for Food and Drug Control, Meizhou, 514071, China

Objective To improve the quality standard for quality control of Zhang Liu Cream.MethodsMetronidazole in this medicine was determined by HPLC, the methanol-water(20：80)solution was used as the mobile phase, the column was C18 , the flow rate was 1.0 ml/min.The detective wavelength was at 315 nm.ResultsChemical reaction was positive reaction; Metronidazole showed a good linear relationship at the range of 20~100 μg/ml(r=0.9998).The average recoverywas 99.92%, with RSD of 1.2%(n=6).ConclusionThe method is simple, reliable, accurate and can be applied to the quality control of the preparation.

Zhang Liu Cream; Metronidazole

514071 梅州市食品藥品監督檢驗所