原料結構調整項目尿素裝置運行總結

郭存彪(河南心連心化肥有限公司 河南新鄉453731)

河南心連心化肥有限公司年產450 kt合成氨、800 kt尿素原料結構調整項目尿素裝置采用CO2汽提工藝，高壓圈壓力13.6～14.4 MPa。該項目共建2套尿素裝置，首套尿素裝置于2013年11月19日投料成功并正式生產，連續運行42 d，整體運行平穩，生產期間沒有發生停車事故。

1 工藝流程

CO2汽提法尿素裝置高壓圈工藝流程見圖1。

圖1 CO2汽提法制尿素裝置高壓圈工藝流程

1.1 高壓合成

從低溫甲醇洗裝置來的CO2氣體在CO2壓縮機一段入口處加入防腐空氣，使CO2氣中氧體積分數控制在0.75%～0.85%，CO2氣經CO2壓縮機五級壓縮至14.5 MPa后送入汽提塔。液氨來自合成氨裝置，并經液氨過濾器和緩沖槽進入高壓液氨泵加壓至16.0 MPa(絕壓)送至高壓噴射器作為噴射物料，將高壓洗滌器來的甲銨液帶入高壓甲銨冷凝器。

由合成塔、汽提塔、高壓甲銨冷凝器和高壓洗滌器組成的高壓圈是CO2汽提工藝的核心部分。高壓甲銨冷凝器送出的液相和氣相分別經2條管線送入合成塔底部，反應液在塔內上升到正常液位，溫度上升到180～185 ℃，經溢流管從塔底排出，經液位控制閥進入汽提塔上部，與從塔下部導入的CO2氣體在殼側蒸汽加熱情況下發生汽提反應，合成反應液中過剩的氨和未轉化的甲銨被汽提蒸出和分解，氣相從塔頂排出，液相從塔底排出，從汽提塔塔頂排出的氣體與新鮮氨及高壓洗滌器來的甲銨混合后進入高壓甲銨冷凝器；從合成塔塔頂排出的氣體進入高壓洗滌器，部分氨和CO2用低壓吸收段的甲銨液冷凝吸收，然后經高壓甲銨冷凝器返回合成塔，不凝氣經減壓后進入低壓吸收塔，吸收后直接放空。

1.2 循環系統

來自汽提塔底部的尿液經汽提塔的液位控制閥減壓至0.25～0.40 MPa，溶液中一部分的CO2和NH3得到閃蒸，使溶液溫度從170 ℃下降至107 ℃，然后進入精餾塔；經0.4 MPa蒸汽加熱到135 ℃，使甲銨進一步分解，再經精餾塔液位調節閥流入閃蒸槽；精餾塔出氣進入低壓甲銨冷凝器冷凝吸收，氣液混合物從低壓甲銨冷凝器溢流入低壓甲銨冷凝器液位槽，分離出的液體經高壓甲銨泵加壓后送入高壓洗滌器頂部，分離出的氣體經減壓閥減壓后進常壓吸收塔，進一步回收氣相中的CO2和NH3循環利用。

1.3 蒸發造粒

由精餾塔來的溫度約130 ℃的尿液減壓至0.044 MPa(絕壓)后進入蒸發閃蒸槽，在此分解為氣液兩相，需要的熱量由尿液自身降溫供給，由閃蒸槽排出的含尿素質量分數74.0%的尿液(約90 ℃)進尿液小槽，用尿液泵、經流量計、調節閥控制流量后打入一段蒸發加熱器；在0.033 MPa(絕壓)下，尿液在一段蒸發加熱器加熱至 130 ℃，含尿素質量分數約95.0%的尿液流入一段蒸發分離器，分離出的尿液去二段蒸發加熱器；二段蒸發加熱器操作壓力為0.003 3 MPa(絕壓)，出二段蒸發加熱器的尿液溫度為140 ℃，濃縮到含尿素質量分數約99.5%的熔融尿素，經二段蒸發分離器分離后，熔融尿素由熔融泵送至造粒塔頂部的噴頭進行造粒。造粒塔底得到的成品顆粒尿素由皮帶運輸機送至包裝崗位稱量、包裝。

閃蒸氣進入閃表冷進行冷凝，冷凝液排往氨水槽，閃表冷出氣與一段蒸發氣送至一段蒸發冷凝器冷凝，冷凝液排往氨水槽，不凝氣經一段水抽噴射器進入水抽槽，通過水抽槽上的放空管放空。

二段蒸發氣先進入二表冷A進行冷凝，冷凝液排往氨水槽，不凝氣進入二表冷B進行冷凝，冷凝液排往氨水槽，不凝氣經二段蒸汽噴射器與部分蒸汽匯合進入中間冷凝器進行冷凝，冷凝液排往氨水槽，不凝氣經二段水抽噴射器進入水抽槽，通過水抽槽上的放空管放空。

1.4 解吸水解系統

工藝冷凝液由解吸泵加壓后，一路去低壓分解回收系統作吸收液，另一路經解吸塔換熱器換熱后送至解吸塔上段，解吸出CO2和NH3，解吸塔上段出液由水解塔給料泵加壓至2.0 MPa(絕壓)，經水解塔換熱器換熱后進入水解塔上部，水解塔的下部通入界區外來2.5 MPa(絕壓)蒸汽，使液體中所含的少量尿素水解成CO2和NH3，氣相進入解吸塔上段，液相經水解換熱器后進入解吸塔下段，解吸塔下部通入0.45 MPa蒸汽進行解吸，從液相中解吸出來的CO2，NH3及蒸汽在回流冷凝器中進行冷凝吸收，冷凝液一部分作為回流液回流到解吸塔上段的頂部，以控制出塔氣相中的水量；另一部分冷凝液送到低壓甲銨冷凝器，解吸塔出液中氨質量分數<30×10-6，廢液經精制工藝凝液泵送至氣化界區，部分內部利用。

1.5 蒸汽及冷凝液系統

自界區外來的蒸汽(2.5 MPa，225 ℃)大部分經自調閥減壓進入高壓包產生2.0 MPa飽和蒸汽作汽提塔熱源，一部分蒸汽去水解塔作熱源，另一部分蒸汽補充入中壓汽包產生0.8 MPa蒸汽，用于二段蒸發加熱器及高壓系統保溫伴熱；由高壓甲銨冷凝器副產的0.4 MPa蒸汽分別用于循環加熱器、一段蒸發加熱器、解吸塔以及系統伴熱，系統滿負荷運行時可外送0.4 MPa蒸汽7.0～7.5 t/h。

1.6 蒸汽冷凝液系統

蒸發加熱器蒸汽冷凝液回鍋爐給水槽，經鍋爐給水泵加壓后作為低壓汽包供水，汽提塔加熱蒸汽冷凝液經高壓汽包向中壓汽包補液，中壓汽包冷凝液向低壓汽包補液，低壓汽包多余冷凝液返回蒸汽冷凝液槽，冷凝液經冷凝液泵加壓后作為低壓沖洗水，用于低壓系統、蒸發系統沖洗。高壓系統管道由高壓沖洗水泵加壓后沖洗。

2 運行中存在的問題及對策

2.1 預熱高壓甲銨冷凝器時水擊嚴重

在原始開車建立蒸汽系統時，中壓蒸汽壓力升至0.3 MPa，開始對高壓甲銨冷凝器進行預熱，預熱過程中，設備噪音較大，現場管道振動較大，對管道設備的穩固性造成一定損壞。

原因分析：①在設備預熱期間，蒸汽截止閥(80VC)開度過大，溫度上升過快，溫差變大，導致水擊現象嚴重；②低壓汽包液位高于高壓甲銨冷凝器出氣管，使低壓汽包出氣帶液而水擊。

改進措施：①出現水擊，立即關小截止閥，升溫過程須緩慢，進蒸汽閥門開度忌過大；②密切關注低壓汽包液位，不可偏離工藝指標。

2.2 投料后高壓圈超壓嚴重

在原始開車期間投料后，高壓圈壓力嚴重超壓，被迫打開合成塔出氣放空閥，造成物料直接排放，現場氨味較大。

原因分析：①系統氨碳比和水碳比失衡。CO2流量計不準，導致系統氨碳比失衡，進而造成高壓圈超壓；水解解吸系統波動，甲銨液含量變化大，造成進入系統物料的氨碳比及水碳比不穩定，導致高壓圈壓力超壓；盲目根據CO2流量調節氨泵變頻，忽略高壓汽包耗氣量對汽提效率的影響，對汽提塔返回系統的氨量判斷缺少經驗。②高壓洗滌器工況差。高溫調節水無溫差，高壓洗滌器填料或出氣管堵塞，冷凝吸收效果變差，系統氨含量高導致高壓圈超壓。③低壓汽包壓力高。低壓蒸汽沒有外送，全靠放空來調節，由于補氣閥只能手動調節不能切換至自控，且內漏造成低壓蒸汽壓力在0.5 MPa以下，波動很大；低壓汽包放空管閥調節不靈敏，而且管徑偏大，調節時波動較大；低壓汽包液位不準，可能已不再副產蒸汽，導致高壓甲銨冷凝器內冷凝液不夠用，高壓圈壓力超壓。④ CO2純度低。惰性氣含量超標，導致CO2轉化率降低，造成高壓圈超壓。

改進措施：①標定CO2流量計，流量計有偏差時，可根據CO2壓縮機的一段出口和三段出口的壓力判斷流量大小，進而選擇合適的氨泵變頻；穩定水解解吸系統運行工況，使低甲液成分穩定在一固定值，減少進入高壓系統物料組分波動；控制汽提塔下液溫度，提高并穩定汽提效率。②在甲銨泵進口加冷凝液，對高壓洗滌器填料和管道進行沖洗，防止填料上有結晶或堵塞管道。③檢修低壓汽包補氣調節閥、放空閥和液位計，確保設備功能正常。④提高原料氣CO2純度，降低惰性氣含量，提高CO2轉化率。

2.3 甲銨泵不打量

甲銨泵電流波動大，低壓甲銨冷凝器液位槽液位上升明顯，高壓洗滌器下液溫度下降，在泵進口加冷凝液后，泵運行恢復正常。

原因分析：低壓甲銨冷凝器液位槽液位過低，導致泵發生氣蝕，不打量。

改進措施：①通過調節精餾塔出氣回流液和碳銨液流量適當提高低壓甲銨冷凝器液位槽液位；②發現甲銨泵電流波動時,應及時處理(進口可加冷凝液)。

2.4 常壓吸收塔填料上結晶、堵塞

由于低壓吸收塔出液濃度高，導致常壓吸收塔循環液溫度過低，引起精餾塔及低壓甲銨冷凝器超壓。

原因分析：①高壓洗滌器工況不好，出氣中氨含增多，導致低壓吸收塔負荷重，低壓吸收塔下液濃度較高；②常壓吸收塔冷循環水流量過大，導致常壓吸收塔下液溫度較低，造成常壓吸收塔填料上發生結晶。

改進措施：①及時分析低壓吸收塔下液濃度，保證下液濃度在正常范圍內，低壓吸收塔操作溫度控制在70～80 ℃，防止溫度過低；②常壓吸收塔下液溫度控制在60～70 ℃，防止物料結晶。

2.5 汽提塔液位高

在負荷增大后，汽提塔液位高，開下液閥后液位不下降，且汽提塔出液、出氣溫度超過191 ℃，高壓圈壓力一直上升，單套系統被迫封塔停車。

原因分析：停車檢修發現，汽提塔出液調節閥的閥芯與閥座之間卡有不銹鋼焊渣，堵塞出液孔，影響出液流量，導致汽提塔液位上漲，使汽提效率下降，汽提塔工況嚴重惡化。

改進措施：①微機與現場應加強聯系，微機閥位要通過現場確認，保證兩者一致；②檢修設備時，必須特別注意，嚴禁雜物、工具遺留在設備內部，影響正常生產。

2.6 尿液泵進口過濾器堵塞

尿液泵進口管線過濾器發生堵塞，尿液泵無法正常供料，停泵檢修時發現過濾器被焊渣、雜物堵塞，清理后恢復正常。

原因分析：在裝置安裝焊接時，由于吹除不徹底，導致尿液槽內殘留有焊渣等雜物，投入生產后這些雜質堵塞泵進口過濾器，造成尿液泵打量不好；啟用備泵后，才保證尿液正常供料。

改進措施：①停泵檢修，打開過濾器，將雜物沖洗干凈，重新啟動泵；②巡檢時，多注意觀察泵的各部件的運行情況，及時發現并處理；③定期倒泵，對泵進行維護保養，發現問題及時處理。

3 結語

CO2汽提法尿素裝置與水溶液全循環法尿素裝置相比，具有產能力大、工藝流程短、設備少及易操作等優點。但隨著采用該技術的生產裝置長周期運用，各種問題和缺點將會逐漸暴露出來，比如汽提塔的汽提效率下降、高壓設備腐蝕嚴重及設備維修費用高等問題，在生產實踐中，操作人員應通過不斷積累經驗和學習，提高操作技能，不斷優化和改進CO2汽提法尿素技術。