100 kt/a蒽醌法過氧化氫裝置氫化塔改造總結

馬志銀 陳 山(安徽晉煤中能化工股份有限公司 安徽臨泉236400)

某公司的1套100 kt/a蒽醌法過氧化氫裝置開車過程中，因氫化反應控制欠佳，氫化、氧化反應中產生大量的降解物，造成系統多次被迫停車處理，系統流量只能控制在400 m3/h；后對氫化塔進行改造，增加了工藝控制手段。改造后，系統逐步恢復正常，流量提高到670 m3/h，日產過氧化氫(質量分數27.5%，下同)400 t。

1 存在的問題

該裝置設計產能100 kt/a過氧化氫，設計流量500 m3/h。在開車運行一段時間后，流量控制在550 m3/h左右，萃取塔經常出現液泛，系統流量被迫控制在400 m3/h以下；氫化液顏色發黑、氧化液顏色偏黑、氧化液中存在明顯的雞蛋黃似的降解物，氫效和氧效低，過氧化氫產品質量不合格。現場觀察，氫化上塔、中塔液體分布盤上方持液量大，料層較厚，系統增加負荷受到很大影響。

2 原因分析

(1)氫化塔上部氣液分布盤孔徑為Φ8.5 mm，設計流量應當可控制在500 m3/h，但氣液分布盤上方持液量大，以判斷液體分布盤孔徑小，通過的循環工作液液體總量少，工作液在催化劑層中流量小，存在偏流現象，部分氫化反應過度，造成氫化反應過程中大量產生降解物，進而影響到氧化反應，使氧化反應中同時產生大量的氧化降解物，破壞了工作液的工作體系，工作液黏度大，萃取液發生液泛。

(2)由于氫化下塔出口管在+2.00 m平面位置處，氫化液氣液分離器進料口在+6.00 m平面，在氫化下塔有部分已氫化的工作液浸泡在催化劑層中，使這部分工作液被再度氫化，氫化反應過度而產生大量氫化降解物。

3 孔徑核算

根據60 kt/a過氧化氫裝置氫化塔設計經驗核算(表1)：60 kt/a過氧化氫裝置氫化塔塔徑Φ2 400 mm，設計工作液流量為190～240 m3/h，循環氫化液流量為20～130 m3/h，設計孔徑Φ8.5 mm。100 kt/a過氧化氫裝置氫化塔塔徑Φ3 500 mm，設計流量500 m3/h，循環氫化液流量130～250 m3/h，孔徑仍設計為Φ8.5 mm，孔徑偏小。

4 改造措施

(1)將氫化塔的上塔、中塔、下塔液體分布盤

表1 氫化塔氣液分布盤工藝參數比較

項 目 理論流量/(m3·h-1)孔徑/mm噴淋空速/h-1塔盤持液高度/mm最小值最大值理論流速/(m·s-1)最小值最大值 60 kt/a過氧化氫裝置2108.51 940400.885 89370 8.51 9401161.508 615 100 kt/a過氧化氫裝置改造前4648.54 212400.885 898048.54 2121161.508 615 100 kt/a過氧化氫裝置改造后65310.04 212400.885 891 11310.04 2121161.508 615

5 改造效果

氫化塔改造后，系統循環工作液流量已提高至670 m3/h，氫效7.2 g/L、氧效6.9 g/L、萃余0.09 g/L、有效蒽醌質量濃度140 g/L，工作液顏色恢復正常，工作液體系穩定，氧化工序基本無降解物產生，日產400 t過氧化氫。

通過科學計算，對過氧化氫裝置氫化塔進行合理改造，使100 kt/a過氧化氫裝置運行穩定，2013年累計生產過氧化氫145 kt，創造了可觀的經濟效益。