不同地區半夏灰分及砷鹽的質量研究

劉天翔

不同地區半夏灰分及砷鹽的質量研究

劉天翔

目的對不同地區半夏藥材的灰分及砷鹽進行測試。方法根據《中國藥典》標準測定不同地區半夏中灰分和砷鹽的含量。結果各地區半夏灰分含量差異很大，最高為5.1%，最低為2.3%。砷鹽符合標準。結論根據測定結果為清鎮市半夏藥材質量優劣提供依據。

半夏；灰分；砷鹽

半夏來源于天南星科植物半夏 Pinellia ternata（Thunb.）Breit.的干燥塊莖，歷版《中國藥典》均有收載，具有燥濕化痰、降逆止嘔、消痞散結之功效[1]，為歷代醫家所推崇的一味常用大宗藥材。本文就清鎮市半夏藥材的灰分及砷鹽進行測試研究，報告如下。

1 樣品來源

半夏藥材實驗樣品來源于不同產地及清鎮各鄉鎮收集品種，經清鎮藥檢所中藥室鑒定為天南星科植物半夏，采收后干燥、粉碎過3號篩置干燥器中備用。

2 儀器和試劑及試藥

2.1 儀器 箱式電阻爐（SX-5-12）北京科偉永興儀器有限公司，電子天平（AY-120）。

2.2 試劑 硫酸、硝酸、氨水、硫代乙酰胺、鹽酸（均為分析純）。

2.3 試藥 鋅粒、碘化鉀、氯化亞錫、硝酸鉛、三氧化二砷。

3 方法及結果

3.1 灰分

3.1.1 灰分檢查方法 按照 2010年版藥典灰分測定法（附錄IX K）測定[1]（不得過4.0%）。具體方法：精密稱取本品粉末3g（過3號篩），置已熾灼至恒重的坩堝中，緩緩熾熱，至完全炭化時，逐漸升溫至600℃，使完全灰化并至恒重。根據殘渣量，計算供試品總灰分的含量（%）。經過實驗測定灰分含量數據如下表1。

3.1.2 加工方法 生品經去皮，于臺式干燥箱中以溫度50～60℃干燥即得。

表1 不同省市半夏灰分含量測量結果(三次結果平均值)

3.1.3 討論 綜合上述測得三次含量平均值，得出含量最高為清鎮新場壩（市場收集），最低為麥格苗族布依族鄉，其中清鎮新場壩、暗流鄉、河北、天南星、衛城鎮及水半夏灰分含量超過藥典標準。

3.2 砷鹽 砷鹽測定方法按照2010年版藥典（附錄IX F）第一法測定[2]。具體方法如下。

3.2.1 標準砷溶液的制備 稱取三氧化二砷0.132g，置 1000ml量瓶中，加 20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml用水稀釋至刻度，搖勻作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液 10ml，置 1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻即得（每ml相當于1μg的As）。

3.2.2 樣品砷斑的制備 精密稱取本品粉末1g（過3號篩），加稀鹽酸20ml，攪拌20min濾過，殘渣用稀鹽酸洗滌2次，每次10ml，洗液與濾液合并，置100ml量瓶中，加水至刻度。搖勻，精密取2ml，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10min后，加鋅粒2g。在25～40℃水浴中，反應45min。取出溴化汞試紙即得。

3.2.3 標準砷斑的制備 精密量取標準砷溶液2ml，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10min后，加鋅粒2g。在25～40℃水浴中，反應45min。取出溴化汞試紙即得。

對下述樣品來源情況說明：其中第1、3、5、7、10為買來生品自行加工，其它為買來成品。加工方法：生品經過在水中去皮，在臺式干燥箱中以溫度 50～60℃干燥即得。經過實驗測得結果如圖1。

圖1 不同地區半夏砷斑測定結果

3.2.4 討論 從圖1上可見，12個樣品斑點顏色均較標準斑點顏色淺。除清鎮新場壩、衛城鎮、河北、清鎮市中醫院樣品斑點稍清晰外，其余均不明顯。

4 結論

從以上測定結果科學的反映了半夏的各含量指標，為該藥材在清鎮市的種植提供科學的依據。

參照文獻

[1] 中華人民共和國國家藥典委員會.中國藥典(2010年版一部) (附錄IX K)灰分測定法[S].北京:中國醫藥科技出版社,2010.

[2] 中華人民共和國國家藥典委員會.中國藥典(2010年版一部) (附錄IX F)砷鹽檢查法[S].北京:中國醫藥科技出版社,2010.

R284

A

1673-5846(2014)02-0031-03

貴州省建筑醫院，貴州貴陽 550003

劉天翔（1966.4-），男，漢族，貴州人，主管藥師。