PET裝置半負荷生產的工藝優化

高 強，宋志平

（中國石化儀征化纖股份有限公司，江蘇儀征 211900）

PET裝置半負荷生產的工藝優化

高 強，宋志平

（中國石化儀征化纖股份有限公司，江蘇儀征 211900）

探討儀征化纖股份有限公司A、B兩套PET裝置在半負荷生產中出現的問題，通過對工藝參數和日常維護進行優化，達到長時間穩定生產的目的。

PET 半負荷 工藝優化

儀征化纖A、B兩套PET生產裝置于2013年分別進行單側停車，以半負荷生產。A裝置半負荷持續運行約9個月，B裝置半負荷持續運行約3個月。由于此次半負荷生產持續時間較長，在生產過程中陸續出現了一些以往滿負荷生產時沒有遇到過的異常情況，故筆者就這些問題所產生的原因進行了深入分析，并對生產過程中進行的參數優化以及所采取的判斷方法和預防措施進行了總結。

1 生產裝置工藝流程

儀征化纖聚酯生產中心A、B兩套裝置以PTA和乙二醇為原料，以乙二醇銻為催化劑、TiO2為消光劑，通過直接酯化連續縮聚的工藝路線，采用兩釜酯化、三釜縮聚的吉瑪五釜工藝流程生產PET。后來A裝置為了擴大產能，對主流程進行了相應改造，即新增第一酯化反應釜和一個臥式的第三預縮反應釜，將原來的第一酯化反應釜改作第二酯化反應釜，原來的第二酯化反應釜棄用。改造后流程如圖1所示。B裝置流程如圖2所示。

圖1 A裝置流程示意圖

圖2 B裝置流程示意圖

2 半負荷生產過程中的工藝優化

2.1 半負荷生產過程中存在的問題

A、B兩套裝置在半負荷生產初期都出現了端羧基含量偏低的問題。在持續運行一段時間后，A裝置又出現了如第一酯化反應釜進料口堵塞、TiO2添加劑噴嘴堵塞等異常情況。

2.2 工藝優化

2.2.1 端羧基的優化

A、B兩套裝置在剛降至半負荷生產時，均出現了端羧基含量偏低的情況，A裝置的端羧基含量由滿負荷生產時的22 mol／t降至18 mol／t，B裝置的端羧基含量由滿負荷生產時的24 mol／t降至21 mol／t。

通常認為PET中的端羧基主要來源于未酯化的殘存羧基和熱降解、熱氧化降解等副反應產生的羧基。端羧基的含量控制與生產負荷直接相關，是裝置能力的表現［1］。生產實際證明：裝置高負荷生產時，因酯化能力不足，產品中端羧基含量偏高；裝置在低負荷生產時，產品中端羧基含量偏低［1］，而端羧基值是PET一個重要的品質指標，其多少影響到后加工性能和加工后產品的品質。反應過程中各因素對端羧基含量影響從大到小分別為：第一酯化反應釜中乙二醇和PTA的摩爾比、第一酯化反應釜的溫度、終縮聚釜溫度、第一酯化反應釜液位、終縮聚釜液位、第一酯化反應釜壓力［2］。在實際生產過程中，尋優經驗為：溫度－第一酯化反應釜中乙二醇和PTA的摩爾比－液位－壓力［2］。

如果采取提高終縮釜的溫度和液位的方式以增加降解來提高端羧基含量，會影響PET的熱穩定性等品質和后加工性能，因此主要通過對第一酯化釜的溫度和乙二醇回流量的調整對酯化反應進行了大幅度的弱化。經過參數優化，A裝置第一酯化反應釜的酸值由滿負荷生產時的50 mgKOH／g升至65～70 mgKOH／g，B裝置第一酯化反應釜的酸值由滿負荷生產時的55 mgKOH／g升至65～70 mg KOH／g。因為A裝置考慮到后道用戶的要求，要同時兼顧二甘醇含量，端羧基含量最終穩定在20 mol／t左右，B裝置的端羧基含量在優化調整后最終與滿負荷水平基本一致，參數調整情況和分析結果如表1和表2所示。

表1 A裝置參數調整情況和分析結果

2.2.2 第一酯化反應釜進料口堵塞的判斷和預防

A裝置在連續半負荷生產約兩個月后出現第一酯化反應釜進料口堵塞情況，主要表現為進料螺桿泵出口壓力偏高，最終因出口壓力高報聯鎖停泵。進料泵出口至第一酯化反應釜進料口無壓力降。將進料三通閥切換至自循環位置則進料螺桿泵出口壓力恢復正常。將進料三通閥拆除后，對進料口進行檢查發現進料口被結塊的PTA堵塞。

表2 B裝置參數調整情況和分析結果

經分析堵塞的原因是第一酯化反應釜進料三通閥處有循環冷卻水冷卻，但在進料三通閥出口與第一酯化反應釜之間的管道無循環冷卻水冷卻。在冷熱交界處，管壁高溫造成乙二醇閃蒸，導致PTA在管壁處逐步積聚。在滿負荷生產時，由于PTA漿料進料流量大，能夠對進料口管壁形成沖刷作用。但是在A裝置降至半負荷運行后，第一酯化反應釜PTA漿料進料流量小、流速低。PTA漿料不能快速注入反應器，對管壁沖刷作用小，PTA在管壁經過一段時間的積聚后，最終造成第一酯化反應釜進料口的堵塞。生產負荷變化前后第一酯化反應釜PTA漿料進料情況如表3所示。

表3 A裝置第一酯化反應釜PTA漿料進料情況

在低負荷下長期運行時，為了預防和及時發現第一酯化反應釜PTA漿料進料口堵塞，采取定期將第一酯化反應釜提升至滿負荷進料，對進料口短時間進行沖洗的措施，并在沖洗期間通過檢查進料泵出口壓力變化和進料泵出口至第一酯化反應釜進料口壓力降的方法，判斷第一酯化反應釜進料口堵塞的情況。通過多次在滿負荷沖洗期間對第一酯化反應釜中的酯化物進行取樣分析，確定此方法對酯化過程沒有明顯影響。之后將此方法在 B裝置進行了推廣，在B裝置半負荷運行期間，沒有發生第一酯化反應釜PTA漿料進料口堵塞的問題。

2.2.3 TiO2添加劑噴嘴堵塞的判斷、處理和預防

A裝置在連續半負荷生產約5個月后，出現了TiO2添加劑噴嘴堵塞的情況，主要表現為TiO2添加劑供料泵出口壓力升高，頻繁因出口壓力高報聯鎖停泵。TiO2流量計顯示流量不足，從流量計出口處放料檢查，則流量恢復正常。

經分析堵塞的原因為TiO2添加劑噴嘴本身帶有循環冷卻水夾套，但因為整個噴嘴伸入第二酯化反應釜內，噴嘴的末端處于冷熱交界處，TiO2添加劑中的乙二醇在噴嘴處受熱閃蒸，造成TiO2積聚。滿負荷生產期間由于TiO2添加劑流量大，快速注入，對噴嘴形成沖刷作用。但是在A裝置降至半負荷運行期間，TiO2添加劑流量只有滿負荷時的一半，在注入過程中不能起到沖刷作用，添加劑中的TiO2長期積聚，最終導致噴嘴堵塞。生產負荷變化前后TiO2添加劑進料情況如表4所示。

表4 A裝置TiO2添加劑進料情況

在PET中添加TiO2的目的是使PET表面對光的反射或散射變為近似漫反射而清除光，因此PET中TiO2含量的穩定對產品質量非常重要。在以往處理TiO2噴嘴堵塞時，往往采用暫時停止向第二酯化反應釜內加入TiO2添加劑，而將整個噴嘴抽出進行疏通或更換的方法。這種處理方式需要對生產負荷進行調整，負荷的波動以及處理過程中導致的TiO2在PET中的分布不均會對產品品質和后加工性能產生影響。此次處理添加劑噴嘴堵塞的過程中，根據半負荷生產的特點，采用了新的方式。在A裝置降至半負荷生產后，為了控制酯化，第二酯化反應釜不再需要乙二醇回流。處理過程中，在判斷TiO2添加劑噴嘴堵塞后，首次通過從TiO2流量計出口接臨時管線與第二酯化反應釜乙二醇回流管線連接的方式，從原來的乙二醇回流口直接加入TiO2添加劑。從最終產品質量分析結果來看，這種短時間替代的方法簡單可靠，能有效地減少TiO2添加劑噴嘴堵塞對生產帶來的影響，為TiO2添加劑噴嘴的疏通或更換爭取了時間。

在低負荷下長期運行時，為了預防和及時發現TiO2添加劑噴嘴堵塞，采取定期將添加劑流量提至滿負荷進料，短時間對噴嘴進行沖洗的措施，并在沖洗的同時觀察添加劑供料泵出口壓力變化，以判斷噴嘴堵塞情況，并將此方法在B裝置半負荷運行期間進行了推廣。

3 結 論

a）吉瑪工藝五釜流程的PET裝置在半負荷生產時會出現端羧基含量偏低的問題。通過弱化酯化進行調整，可以在保證產品品質和后加工性能的同時，使端羧基含量恢復正常水平。

b）在半負荷生產期間由于物料流量偏低，容易在冷熱交界處因物料積聚造成堵塞，通過定期提高流量進行沖刷等日常維護可以有效地預防和及時發現，保證裝置長時間穩定運行。

［1］李南，李峰.聚酯裝置低負荷生產工藝優化［J］.聚酯工業，2008，21（1）：18－22.

［2］劉青剛，張健.低負荷下PET切片中端羧基值工藝控制［J］.聚酯工業，2013，26（6）：31－34.

Process optim ization of half load PET plant

Gao Qiang，Song Zhiping

（Sinopec Yizheng Chemical Fibre Co．Ltd．，Yizheng Jiangsu 211900，China）

The problems of a，b two sets of PET p lant in half load production in Yizheng Chem ical Fibre Company Lim ited were described.Through the optimization of process parameters and daily maintenances，the aim of producing stably for a long time was gained.

PET；half load；process optimization

TQ323.41

B

1006-334X（2014）02-0038-04

2014－04－25

高強（1987—），男，河北涿州人，助理工程師，從事聚酯生產工作。