無對應標塊之火花原子光譜檢測方法研究

摘 要：提供當實驗室沒有與客戶送檢之樣品微調所對應之標準塊時的檢測方法。選擇微調標塊應少,盡量選到與樣品成分含量較接近的標塊。微調標塊應按照由面到點的順序即先微調與樣品大部分元素含量接近的標塊然后再微調與個別元素接近的標塊。

關鍵詞：微調；標塊；由面到點

一、概述

使用火花原子直讀光譜檢測樣品成分方法簡單且精度較高，廣泛應用于冶金及制造各單位。使用光譜儀進行檢測時需要選擇與樣品成分含量基本對應的標準塊進行調試方能得出準確的檢測結果，然而由于標準塊生產較復雜且費用昂貴，當我們的樣品種類較多時則往往無法選擇合適的標準塊，最終影響檢測精度。

本研究利用6Sigma工具Minitab軟件進行DOE試驗設計，通過Z值及En值數據分析從而找到最優的解決辦法。

二、試驗方法

1.試驗裝置

火花原子光譜分析儀SPECTRO-LAB，SPECTRO-MAXx。

2.試驗設計

（1）檢測一成分均勻未知含量樣品，且實驗室無完全對應之微調標準塊

該樣品成分含量不適合用實驗室單一標準塊微調,需用多個標準塊交叉進行。組織實驗室相關人員進行檢測，不統一微調選擇用標準塊。利用穩健技術對檢測數據分析,區分滿意及離群結果，借此推廣統一對此類樣品的檢測方法。

（2）檢測一已知成分且均勻樣品，并統一選擇微調標準塊種類與微調順序

選擇一已知成分含量及不確定度之標準塊（SUS316）,在具體成分保密的前提下分發給實驗室內部檢測人員進行檢測。統一選擇微調標準塊種類與微調順序進行檢測，然后通過En值分析判定檢測結果與真值之間的差異。從而推廣更好的檢測方法以保證化學成分檢測精度,提高檢測人員技術水平。

3.數據統計分析（|Z|≤2時檢測結果滿意；2<|Z|<3時檢測數據有問題，可疑；|Z|≥3時檢測數據離群,不可信）

試驗一比對結果，總結分析如下:標塊選擇時注意：選擇成分接近的單獨標塊或者選擇高低值標塊，高低值與所測值越接近越好。檢測人B所選單獨擇標塊C含量與樣品相差很大，結果其檢測值可疑。檢測人F選擇高低值標塊進行交叉微調，但高低值Si元素含量與樣品相差很大導致結果離群（Z=3.65）。

（1）測試前一定要熱好機，尤其是程序建立之初

檢測人E所選標塊不存在問題，但結果離群，由于其為檢測程序建立后第一個檢測人，故懷疑其熱機存在問題（Z=-3.37）。

（2）某些微量元素由于含量少或不重要而忽略進行微調

檢測人D，F由于未對某些元素進行微調導致這些元素檢測結果偏差（Co:Z=13.7；W∶Z=7.98）。

測試技巧問題：用的標塊多而且微調過程存在爭議。檢測人D所選標塊正確，但由于微調順序不是由面到點而是由點到面結果導致偏差。檢測人F由于選擇標準塊數量較多，加劇元素間波長干擾，導致某些元素結果離群（Mn:Z=10.57；Mo:Z=-2.51）。

4.試驗二比對結果，總結分析如下（|En|＞1結果滿意，說明其所測結果精度較高，反映檢測人檢測水平滿意；|En|>1結果不滿意）

（1）標塊微調方法

C，Mn，P，S，Ni，Cr元素所用微調標塊統一為#5標塊；Si元素所用標塊統一為#1，Mo元素所用標塊統一為#2（標準塊選擇表見表1）。

（2）試驗分析

Si元素En值均大于1，失真現象普遍,證明可能屬于儀器的問題Si檢量線存在問題,也可能研磨樣品沒處理干凈沾有Si元素。此實驗主要比對檢測人員檢測水平，可以為后期測量比對及能力驗證提供合適人選。

表1 標塊選擇表

■

三、試驗結論

1.無對應成分標準塊時，檢測結果容易出現異常

2.標快選擇時注意：選擇成分接近的單獨標塊或者選擇高低值標塊高低值與所測值越接近越好

3.測試前必須保證熱機正常，尤其是程序建立之初

4.不能由于某些微量元素由于含量少或不重要而忽略進行微調

5.選擇微調標塊應少，盡量選到與樣品成分含量較接近的標塊

微調標塊應按照由面到點的順序即先微調與樣品大部分元素含量接近的標塊然后再微調與個別元素接近的標塊。

6.樣品研磨后,應將檢測面處理干凈，避免臟污影響檢測結果

樣品與標塊應選擇同一張砂紙進行研磨處理。

作者簡介：葛晨光，男，漢族，1984年出生，學歷大專，畢業于太原科技大學，材料成型專業，助理工程師。河北省順平縣人，現就職于鴻富晉精密工業有限公司金屬材料實驗室，從事金屬材料檢測分析工作。

編輯 溫雪蓮