二氯苯大型雙降膜結晶器結構設計

嚴小生 劉文惠 李 強

(1.江蘇揚農化工集團有限公司；2.凱洛格布朗路特技術(北京)有限公司)

為了擴大產能、增加經濟效益，江蘇揚農化工集團有限公司決定擴建一套年產5萬t的精制對二氯苯生產裝置，其核心裝備結晶器目前國內應用較多的為臥式結晶器。臥式結晶器具有體積大、收率底及全手動操作等缺點。為此，新建裝置決定采用先進的、自動化程度較高的雙降膜分布式結晶器。

1 結構原理及參數

雙降膜分布式結晶器的結構如圖1所示，在工作過程中，熔融的物料混合物利用泵從結晶器頂部分布器流過膨脹管和布膜器，均勻地在換熱管內壁降膜流下，與從換熱管外壁降膜流下的換熱介質進行換熱，故稱雙降膜結晶器。在降膜過程中物料被逐步冷卻而結晶，在換熱管內壁上逐步生長出均勻的晶體層，晶體層的濃度高于熔融物料濃度，雜質逐步富集于熔融物料中。停止供料，對晶體層進行多次部分熔化(一次發汗過程、二次發汗過程)，使晶體層中夾雜的低熔點雜質部分熔化排除，此過程物料被分離成殘余母液、發汗中間液和較高純度的晶體。經過4～5個循環周期，晶體從管壁上熔化下來成為精制的結晶分離產品。結晶器技術參數見表1。

圖1 雙降膜分布式結晶器結構示意圖

參數管程殼程工作壓力/MPa常壓常壓設計壓力/MPa常壓常壓工作溫度/℃-10～+80-10～+80設計溫度/℃-19～+95-19～+95介質二氯苯2%稀鹽酸乙二醇水溶液換熱面積/m23200設備尺寸/mmDN3600×26000換熱管規格/mm?70×1．3×15000設備凈重/kg110000

結晶器的原料為多氯化物混合液，其中對二氯苯含量約93%，其余為1%左右的稀鹽酸、少量鄰二氯苯及三氯苯等偏酸性物質[1]。由于工況溫度為-19～+90℃，設備上管箱部分、原料分布器、上管板、S形膨脹管和換熱管采用N06600即蒙乃爾合金400，下管箱采用316L，下管板采用N06600與Q345R爆炸復合板[2]，其他部分殼體和零部件采用Q345R或Q235-B。

2 結構設計

結晶器主要依據文獻[3] 設計，同時參照文獻[4，5]等相關標準規范。

2.1 上部結構

結晶器上部主要包括：帶法蘭可拆卸的上管箱、原料分布器、上管板、S形膨脹管和換熱管內布膜器[4]。以上零部件均為結晶器的核心部件，其中S形膨脹管和管內布膜器的結構是否合理直接影響著結晶器能否達到預期的分離效果與產品質量。

由于N06600在90～20℃之間的平均線膨脹系數為14.6nm/(mm·℃)，而殼體Q345R為11.4nm/(mm·℃)，因此，在操作工況下，管板將會受到較大的溫差應力。若采用固定管板結構，因設備直徑與高度都比較大且存在溫差應力，使管板設計厚度較大，同時管板接頭易損壞泄漏，為了降低管板厚度、減少內應力，采用下管板與換熱管脹焊固定連接、上管板與換熱管上端之間設置高800mm的S形膨脹管結構(圖2)。這樣可以使每根換熱管的膨脹應力通過S形膨脹管的變形得以釋放，從而使作用在上管板的應力和換熱管內應力非常小。同時要使物料在換熱管內壁流動進行高效換熱，并形成內降膜，達到良好的結晶效果，在每根換熱管的頂端設計一個高效布膜器，使物料沿著換熱管內壁均勻流下形成料膜，內布膜器為弧形板結構(圖2)。因此，上管板設計采用薄管板結構，可以大幅降低設備造價[5]。

圖2 S形膨脹管和內布膜器結構

2.2 中部結構

結晶器中部主要由換熱管、支撐板及管外布膜器(即外布膜器)等零部件構成。由于換熱管直徑大、壁厚薄，支撐板材料為Q235-B，換熱管穿管過程中換熱管壁極易被刮傷，生產運行中振動的換熱管與支撐板頻繁碰撞，使換熱管容易斷裂產生泄漏，因此，外布膜器選用純四氟材料，不僅可有效保護換熱管、延長使用壽命，還能保證外冷卻液體的高效分布。

2.3 下部結構

裙座、下管箱及下管板等組成結晶器下部結構。下管箱作為結晶過程中的一個中間儲槽，需要有足夠的容積，考慮年產量合每批進料量，下管箱容積設計為50m3[3]。

本設備對密封性要求較高，嚴格禁止冷卻介質進入結晶物料，一般下管板采用雙管板結構最為可靠，但由于本臺設備直徑較大，若采用雙管板成本和制造難度就會很高，因該此結構不可行。考慮到換熱管與管板的連接需承受一定的振動和疲勞載荷，并要防止間隙腐蝕，因此采用強度脹加密封焊的連接方式(圖3)。此方式既能有效防止管束振動，又可滿足換密封和拉脫應力要求。同時，由于設備直徑較大，為了降低管板厚度，在管板下部設置4塊加強筋，以此平衡換熱管和結晶物料傳遞給管板的壓力。

圖3 換熱管與下管板連接示意

3 結束語

主要介紹精制對二氯苯裝置核心設備雙降膜分步式結晶器的工作原理、選材及關鍵結構設計等。根據物料性質合理選材，滿足設備的腐蝕性能，降低設備造價；設置S形膨脹管，減少管板溫差應力，降低管板厚度，同時使物料更加均勻地流到每根換熱管，提高結晶分離效果。設計合理的內、外布膜器，提高結晶產品收率與品質和換熱介質能量的利用率。下管板與換熱管采用強度脹加密封焊結構，并加強筋支撐管板、降低厚度，滿足工況要求，大幅降低設備成本。雙降膜結晶器目前使用近兩年，運行情況穩定，完全滿足生產要求。

參考文獻

[1] 左景伊，左禹.腐蝕數據與選材手冊[M].北京：化學工業出版社，2004.

[2] NB/T 47002.2-2009，壓力容器用爆炸焊接復合板第2部分：鎳-鋼復合板[S].北京：中國標準出版社，2009.

[3] NB/T 47003.1-2009，鋼制焊接常壓容器[S].北京：中國標準出版社，2009.

[4] GB 151-1999，管殼式換熱器[S].北京：中國標準出版社，1999.

[5] JB/T 4756-2006，鎳及鎳合金制壓力容器[S].北京：中國標準出版社，2006.