關(guān)于木工板中甲醛比對數(shù)據(jù)的分析

摘 要：在進(jìn)行木工板甲醛釋放量的測定過程中，因數(shù)據(jù)異常，與上級機構(gòu)進(jìn)行比對分析，查找原因，得出實驗室環(huán)境對甲醛釋放量結(jié)果的影響較大，檢測人員應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)對其進(jìn)行控制。同時，在數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常，有條件時應(yīng)盡量首先采取實驗室間比對的方式進(jìn)行原因的排查，是最為直接有效的方式。

關(guān)鍵詞：木工板 甲醛 比對 實驗室環(huán)境

中圖分類號：TS67文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）05（c）-0098-01

2013年10月17日我分院與材料中心對木工板中甲醛數(shù)據(jù)進(jìn)行了比對分析，采用方法為GB/T17657-1999《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》，比對數(shù)據(jù)差距較大，材料中心檢測數(shù)據(jù)為8.6～9.8之間，我分院檢測數(shù)據(jù)為21.6～23.8之間。得知測定結(jié)果后，我分院立即進(jìn)行重新取樣復(fù)查，對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

10月18日在得知比對數(shù)據(jù)差異之后，檢驗員嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行重新取樣，取回樣品后立即對樣品進(jìn)行封樣，保留了標(biāo)準(zhǔn)要求的釋放面積，進(jìn)行甲醛萃取（采用干燥器法）。本次萃取過程，干燥器放置于完全密閉且恒溫于20度的實驗室內(nèi)進(jìn)行，樣品封存萃取從10月18日19點開始到10月19日19點，萃取24 h結(jié)束。過程中檢驗員僅進(jìn)入房間一次對溫度進(jìn)行觀察，對整個實驗室恒溫并無影響。萃取時間到后，取出萃取液并進(jìn)行轉(zhuǎn)移到容量瓶中進(jìn)行密封保存。接下來按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、樣品的測量，得出平均值為8.6 mg/L，基本與材料中心吻合，但與之前測定的數(shù)據(jù)差距甚大。對此，我們比照前后的分析過程，得出以下結(jié)論。

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。曲線中各個濃度的吸光度前后較為一致，無較大差異。標(biāo)準(zhǔn)溶液重新配置、標(biāo)定，兩次配置的數(shù)據(jù)分別為879.705 mg/L、882.84 mg/L，稀釋后取用。該方法用到的乙酰丙酮溶液、乙酸銨溶液的配置也較為簡單，兩次均重新配置。獨立操作的曲線吸光度如下：

如表1所示，標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光度無明顯差異，以此驗證標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及藥品沒有問題。

（2）環(huán)境條件：如上所述，標(biāo)準(zhǔn)曲線驗證藥品沒有問題，則認(rèn)為前后兩次的樣品萃取液存在明顯差異。造成萃取液不同的除了樣品代表性外，最主要的應(yīng)該是實驗室環(huán)境。查閱資料，得知溫度對甲醛的萃取影響較大，有資料顯示，20度測得一樣品結(jié)果為1.4 mg/L，28度測得結(jié)果為6.5 mg/L，近5倍之差。

經(jīng)過與第一次承檢甲醛的檢驗員交流，并與其他理化檢驗人員交流得知，之前506實驗室在做該木工板的萃取之前，其他理化檢驗人員檢測過醬油中氨基酸態(tài)氮指標(biāo)，該指標(biāo)的檢測過程大量用到甲醛溶液，在過程中完全可能大量釋放于空氣中，且該實驗室沒有及時開門窗進(jìn)行釋放。由于沒有對環(huán)境的控制引起重視，承檢甲醛項目的檢驗員在不知情的情況下，將玻璃干燥器在過程中暴露在該實驗室一段時間過，完全可能大量吸收了甲醛。同時，該實驗室由于是大多數(shù)理化參數(shù)小型儀器的存放室，使用頻率較高，進(jìn)出人員頻繁，在萃取的過程中，雖然利用空調(diào)對溫度進(jìn)行了控制，但是由于人員流動、天氣溫度高于室內(nèi)溫度等因素（10月9日-10月12日天氣平均溫度均在30度左右），整個萃取過程并沒有在完全恒定的情況下進(jìn)行，導(dǎo)致最終的萃取液濃度偏高。復(fù)查時，考慮到該因素，萃取過程選擇到?jīng)]有進(jìn)行過檢測的504辦公室，減少樣品在空氣中停留的時間，立即封存萃取樣品，萃取從10月18日19點-10月19日19點，萃取24 h結(jié)束。整個過程該504實驗室溫度恒定，保持密閉，過程中檢驗員僅進(jìn)入房間一次對溫度進(jìn)行觀察，對整個實驗室恒溫并無影響。萃取時間到后，取出萃取液并進(jìn)行轉(zhuǎn)移到容量瓶中進(jìn)行密封保存，而后進(jìn)行測定，測定結(jié)果與材料中心數(shù)據(jù)較為接近。

（3）504、506實驗室環(huán)境比較：506房間經(jīng)過多日的通風(fēng)后，請產(chǎn)品科同事分別對504、506房間進(jìn)行了空氣甲醛的測定，檢測結(jié)果分別為0.03 mg/L，0.06 mg/L。10月20日重新取樣，重新放置于兩個實驗室進(jìn)行樣品的萃取（萃取時間為10月20日11點-10月21日11點），期間對萃取溫度進(jìn)行監(jiān)控，504為19度，506為21度。測定得到數(shù)據(jù)為504房間為8.1 mg/L，506房間為9.6 mg/L，并與之前的萃取液進(jìn)行結(jié)果8.6 mg/L比較，數(shù)據(jù)均較為接近。

（4）對萃取液穩(wěn)定性的驗證：對10月19日的萃取液進(jìn)行密封保存，并于10月21日重新進(jìn)行測定。本次測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度、萃取液的吸光度均與10月19日初次測定的吸光度一致，萃取溶液密閉保存則較為穩(wěn)定。

綜上所述，本次比對第一次分析數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常，主要是因為檢驗人員第一次承檢該項目，經(jīng)驗不足，對實驗室環(huán)境要求沒有引起重視，未完全嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的（20±2）度進(jìn)行溫度控制，對實驗室環(huán)境內(nèi)的超高甲醛含量沒有控制，并在萃取過程中未對其他人員進(jìn)行警示告知。對此，在今后的甲醛釋放量測定過程中，檢測人員將選擇合適的實驗室環(huán)境嚴(yán)格，并按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行檢測過程的控制，避免再次出現(xiàn)類似問題。

針對本次經(jīng)驗教訓(xùn)，各檢驗員將以此為戒，舉一反三，在每次檢測中，首要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，其次分析樣品結(jié)果關(guān)聯(lián)性，對異常數(shù)據(jù)保持高度敏銳的分析能力。