石墨爐原子吸收光譜法測定大米中鎘的不確定度評定

摘要：對大米中Cd采用多次重復石墨爐原子吸收光譜法進行測定，充分建立不確定度評定數(shù)學模型，并對各類不確定度各分量進行相關分析與量化。本研究主要目的在于對大米中Cd含量不確定因子來源進行研究與分析：樣品制備不確定因子、標準物引入不確定因子、數(shù)學模型擬合不確定因子、重復試驗不確定因子。

關鍵詞：石墨爐原子吸收光譜法；大米樣品；鎘；不確定度；研究分析

對樣品進行測量不確定度是賦予被測量值的分散性與測量結果相互聯(lián)系的參數(shù)。隨著我國食品安全法的不斷完善與人們對物質生活的要求日益增高，國內(nèi)各類檢測機構逐漸發(fā)展與普及，而檢測結果的準確性是人們關注的熱點問題，在對測定結果影響中影響最大的主要為不確定度，因此，加強對檢測結果中不確定度的研究顯得尤為重要。測量不確定度能夠對評價測量結果進行有效定量，從而表現(xiàn)出測量結果的可信度。影響測量結果因子眾多：樣品本身問題、測量機械問題、測量化學物品問題、操作問題、測量環(huán)境問題等等。鎘為可疑致癌物，吸入含鎘類物質氣體可對人體產(chǎn)生 \"三致\"效果，鎘大米是含鎘量超標的大米，其主要是大米生長土壤鎘含量超標，被植物吸收從而成熟的果實。對大米中鎘含量的準確測定有助于提升人們生活質量與保證生存質量。本研究根據(jù)JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》對石墨爐原子吸收光譜法（graphite furnace atomic absorptionspectrometry，GFAA）測定大米中鎘的不確定度進行研究，再進行建立相關評定步驟，從而確定測量結果的置信區(qū)間。

1 資料與方法

稱取大米粉0.5g（精確到0.0002g）， 經(jīng)HNO3-H2O2進行處理后再定容至100mL， 采用GFAA測定大米粉中的Cd 含量。測量結果評定不確定度采用JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》。試樣中Cd的含量按式（1）進行計算：

2 結果與討論

2.1不確定度的主要來源及其分析 GFAA測定大米中樣品中Cd 的不確定度影響因子主要有下面幾個部分：①取樣過程中稱量因子；②對樣品進行處理時消解液體積引入因子；③對樣品進行處理時消解液中Cd 濃度引入因子（由標準儲備液配置標準溶液引入的標準不確定度和標準溶液系列濃度-吸光度擬合的標準曲線求得C0時引入的不確定度）；④重復性試驗（隨機）變化引入的不確定度，包括天平重復性、體積重復性等，將各重復性分量合并為總試驗的一個分量。

2.2不確定度分量的評定