【摘要】目的:考察不同提取方法對黃芩苷含量的影響,優選黃芩中黃芩苷提取方法。方法:以黃芩苷含量為指標,采用水、75%乙醇、堿水進行熱回流提取和超聲提取,對比黃芩苷提取率。結果 以75%乙醇為溶劑,熱回流提取黃芩苷含量最高,提取效果好。結論 該提取工藝穩定、合理、可行,適用于黃芩中黃芩苷的提取。
【關鍵詞】黃芩苷;提取;含量
【中圖分類號】R-0【文獻標識碼】B【文章編號】1671-8801(2014)06-0354-02
黃芩為唇形科植物黃芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的干燥根,性味苦寒,具有清熱燥濕,瀉火解毒,養血安胎等功效,黃芩還具有降血壓、利尿、保肝、利膽、鎮靜、解除平滑肌痙攣等作用,主產于河北、山西、內蒙古。黃芩有效成分為黃芩苷、黃芩素、漢黃芩苷、漢黃芩素等,這些成分具有抗炎、抗菌、抗潰瘍等作用,黃芩的抗菌譜較廣,能抑制多種細菌、真菌、螺旋體等,對青霉素類產生抗藥性的金黃色葡萄球菌具有抑制作用。本實驗以黃芩苷含量為指標,采用水、75%乙醇、堿水為提取溶劑,進行熱回流提取和超聲提取,對比黃芩苷提取率,為黃芩苷提取提供適宜方法。
1 實驗材料與儀器
1.1實驗材料
黃芩為市售,曬干粉碎過40目篩;甲醇為色譜純,水為純化水;其他試劑試藥均為分析純。
1.2 實驗儀器
Waters高效液相色譜儀,Waters515泵,Waters2487檢測器;超聲波振蕩器;電熱恒溫水浴鍋;梅特勒電子分析天平。
2 方法與結果
2.1提取溶劑的選擇
黃芩苷極性較大,羥基較多,苷類在水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯中溶解度較大,黃芩苷是一類含有酚羥基的化合物,為弱酸性,本實驗選用水、乙醇、堿水為提取溶劑。
2.2 提取方法選擇
根據相關文獻和預實驗結果,采用熱回流提取和超聲提取進行相關黃芩苷提取方法的對比研究。
2.3不同提取方法對黃芩苷含量的影響
2.3.1超聲提取方法
取黃芩粉末3份各1g ,分別置于100ml容量瓶中,分別加入75%乙醇、水、堿水適量,超聲提取30min,定容,過濾。取濾液1ml于25ml容量瓶中,以高效液相色譜法測定黃芩苷含量,對比超聲提取方法不同提取溶劑提取黃芩苷含量的變化。
2.3.2熱回流提取方法
取黃芩粉末3份各1g ,分別置于250ml圓底燒瓶中,分別加入75%乙醇、水、堿水適量,加熱回流提取2h,冷卻至室溫,溶液轉入100ml容量瓶中,定容,過濾。取濾液1ml于25ml容量瓶中,以高效液相色譜法測定黃芩苷含量,對比熱回流提取方法不同提取溶劑提取黃芩苷含量的變化。
2.3.3黃芩苷含量測定方法
黃芩苷含量測定方法:(l)色譜條件與系統適用性試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇一水一磷酸(50:50:0.2)為流動相;檢測波長為280nm。理論板數按黃
芩苷峰計算應不低于2500。(2)對照品與供試品溶液的制備。①對照品溶液的制備:精密稱取在60℃減壓干燥4小時的黃芩苷對照品適量,加甲醇制成每lml含40μg的溶液,即得。②供試品溶液的制備:依2.3.1和2.3.2中相應方法操作。
3結果與分析
3.1超聲提取方法黃芩苷含量測定結果
采用不同提取溶劑超聲提取,黃芩苷含量測定結果分別為:75%乙醇提取黃芩苷含量為10.12%、堿水提取黃芩苷含量為8.96%、水提取黃芩苷含量為6.28%。不同溶劑黃芩苷提取率為75%乙醇>堿水>水,即提取效果最好的為75%乙醇。
3.2熱回流提取方法黃芩苷含量測定結果
采用不同提取溶劑熱回流提取,黃芩苷含量測定結果分別為:75%乙醇提取黃芩苷含量為12.40%、堿水提取黃芩苷含量為10.22%、水提取黃芩苷含量為7.48%。不同溶劑黃芩苷提取率為75%乙醇>堿水>水,即提取效果最好的為75%乙醇。
3.3兩種提取方法對黃芩苷含量的比較
不同提取方法對黃芩苷提取率影響很大,采用75%乙醇熱回流提取效果較好,提取率高。
4討論
4.1黃芩為常用中藥材,種類較多,全世界有200多種,我國有100多種,其主要成分黃芩苷制成的中藥制劑在臨床上應用相當廣泛,熱回流提取方法是傳統常用的提取方法,超聲提取法是近年來應用較多的提取方法,本文以黃芩苷為指標,選用不同提取溶劑進行超聲提取法和熱回流提取法進行對比實驗,雖然超聲提取具有操作簡單、耗時短、提取溫度低等諸多優點,但超聲提取法不如熱回流黃芩苷提取效率高。
4.3本文黃芩苷的高效液相含量測定方法中流動相為甲醇:水:磷酸(50:50:0.2),是在《中國藥典》2010版一部黃芩高效液相含量測定項下的流動相基礎上改進的。采用此方法測定黃芩中黃芩苷含量方法可行、結果可靠。
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