離子色譜法同時測定水中F^—等十種離子

【摘 要】目的：建立離子色譜法同時測定水中F-、BrO3-、Br-、CLO3-、CL-、 CLO2-、NO2-、 NO3- 、SO42- 、H2PO4-十種離子的方法。方法：依據GB/T5750-2006中的分析方法。結果：建立的方法檢出限低、靈敏度高、線性范圍廣、操作簡便，可快速同時測定十種離子。結論：該方法有效地滿足水源水、出廠水進行無機消毒副產物和其它控制陰離子的快速同時檢測。

【關鍵詞】離子色譜法；同時測定；十種離子

【中圖分類號】R12 【文獻標識碼】B 【文章編號】1004-7484（2014）01-0246-02

近年來，隨著人們對健康關注度的增加，飲用水安全問題成為一個熱門的話題。人們不僅對飲用水中常見污染物的危害進行了深入的研究，而且隨著水處理技術的發展，對水處理中產生的各類消毒副產物的研究也正在興起。天然水休中含有大量的氟離子、氯離子、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽等常見的陰離子和少量的溴離子，這些離子對人體具有毒害作用或潛在的影響。由于環境污染的加劇，各國普遍將飲用水進行深度處理，氯消毒法、臭氧消毒法、氯胺消毒法和二氧化氧消毒法等是常用的消毒方法。然而研究表明由于在消毒過程中由于消毒劑與水體中的一些天然有機物和離子反應生成新的對人體健康不利的消毒副產物（DBPS）。其中臭氧消毒雖不會產生氯化的DBPS，可大量減少水中致突變的物質，但同樣會產生消毒副產物【1】。特別是，如果原水中含有溴離子，在臭氧的氧化作用下，生成溴酸鹽，同時水體中氯離子也有可能被氧化為亞氯酸鹽和氯酸鹽。溴酸鹽被國際癌癥研究機構定為2B級的潛在致癌物；離子色譜法是測定水中無機陰離子的首推方法。可以同時分析多種組分，樣品前處理簡單，測定快速、準確、靈敏度高，因而得到了廣泛的應用。出于水體中的溴酸鹽非常低，對水中的溴酸鹽，采用柱后衍生離子色譜法和離子色譜-電感耦合等離子體質譜法，方法的檢測限雖達0.3-0.5u g/l，但操作復雜無法實現多離子同時測定【2】。本文具有選擇性好、測定準確和靈敏高等突出優點，可應用于原水分析及水處理工藝水，出廠水等實際樣品測定，結果令人滿意。

1 實驗部分

1.1儀器與試劑 DIONEX，ICS-900；EGCⅡKOH 淋洗液自動發生器；Chromelon色譜工作站；標準物質從國家標準物質中心購買。使用前稀釋成所需濃度的標準溶液。

1.2色譜條件 分離柱：Dionex IonPac AS19 4×250mm ；保護柱：Dionex Ionpac AG 19 4×50mm ；抑制器：ASRS 300 4mm ；電導檢測器；淋洗液KOH濃度：2.00mmol；淋洗液流速1.0 mL/min；定量環為500uL，抑制器電流112mA，分析時間32分鐘。

1.3樣品處理方法 水樣采集后立即置于聚乙烯瓶中，于4℃下避光密閉保存，盡快分析測定。潔凈樣品可直接進樣分析，渾濁水樣必須經離心處理或經0.45微米水系濾膜過濾后方可進樣，高含量樣品可適當稀釋后進樣。為防止亞氯酸鹽被氧化，可在樣品中加入適量的乙二膠并且避光保存在4℃的冰箱內，一周內分析。

2 結果

2.1色譜條件的選擇優化

通過選擇比較Na2C03+NaHC03和KOH淋洗液體系，發現Na2C03+NaHC03淋洗液體系中的Cl-和C102-會嚴重干擾Br03-的測定，而KOH 淋洗液體系能夠很好的分離十種離子，F-，C102-，Cl03-，CI-，BrO3-，Br-，N02-，N03-， S042-，H2P043-十種離子完全分離，各離子的分離度大于1，且樣品在32分鐘內分析完畢.

2.2 檢出限和線性范圍

10種離子的檢出限低（0.35～1.78），線性關系好（相關系數0.9988～0.9998）。

2.3 實際樣品測定

我們對6批76個水樣，包括地表水、臭氧消毒工藝實驗水、人工合成水樣中的十種陰離子進行測定，回收率在范圍88.6-96.4%，相對標準偏差在1.54-4.21%。

3 小結

通過對各類實際水樣的測定，本方法可以同時進樣快速、準確地測定水中不同濃度范圍F-，C102-，Cl03-，CI-，BrO3-；，Br-，N02-，N03-，S042-，H2P043-十種陰離子，方法檢出限低、靈敏度高、線性范圍廣、操作簡便，可應用于原水分析及水處理工藝水，出廠水等實際樣品測定，結果令人滿意。

參考文獻：

[1] 劉勇建，牟世芬.飲用水消毒副產物研究狀況[J].環境污染治理技術與設備，2001，2（2）31-40

[2] 劉勇建，牟世芬.大體積直接進樣離子色譜法測定飲用水中9種鹵代乙酸和6種陰離子色譜[J]. 環境污染治理技術與設備，2003，31 81-183。