原子熒光度法測定保健食品中硒的不確定度評定

【摘 要】目的：根據JJF1059.1-2012，建立不確定度數學模型，為保健食品檢測機構實驗室質量管理體系正常運行提供參考資料。方法：分析了利用原子熒光度法測定重復保健食品中硒各種不確定度因素，量化各不確定度分量，計算合成不確定度和擴展不確定度。結果：本次測量結果為0.65±0.04mg/kg ，k=2。結論： 本次測量最大的不確定度是樣品重復測引起的，其次是標準曲線擬合和原子熒光光度計，其他因素引起的不確定度分量可忽略。

【關鍵詞】不確定度；評定；保健食品；總硒；

【中圖分類號】R151 【文獻標識碼】A 【文章編號】1004-7484（2014）01-0041-02

1 引言

硒是一種基本的營養元素，零攝入硒的飲食是不利于身體健康，但攝入大量的硒同樣是有害的，甚至有致命的危險，保健食品中重金屬元素含量的要求越來越嚴格。測量不確定度是評定測量水平的指標，是表征合理地賦予被測量值的分散性，與測量結果相關聯的參數量[1]。（CNAL/AC01：2003）要求：當不確定度與監測結果的有效性或應用有關時，應在監測報告中給出監測結果的測量不確定度。因此，合理評定測量不確定度是食品藥品安全檢測機構必須重視的問題。

2 試驗設備與方法

2.1 儀器

AFS230原子熒光光譜儀，FA1604型電子天平

2.2 標準系列的制備

硒標準溶液：（100ug/ml）國家環保部標準樣品研究所提供。

標準使用液（10ug/L）：移取硒標準溶液5.00ml于500ml容量瓶中，用2%鹽酸定容至刻線，混均。再取標準溶液5.00ml于500ml容量瓶中，稀釋至刻線。

2.3 測量方法

微波消解：精確至0.0001g試樣于消化管中，加入10ml硝酸、2ml過氧化氫，振搖混勻于微波消化儀中消化，冷卻后轉入三角瓶中，加幾粒玻璃珠，在電熱板上繼續加熱至近干。再加6mol/L鹽酸5.0ml，繼續加熱至溶液變為清亮無色并伴有白煙出現，將六價硒還原成四價硒。冷卻，轉移試樣消化液于100mL容量瓶中定容，混勻備用。同時做空白試驗。吸取10.0ml試樣消化液于15ml離心管中，加6mol/L鹽酸2.0ml，鐵氰化鉀溶液1.0mL，混勻待測。

2.4 標準曲線的配制

用10.00ml刻度吸管分別加入10ug/L標準使用液0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00ml于100 mL 容量瓶中定容混勻，濃度分別為0.0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00 ug/L，以下操作同樣品，標準溶液的濃度與熒光計相應熒光強度繪制標準工作曲線。

2.5 結果評定

6 小結

本次微波消解原子熒光法測定保健食品中硒，相對合成標準不確定度為0.029。其中消化樣品濃度引起的相對合成不確定度為0.0288；其他因素引起的不確定度分量可忽略。最大的不確定度分量是樣品重復測定的隨機因素引入的，不確定度分量為0.021；其次是標準曲線擬合引入的不確定度，分量值分別0.0152。本次測定結果為0.65±0.04mg/kg，k=2。

參考文獻：

[1] 國家質量技術監督局.JJF1059.1-2012測量不確定度評定與表示[S].北京：2012

[2] JJG 956-2000大氣采樣器檢定規程[S]

[3] 李鐘瑋，陳國美，李守春.納氏試劑分光光度法測定水質氨氮的不確定度評定[J].計量技術，2013 （005）： 74-76.

[4] 李鐘瑋，王君.火焰原子吸收光譜法測定城市污泥鎳的不確定度評定[J].光譜實驗室，2012，29（6）：3766-3770.

作者簡介：

姓名：張喜君，性別：男，出生年月：69年11月，籍貫：黑龍江省五常縣人，職務：檢驗科主任，職稱：副主任技師，學歷：大學本科，研究方向：從事光譜分析及實驗室質量體系管理工作，工作單位：大慶市薩爾圖區疾病預防控制中