偽冒降糖中成藥中格列本脲的檢測

作者簡介：楊忠權，男，主管藥師。

通訊作者：黃玉鳳，女，主管藥師，從事臨床藥學工作。

摘要：

目的：檢測偽冒合法中成藥批準文號的“降糖中藥”中非法添加的成分。方法：采用高效液相色譜法Kromasil –C18色譜柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），流動相甲醇—0.5%磷酸二氫銨（70：30），流速1.0 ml/min，二極管陣列檢測器。對照藥品格列本脲片。結果：樣品色譜峰出峰時間與對照藥品的相同，紫外圖譜具有與對照藥品相同的局部特征吸收峰。結論：對比色譜結果，初步確定偽冒“降糖中藥”中添加有格列本脲成分。

【中圖分類號】

R453 【文獻標識碼】B 【文章編號】1002-3763（2014）06-0074-02

大多數糖尿病人需要終身接受治療。藥物治療的安全性歷來受到包括醫務工作者在內的所有民眾的重視，期望出現療效顯著、沒有不良反應的藥品。然而，普通民眾醫學知識相對不全面，容易受某些片面宣傳的影響。對西藥不良反應過度擔心，對中藥治療安全性的善良愿望，給不法分子以可乘之機。在所謂“中成藥”中非法添加西藥成分，以實現降低血糖的臨床效果，卻打著中藥安全的旗號，使病人放松警惕，將病人置于忽略應對不良反應的危險境地。高效液相色譜法在物質定性鑒別方面有著快速便捷的優點，尤其結合二極管陣列檢測器可快速對某些常見成分進行初步確定，用于檢測中藥中非法添加西藥成分具有一定的優勢。隨著醫藥管理與醫療機構宣傳的普及深入，民眾自我保護意識、假藥識別能力增強，假藥仿冒手段也不斷翻新。近來，有病人購買到了與現有中成藥批準文號一致、名稱極其相似的偽冒“降糖中藥”，極具有迷惑性，也在其中檢測到了格列本脲成分。

1 儀器與試劑、樣品

島津LC10高效液相色譜儀，島津 SPD-M10AVP二極管陣列檢測器，Class LC色譜工作站（1.61版）。甲醇、乙腈為色譜純，水為純凈水，其他試劑均為分析純。對照藥品格列本脲片（上海信誼藥廠有限公司，2.5mg，批號 100603）。樣品（偽冒國藥準字Z44****40的糖尿樂強腎膠囊，無生產批號，病人提供，實驗室留樣）。

2 測試方法與結果

2.1 色譜條件： Kromasil –C18色譜柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）。流動相為甲醇—0.5%磷酸二氫銨（磷酸調節pH值3.5） （70：30，V/V），流速：1.0 ml/min。檢測波長：300 nm，進樣量10 μl。

2.2對照藥品溶液的制備： 格列本脲2片（5 mg）置50 ml容量瓶中，以甲醇溶解，定容，量取1.0 ml另置10 ml容量瓶中，以流動相稀釋，定容，作為對照藥品溶液。

2.3 樣品溶液的制備： 取樣品膠囊8粒（推薦單次服用劑量的2倍），剝開膠囊，將內容物倒出置50 ml容量瓶中，加入甲醇25 ml置水浴超聲10 min，以流動相定容。用0.45 μm的濾膜快速過濾，量取濾過液1.0 ml另置10 ml容量瓶中，以流動相稀釋，定容，作為樣品溶液。

2.4 系統適用性試驗： 將對照藥品溶液10 μl注入液相色譜儀，結果見圖1，對照藥品格列本脲出峰時間24分鐘，制劑輔料及溶劑中雜質均不干擾測定。圖2為對照藥品格列本脲的紫外圖譜。

2.5 樣品檢驗結果： 將樣品溶液10 μl注入液相色譜儀，結果見圖3，出現一個色譜峰，位置時間24分鐘。沒有其他物質峰出現，峰面積與對照藥品的峰面積大致相當。圖4為樣品的紫外圖譜局部放大，具有與對照藥品相同的局部特征吸收峰。對比色譜行為，初步確定為格列本脲。

3 討論

中成藥中非法添加西藥成分，是不法分子鼓吹所謂中藥療效的一個手段。由于價格相對低廉的關系，格列本脲是當前所謂，某些“降糖中成藥”中常見添加成分[1，2]。工作中多次在病人自行購買的所謂“純中藥”中，檢測出格列本脲的成分。

雖然確定一種物質，應該結合質譜等技術[3]，但是，鑒于常見非法添加成分已知，通過對照色譜行為、紫外圖譜基本可以確定常見物質。高效液相色譜儀、結合二極管陣列檢測器可以用于快速定性分析。通過比較色譜峰的峰面積，可以粗略定量。本次檢測的樣品每粒膠囊約含有格列本脲約0.625mg，按照其推薦服用量，每次服用大約2.5mg，與對照藥品說明書中推薦服用量一致，已經達到治療劑量。從圖3樣品色譜圖還可看出，沒有檢測到其他物質峰。植物中許多成分在300nm波長應該有吸收，因此，本樣品所謂“中藥”可能不含植物藥成分。

作為醫藥工作者，不僅在實踐中做好宣傳科普工作，教育病人認識糖尿病治療的長期性和艱巨性，擯棄“根除糖尿病”的不切實際的想法，杜絕不法分子的任何機會，維護自身利益；更應該以事實和數據說服病人不要相信片面宣傳，遵守正規醫療機構的治療方案。同時，善盡服務職責，檢測鑒定非法藥品，杜絕仿冒中成藥危害群眾健康，為保護中醫、中藥聲譽做出應有的貢獻。

參考文獻

[1] 劉起中，李慧義，杭太俊. 中藥降糖制劑中非法摻入的化學降糖藥物成分的檢測. 中國現代應用藥學雜志. 2008；25（1）：61-63.

[2] 肖樹雄，李楊杰. 由降糖中成藥和保健食品檢驗情況探索非法添加化學成分的系統快篩思路. 藥物分析雜志. 2011；31（2）：418-422.

[3] 張建麗，王占良，張亦農. LC—MS/MS法定性檢測保健品中非法添加的降糖藥. 質譜學報. 2009；30（5）：271-274.