川葛膠囊中川芎提取工藝研究

作者簡介：董雪蓮（1979-），女，碩士，理學學士。研究方向：中藥學專業(yè)。

基金項目： 吉林省科技發(fā)展計劃項目：治療缺血性頭痛中藥新藥川葛膠囊的開發(fā)與研究（項目編號：20110929）

摘要：

目的：優(yōu)選川葛膠囊中川芎最佳的生產(chǎn)工藝條件。方法：采用CO2超臨界流體萃取法對川芎進行提取，以提取物重為指標對工藝進行評價。結(jié)果：川芎粉碎成粗粉置于CO2超臨界提取萃取釜內(nèi)進行萃取1小時，萃取溫度60℃，萃取壓力30MPa，即得。結(jié)論：該法簡單可行，提取效果好，能滿足于大生產(chǎn)的要求。

關(guān)鍵詞：川芎；總生物堿；CO2超臨界萃取

【中圖分類號】R453 【文獻標識碼】B 【文章編號】1002-3763（2014）06-0057-01

川芎具有祛風除痹、行氣止痛、通利關(guān)節(jié)、緩和拘攣之功[1]。對風寒濕邪留滯皮肉筋脈的關(guān)節(jié)痹痛有顯著的療效。現(xiàn)代藥理研究也證明，其有鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痙等作用。除治療風寒濕痹外，又為治頭痛之要藥，不論風寒、風熱、風濕、血瘀等頭痛，皆可用川芎配伍[2]。川葛膠囊為川芎提取物與葛根提取物按處方比例配伍制成的膠囊劑，具有活血通脈的功效，用于缺血性頭痛的治療。因川芎藥材含有較多脂溶性成分，也是川芎的藥效成分，故本研究采用目前比較先進的超臨界流體萃取提取川芎中脂溶性成分，并篩選出最佳萃取工藝。

1 實驗儀器與試藥

外可見分光光度計（北京普析通用儀器有限責任公司）、DFZ-6050型真空干燥箱。

1.1 儀器： 超臨界萃取裝置HA211-50-06、TU-1810紫外可見分光光度計

1.2 試藥：鹽酸川芎嗪、川芎藥材，乙醇、β-環(huán)糊精等。

2 實驗方法與結(jié)果

2.1 川芎超臨界萃取工藝優(yōu)選試驗： 根據(jù)文獻報導，川芎藥材含有揮發(fā)油，且具有與心腦血管作用有關(guān)藥理作用，所以對川芎采用CO2超臨界提取揮發(fā)油[3-4]。

經(jīng)預實驗，影響超臨界流體萃取的主要因素為萃取溫度、萃取壓力，每個因素設(shè)定3

個水平（見表1），采用 L9（34）表進行萃取，收集提取物，以提取物重為指標考察萃取的

最佳工藝（見表2）。

表1 因素水平表

表2 川芎超臨界萃取條件優(yōu)選正交試驗表及結(jié)果

表3 川芎超臨界萃取條件優(yōu)選正交實驗方差分析

* F0.05（2，2）= 19 ** F0.01（2，2）= 99

由上結(jié)果可知，A因素對試驗結(jié)果有顯著性影響，B、C因素對試驗結(jié)果有影響，結(jié)合直觀分析，所以最佳萃取條件為：A3B2C3，即：萃取溫度60℃，萃取壓力30 MPa，萃取時間60分鐘。

2.2 工藝驗證： 為驗證所選川芎CO2超臨界萃取條件，進行了如下驗證試驗：取川芎藥材3份，粉碎，過2號篩，稱取3份，每份100g，置于萃取釜內(nèi)，在60℃，30MPa下，萃取60分鐘，收集提取物，稱重。測定結(jié)果見表4。

表4 川芎CO2超臨界萃取工藝驗證結(jié)果

由以上結(jié)果可知，三批試驗結(jié)果無明顯差異，平均提取物重為2.7326g。

3 討論

川芎藥材CO2超臨界萃取的提取物為揮發(fā)油和脂溶性成分，故不采用一般包合物所用的水蒸氣蒸餾法提取包合物計算揮發(fā)油利用率和包合物含油率作為包合的考察指標，而采用測定飽和過程中環(huán)糊精的保留率和提取物包合率作為跟蹤指標，控制包合物的內(nèi)在質(zhì)量。

試驗優(yōu)選出的川芎的提取工藝通過中試試驗，結(jié)果表明，該提取工藝穩(wěn)定可行，適合于大生產(chǎn)的要求。

參考文獻

[1] 中華人民共和國國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2010年版一部[S].北京：化學工業(yè)出版社.2010.

[2] 謝兆豐.除痹止痛選川芎[J].中醫(yī)大觀家庭醫(yī)生報.2003年1月27日，第014版.

[3] 孫永躍、李淑芬、宋慧婷等.超臨界CO2萃取川芎中藥效成分研究[J].化學工程.2006，34（3）：60-63.

[4] 郁威，張鋒，蘇克曼.超臨界CO2萃取當歸和川芎的研究[J].中成藥.2002，24（6）：411-415.