石墨爐原子吸收光譜法測定食品中鉛的注意事項

鉛是一種蓄積性的有害元素，廣泛分布于自然界。食品中鉛的來源很多，包括動植物原料、食品添加劑及接觸食品的管道、容器包裝材料、器具和涂料等。長期食用含有鉛的食品會造成鉛慢性中毒，嚴重時還會引起血色素缺少性貧血、血管痙攣、高血壓等疾病。因此，對食品中鉛含量的檢測就顯得尤為重要。鉛的檢測是易污染、限量低的痕量分析，所以在試驗過程中應注意以下幾個方面：

1 試劑空白

試劑空白與樣品所用試劑純度和容器潔凈度有關。實驗過程中要嚴格控制污染，主要注意：

（1）實驗用水應符合GB/T 6682-2008分析實驗室用水規格和試驗方法二級水的要求；

（2）實驗試劑應使用優級純。如果沒有符合純度要求的試劑，可采用化學法進行提純，但要注意避免提純過程中二次沾污。同時實驗選用的試劑，還應以不沾污待測元素為基準；

（3）實驗所用的玻璃儀器要用酸浸泡。特別注意的是，浸泡器材的硝酸溶液不能長期反復使用，以免造成污染。

2 樣品前處理

實驗中常用的消解方法有干灰化法和濕消解法。干灰化法需要注意灰化溫度和時間，而濕消解法，需要注意：

（1）使用的試劑如硝酸、高氯酸都具有腐蝕性，且在實驗過程中會產生大量酸霧和煙，因此消解要在通風櫥內進行；

（2）使用高氯酸消解樣品時，要保證溫度達到200攝氏度時只有少量的有機成分存在，否則高氯酸的氧化電位在此溫度下會迅速升高，將會導致爆炸！因此建議，消解前加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜，使樣品中有機成分氧化之后再進行消解；

（3）有些樣品在消解過程中易產生大量泡沫導致樣液溢出，影響結果的準確性，所以應低溫緩慢加熱；

（4）一旦消解液變棕黑色，應冷卻后加入硝酸繼續消解，直至冒白煙，消化液澄清透明或略帶黃色為止，同時注意消解液不能蒸干，以防測定元素的損失；

（5）由于酸度太大對石墨爐法測定元素有影響特別是對石墨管的損害非常大，因此，消解液中酸的濃度不能過高，消化液澄清透明后需要加水溶解鹽類同時趕酸，趕酸時要控制溫度，以防液體飛濺，造成元素損失。

3 樣品測定

用石墨爐原子吸收分光光度計進行測定時應注意：

（1）調整儀器到最佳狀態，特別是進樣針的位置和深度，進樣要準確并且穩定，它決定著標準曲線的線性和實驗的重現性；

（2）根據儀器的靈敏度和樣品中鉛元素的大概含量合理選擇標準曲線的范圍，使樣品的信號測定值落在曲線范圍內；并且使標準曲線與樣品空白和樣品的酸度一致；

（3）通常測定食品中鉛元素常用的基體改進劑有磷酸二氫銨、硝酸鎂、磷酸銨、硝酸鈀（均為優級純）等，通常要根據樣品性質選擇合適的基體改進劑。已達到減小背景吸收，增強原子化時原子吸收信號目的。

（4）加標回收試驗，即在樣品中加入標準物質，通過測定其回收率以確定測定方法的準確度。多次回收試驗還可以發現方法的系統誤差。由于測定的鉛是痕量元素，易損失，為保證實驗數據的準確性，建議同時進行加標回收試驗。加標量大小以達到樣品中鉛元素含量的一半為宜。