納米稀土潤滑油添加劑的研究應用現狀

曾群鋒，楊艷玲，謝仕芳，董光能

(1.江西省科學院應用物理研究所，330029，南昌；2.西安交通大學現代設計及轉子軸承系統教育部重點實驗室，710049，西安)

納米稀土潤滑油添加劑的研究應用現狀

曾群鋒1,2，楊艷玲1，謝仕芳1，董光能2

(1.江西省科學院應用物理研究所，330029，南昌；2.西安交通大學現代設計及轉子軸承系統教育部重點實驗室，710049，西安)

隨著稀土材料和摩擦學研究的快速發展，近年來科研工作者開展了納米稀土潤滑添加劑摩擦學性能的研究工作。介紹了納米稀土作為潤滑油添加劑的應用現狀；綜述了納米稀土作為潤滑油添加劑的摩擦學研究和作用機制；著重指出了納米稀土添加劑的發展方向。

納米稀土；潤滑油添加劑；摩擦學性能；機理

0 引言

每年大約有1/3的能源消耗在摩擦上，如發動機中缸套/活塞環摩擦副的能量損耗更是占發動機中摩擦損耗總能量的45%，因此機械運轉的血液即潤滑油的使用必不可少[1-2]。為改善潤滑油的性能，向潤滑油中添加性能優良的潤滑劑可減少摩擦和磨損，減少能源消耗，延長機械壽命[3-6]。傳統的潤滑油主要依靠添加劑與金屬表面發生摩擦化學反應形成反應膜，因而有一定的減摩耐磨作用，但不具備對磨損表面的修復再生功能。近年來研究人員將納米材料加入到潤滑油中，在摩擦表面上形成一層易剪切的薄膜，降低摩擦系數，而且還能對摩擦表面進行一定程度的填補和修復，顯著提高潤滑性能和承載能力，特別適用于苛刻條件下的潤滑場合[7-12]。稀土材料由于其特殊的物理和化學性質而受到廣泛重視，在潤滑油中加入納米稀土的研究結果表明納米稀土作為潤滑油添加劑具有良好的抗磨、減摩效果[13-19]，其原因為：稀土金屬會以單質或氧化物等形式在摩擦表面生成化學反應膜從而起到抗磨減摩的作用；另一方面稀土金屬會“擴滲”進入摩擦副亞表面而改善摩擦副表面的晶界結構，從而使材料的耐磨性和耐腐蝕性得到大幅度地改善。納米稀土材料在摩擦學領域的研究是一個新的潛在的稀土應用方向，作為潤滑油添加劑的研究雖起步較晚，但近年來國內外學者在納米稀土潤滑油添加劑方面進行了大量的研究工作，研究涉及各種納米稀土材料的制備與表面修飾、摩擦學性能及其機理等方面，研究表明，納米稀土添加劑能顯著改善基礎油的摩擦學性能，在理論和應用方面均有廣闊的發展前景與潛在的經濟效益。

1 納米稀土潤滑油添加劑的優勢

1.1傳統潤滑油添加劑的缺點

傳統潤滑油添加劑大多是含硫、磷、氯的化合物，這些添加劑在齒輪、軸承等潤滑中發揮了巨大的作用。但隨著社會的進步，這些傳統添加劑由于其嚴重的環境問題已不能滿足社會的需求。為了尋找更好的添加劑使零部件磨損最小化，人們嘗試把納米材料加入到潤滑油。

1.2納米潤滑油添加劑的優勢

納米潤滑油添加劑的潤滑機理不同于傳統添加劑：傳統添加劑是在摩擦副表面形成一層具有低剪切強度的物理膜或化學膜，使摩擦磨損發生在生成膜之間；而納米添加劑則通過改變摩擦形式即將滑動摩擦改變為滑動與滾動的復合摩擦，從而降低摩擦，或與摩擦副的某些元素生成新的物質附著在摩擦表面上，使摩擦不是發生在摩擦副本體內。

1.3納米稀土潤滑油添加劑的優勢

由于稀土元素的4f軌道電子影響，具有六方晶系層狀結構的稀土化合物與其它相同晶體結構的金屬相比，摩擦學性能有明顯的差別。人們發現了以鑭、鈰為代表的納米稀土潤滑油添加劑在使用過程中的一些新特性：不同于傳統含硫、磷等類傳統添加劑，納米稀土添加劑在使用過程中不會在金屬表面上形成化學反應膜；納米稀土添加劑化學穩定性極好，不會分解成酸堿性物質，因而不會對零部件造成腐蝕；除在摩擦副表面形成吸附膜外，納米稀土添加劑還能在摩擦副表面一定的深度處形成滲透層，如鑭化鐵，使得摩擦副摩擦學性能大為改善。納米稀土材料作為潤滑油添加劑在摩擦學領域具有誘人的應用前景，近年來已成為摩擦學工作者所關注的熱點之一。

2 納米稀土添加劑的摩擦學性能研究現狀

由于稀土有著特殊的電子層結構和低的電負性，擁有不飽和4f層和處在d層及s層的3個價電子，這3個價電子極力脫離d層及s層，導致原子兩極分化，因此稀土元素易于失去最外層電子，與其他元素的親和力極強，故稀土一般以化合物的形式存在。納米稀土化合物在潤滑油中的應用研究日益為人們所關注，所取得的成果顯示了納米稀土化合物在摩擦學中巨大的應用潛力。美國貝爾電話實驗室和宇航局較早開始研究稀土的摩擦學性能，發現其具有較好的減摩耐磨性能、較佳的極壓性能和抗高溫氧化性能等[20]。我國是世界上蘊藏稀土資源最豐富的國家，學者們在納米稀土化合物應用于潤滑油脂、粘結固體潤滑膜等摩擦學性能方面開展了不少研究工作[21-23]。

2.1納米稀土無機化合物

2.1.1 納米La2O3和CeO2材料 稀土鑭易與O等形成高熔點化合物，促進O向摩擦界面擴散與富集，提高潤滑膜的成形能力、致密性和連續性[24]。La2O3是輕稀土中的重要產品之一，因其有良好的物理化學性質，故在民用、軍用和高科技等領域中獲得了廣泛應用。董浚修[25]等考察了15種含稀土化合物的磷酸鹽的抗磨減摩性能，研究表明含La等納米稀土化合物作為潤滑油添加劑具有優良的抗磨減摩性能。CeO2具有立方螢石結構，而納米CeO2具有催化活性高、儲氧變價、硬度較高等優點。Feng[26]等研究表明在微觀上納米CeO2顆粒并不是球形，而是呈不規則的多面體。為了更好地體現出納米CeO2在潤滑油中的減摩抗磨效果，消除或減小晶體顆粒多面體形貌的影響，顧彩香[27]等探討了用表面活性劑對納米CeO2粒子表面改性處理后的摩擦學性能，結果表明經表面處理后納米CeO2在潤滑油中具有良好的分散穩定性，潤滑油具有優良的減摩抗磨性能。陳國需[28]等考察了焙燒溫度對納米CeO2顆粒體形貌及對基礎油摩擦特性的影響，結果表明焙燒溫度越高，納米CeO2顆粒的晶體結構越完整，且顆粒由近球形變為不規則的多面體，存在尖銳的邊角，導致了摩擦性能的降低；焙燒溫度較低時，顆粒表面非晶成分的存在有利于提高基礎油的摩擦特性。

納米稀土金屬氧化物化學穩定性極好，具有良好的潤滑性能，其應用前景很好，因而有必要進一步探索納米稀土金屬氧化物的減摩耐磨作用。

2.1.2 納米LaF3材料 鑭系元素最外層(6s)的電子數都是2，而鑭系的第一個元素鑭原子核有57個電荷，從鑭到镥，核電荷增至71個，使原子半徑和離子半徑逐漸收縮，由于鑭系收縮，這15種元素的化合物的化學性質有諸多相似之處，因此研究LaF3納米材料對于研究其它鑭系納米材料具有一定的指導意義。納米LaF3材料作為一種新型的潤滑油添加劑顯示出了優異的摩擦學性能。劉維民[29-30]等研究了LaF3在潤滑油脂中的摩擦學性能，結果表明LaF3添加劑具有優良的抗磨減摩性能，同時與傳統添加劑的活性元素具有協同效應。高利華[31]等研究了表面修飾的納米LaF3，研究表明表面修飾納米LaF3在有機溶劑中具有良好的分散性，以其作為添加劑調制出的潤滑油具有較好的減摩抗磨性能。周曉龍[32-33]等制備和研究了納米LaF3并作為潤滑油添加劑在基礎油中的分散穩定性，結果表明納米LaF3的平均粒徑為10 nm，納米LaF3在基礎油中的分散穩定性均優于干粉的LaF3，納米LaF3添加劑的摩擦學性能最好，其原因是LaF3沉積在磨斑表面形成一層復合膜，且滲透入磨斑的亞表面，共同提高基礎油的摩擦學性能。Zhang[15]等考察了納米LaF3在PAO油中的摩擦學性能，結果表明納米LaF3沉積在磨斑表面形成一層La2O3膜而獲得了低摩擦。周元康[34-35]等采用硅烷偶聯劑KH550對納米LaF3表面改性，結果表明納米LaF3添加到潤滑油中能提高其摩擦學性能，起到了減摩耐磨效果。在摩擦過程中納米LaF3粒子滲透到試件中，起到修復作用，鋼摩擦接觸表面的反應膜主要成分為La2O3、FeSO4、FePO4和FeS，有利于改善摩擦副的摩擦學性能[17,36-37]。Bartunek[38]等通過控制溫度和反應時間而制備出性能優異的納米LaF3。

在摩擦剪切應力和壓應力作用下納米LaF3容易在滑動表面塑性流動，與此同時LaF3中的氟離子有著非?；钴S的化學特性，容易與基體結合，增加了它們的腐蝕能力，表現出優異的承載能力和抗磨減摩能力。

2.1.3 納米CeF3材料 由于納米材料表面有較多的電荷和懸浮鍵，極易發生團聚，采用表面修飾的方法可以減低材料粒子之間的團聚，好的修飾劑不僅可以降低粒子的團聚傾向，且對材料的性能不產生負面影響。CeF3具有優異的潤滑性能，但由于難溶于礦物油，不能直接用作潤滑油添加劑。有關研究表明，通過親油性表面改性使納米稀土化合物在礦物油中具有良好的分散性。吳志申[39]等合成了二烷基二硫代磷酸并用于修飾納米CeF3，結果表明表面修飾納米CeF3具有很好的油溶性，且其摩擦學性能優于商品添加劑ZDDP。聶芊[40]等考察了硬脂酸修飾的CeF3納米微粒的摩擦磨損性能，結果表明表面修飾的CeF3納米微粒在有機溶劑中具有良好的分散性和穩定性，作為潤滑油添加劑顯示出良好的減摩、抗磨和承載性能。

納米稀土氟化物的潤滑性能比納米稀土氧化物的優異。有關稀上氟化物的作用機理目前還不十分清楚，需進一步加強納米稀上氟化物的潤滑機理。

2.1.4 納米Y2O3材料 對納米稀土氧化物進行表面改性目的就是改善納米表面的可濕潤性，增強納米材料在潤滑油中的界面相容性，使納米粒子更好地在油中分散，提高納米材料的應用性能，且其自身原來所特有的優異性能不受影響,可以較好地使其在實際應用中發揮潛能。葉斌[41]等采用化學修飾法制備了納米氧化釔，研究發現納米Y2O3具有較好的抗磨性能和良好的減摩性能，但添加劑加入量有一最佳量；納米Y2O3在摩擦表面的沉積及隨后的剪切作用形成具有抗磨減摩性能的反應膜，同時具有類似微軸承的功能和自修復功能。張林等[18,42]采用硬脂酸和硅烷偶聯劑改性納米Y2O3降低其表面能及表面極性，結果表明改性后的納米Y2O3添加劑大幅度提高潤滑油性能，且改性后的納米Y2O3具有較好的親油性和分散穩定性。

2.1.5 其它納米稀土無機化合物 利用硼和稀土在材料抗磨減摩方面的特殊作用，納米硼酸鑭可以在極壓條件下在摩擦接觸表面形成含鑭、硼的滲透層，從而具有良好的抗磨減摩性能。董浚修[43]等研究了納米硼酸鑭對潤滑油抗磨性能的影響規律?？琢钔琜44]等制備了50 nm的納米硼酸鈰并采用油酸修飾，IR和TGA測試結果顯示改性的納米硼酸鈰不是簡單的物理包裹，而是化學粘結，同時具有很好的油溶性和在基礎油的分散穩定性和優異的減摩耐磨性。田言[45]等采用二烷基二硫代磷酸吡啶(PyDDP) 修飾納米硼酸鑭，結果表明以PyDDP為表面修飾劑獲得了粒徑約10 nm 的硼酸鑭納米微粒；分析了硼酸鑭結構與材料極壓性能之間的關系，發現稀土滲透層和稀土摩擦催滲硼的作用是該材料具有良好極壓性能的主要原因。何玉林[46]等采用硫代磷酸烷基酯修飾了納米Sm2(CO3)3，結果表明修飾的納米Sm2(CO3)3在有機溶劑中具有良好的分散性和減摩、抗磨和承載性能，其潤滑機理：在低負荷下主要是有機脂肪鏈起抗磨作用，高負荷下則是稀土化合物納米核、活性元素硫磷與摩擦副表面發生摩擦化學反應形成的摩擦表面膜起抗磨和極壓作用，從而完成了低溫低負荷到高溫高負荷的連續潤滑。

2.2納米稀土有機化合物

2.2.1 含鑭有機化合物 大部分稀土添加劑分子都是模仿ZDDP分子結構進行設計的，或者是對納米稀土有機物進行表面修飾，雖然具有較好的潤滑效果，但前者仍含有S、P元素，后者分散穩定性差。稀土元素具有較高的配位活性，且稀土原子半徑較大，可以填補鐵等金屬及其合金的晶相的表面缺陷，從而使晶粒細化，改善金屬的塑形和耐磨性。胡麗天[47]等合成了不含硫磷的新型稀土化合物油溶性羧酸鑭，考察了其作為添加劑在液體石蠟中的減摩抗磨性能，研究發現添加劑與金屬表面發生了摩擦化學反應，La向金屬基體發生了滲透，含有羧酸鑭的吸附膜和含有單質鑭、羧酸亞鐵的反應膜共同構成了高性能的邊界潤滑膜。賀敏強[48]等合成了10種碳原子數不同的伯、仲烷基油溶性添加劑二烷基二硫代磷酸鑭(LaDDPs)，探討了烷基碳鏈的長短和伯、仲烷基結構對LaDDPs性能的影響，研究表明隨著碳原子數的增加，LaDDPs的抗磨減摩性能明顯提高，其中仲烷基LaDDPs性能優于伯烷基LaDDPs；其極壓性能隨碳原子數的增加而降低。LaDDP表現出比ZDDP更優異的減摩耐磨性能，其原因是在磨損表面生成了低剪切強度的La2O3、FeSO4和FePO4化學反應膜。郜鵬[49]等制備了二丁基二硫代氨基甲酸鑭(LADTC)，研究結果表明，在基礎油中LADTC具有良好的油溶性，并能在潤滑油中穩定存在；LADTC能有效地降低基礎油的摩擦系數并能提高其抗磨性能，是一種優良的抗磨減摩添加劑。Rastogi[50]等研究了4種鑭基氨基二硫代甲酸酯化合物作為添加劑的極壓性能，并與MoS2添加劑的性能比較，研究結果表明鑭基添加劑均具有較好的極壓性能。

2.2.2 含鈰有機化合物 林峰[51]等研究了水溶性抗磨添加劑二壬基酚聚氧乙烯醚磷酸鈰絡合物(簡稱Ce-DOP)在高水基介質中的摩擦學性能，結果顯示Ce-DOP添加劑的抗磨性能與摩擦表面中存在Ce、P等活性元素有關。連玉雙[52]等制備了油溶性良好的羧酸鈰配合物并作為添加劑加入到柴油中，通過發動機臺架實驗發現羧酸鈰配合物可以使柴油發動機的比油耗下降，同時CO、煙度等有害排放明顯降低。

2.2.3 復合有機化合物 目前，納米添加劑正向多元復合添加劑發展，因為組成復合物的各種單元組分在納米尺度上復合，能產生強烈的“協同效應”，同時又具有納米粒子的特性[53-54]。目前納米稀土添加劑研究僅局限于單一稀土氧化物，而在復合氧化物方面研究報道較少，因而探討納米復合稀土氧化物對潤滑油的抗磨減摩是非常有意義的。

史佩京[55]等研究了異辛酸稀土化合物(REI)和環烷酸稀土化合物(REN)作為液體石蠟添加劑的抗磨減摩性能，結果表明不同濃度的REI和REN均可改善液體石蠟的抗磨、減摩性能，這是由于稀土化合物可以滲透到金屬基體內部，形成含稀土的摩擦擴散層，通過提高表面硬度而增大耐磨性，同時可在摩擦副表面形成含La2O3、Ce2O3的化學反應膜，從而改善其摩擦磨損性能。劉仁德[56]等考察了環烷酸混合稀土、環烷酸亞錫及它們的復配物添加在白油中的摩擦學性能，結果表明：環烷酸亞錫和環烷酸稀土在抗磨減摩方面均存在明顯的協同效應，其復配物具有比ZDDP更好的抗磨減摩性能，有望作為新型的高效多功能潤滑添加劑在工業實際中得到應用。

納米多元復合添加劑中多種成分互相摻雜，易引起晶格畸變，導致納米晶粒中存在更多缺陷，活性中心顯著增多，故具有比單添加劑更高的活性。

2.3稀土化合物與其它添加劑的復配

Zhang[19]等研究了納米La2O3和蛇紋石做添加劑的摩擦學性能，結果表明納米La2O3的加入使得摩擦接觸面生成了轉移膜而改善了其摩擦學性能。李磊[57]研究了納米CeO2與TiO2作為潤滑油添加劑的摩擦學性能，以進一步改善納米粒子在潤滑油中的分散和穩定性，從而提高潤滑油的摩擦學性能。田曉禹[58]等考察了添加納米Cu、La2O3、Ce2O3粒子的500SN基礎油的摩擦學性能，結果表明64 nm粒徑的Cu粒子與25 nm粒徑的La2O3-Ce2O3粒子匹配效果良好；潤滑油抗磨減摩性能和極壓性能均優于現有的2種納米粒子單獨作為添加劑的潤滑油。陳新[59]等制備了油溶性鈣摻雜納米氟化鑭粒子和氟化鑭與氟化鈣混合體納米粒子，研究了添加劑中納米粒子在基礎油中的分散穩定性，結果表明油溶性氟化鑭和混合體納米粒子及鈣摻雜氟化鑭納米粒子在基礎油中均具有良好的分散穩定性和優良的摩擦學性能，摻雜納米粒子的摩擦學性能高于混合體納米粒子。Cooper[60]等合成了納米LaF3/CeF3化合物，考察了其光學性能，結果表明復合物是優良的光敏劑，但還沒開展在摩擦學領域方面的工作。

3 納米稀土添加劑的潤滑機理分析

納米粒子不僅能明顯改善基礎油的減摩抗磨性能，而且能顯著提高基礎油的承載能力，已被很多摩擦學試驗所證實，對納米稀土的潤滑機理也進行了研究，目前主要有以下觀點。

3.1拋光機制

納米稀土在摩擦副表面起到微拋光作用，使摩擦表面更加光滑，這不但降低摩擦，而且承載時接觸面的壓應力會更小，可提高油品的承載能力。

3.2滾動機制

納米稀土在摩擦表面可能會起“微滾珠”的減摩與承載作用，球形納米潤滑劑起一種類似微軸承的作用，從而提高了其潤滑性能。

3.3修復機制

納米稀土添加劑的作用機理與傳統添加劑不同，不是以犧牲表面物質為條件，而是在摩擦條件下通過在摩擦表面上沉積、結晶、鋪展成膜，使磨損得到補償并有一定抗磨減摩作用。

3.4成膜機制

納米粒子由于極高的表面能，在摩擦初期納米粒子吸附在摩擦表面上，形成一層物理吸附膜。同時納米粒子也可發生化學反應，生成耐磨的化學反應膜。

3.5復合作用機制

納米稀土在摩擦過程中當摩擦反應膜不足以承載時，由于納米稀土具有極高的擴散能力，在摩擦過程中納米粒子通過擴散、滲透作用在金屬表面形成具有良好摩擦學性能的滲透層和擴散層，與基體組分形成固溶體。在高負荷條件下納米添加劑的潤滑作用不再取決于添加劑中元素對基體是否是化學活性的，而是很大程度上取決于它們是否與基體組分形成擴散層或滲透層和固溶體。

從目前的情況看，對納米稀土潤滑添加劑的潤滑機理的研究還不夠深入和全面，通過對有關納米稀土添加劑的潤滑機理進行了綜述和總結，以期對納米稀土添加劑的潤滑機理有較全面的認識，進而促進納米稀土添加劑的研制與開發。

4 納米稀土添加劑的發展趨勢與展望

納米稀土添加劑應用于潤滑油體系是一個摩擦學前沿研究領域。盡管納米稀土在潤滑油添加劑中的應用已經有了一定的研究，但納米稀土作為潤滑油添加劑這一領域的研究還處于起步階段，在納米稀土添加劑的制備、分散穩定和應用等方面還需要進一步深入研究。綜合起來，對于起減摩抗磨作用的納米稀土潤滑油添加劑的研究將主要集中在以下幾個方面：1)尋找和開發新型高性能納米稀土潤滑油添加劑。通過表面修飾、改性和制備等方法研制開發出具有多種功能的新型高性能復合稀土化合物潤滑油添加劑；2)由于潤滑添加劑的多樣性和復雜性，應解決納米稀土化合物在基礎油中的分散及穩定性問題，研究稀土有機合物與其他添加劑的協同效應，并通過優化設計研發出最佳復合納米稀土化合物潤滑添加劑；3)對納米稀土潤滑油添加劑的油品進行更全面的結構和性能表征。運用多種分析測試手段(或儀器設備)，對所制備的納米稀土材料添加劑進行多方面、多角度測試表征，研究納米稀土添加劑在潤滑油中的作用機理，揭示其與潤滑油介質相互作用的本質，發展納米稀土材料在潤滑油添加劑中的應用理論，從而全面掌握納米稀土對潤滑油的減摩抗磨等特性的影響規律。

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CurrentApplicationStatusofNanoRareEarthLubricantAdditives

ZENG Qunfeng1,2,YANG Yanling1,XIE Shifang1,DONG Guangneng2

(1.Institute of Applied Physics,Jiangxi Academy of Sciences,330029,Nanchang,PRC;2.Key Laboratory of Education Ministry for Modern Design and Rotor-Bearing System,Xi′an Jiaotong University,710049,Xi′an,PRC)

With the fast development of rare earth materials and tribological researches,which have been investigated by researchers in recent years.This paper introduces the application status of nano rare earth as lubricant additive.And the tribological performance and friction mechanism of nano rare earth lubricant additives are reviewed.The application prospect and development direction of nano rare earth lubricant additives are finally key pointed out.

nano rare earth material;lubricant additive;tribological property;mechanism

2014-06-09;

2014-07-02

曾群鋒(1978-)，男，江西撫州人，副教授，主要從事摩擦學的研究工作。

國家自然科學基金項目(多羥基介質下納米晶化TiNi60合金重構表面的超滑行為與機制研究，51305331)；江西省科學院銅鎢新材料重點實驗室開放基金(車橋潤滑油銅基添加劑的摩擦學性能研究，2013-KLP-03)。

10.13990/j.issn1001-3679.2014.04.001

TH117.1

A

1001-3679(2014)04-0421-07