近紅外光譜法快速鑒別琥珀酸亞鐵片

劉源，邵吉

（鎮江市藥品檢驗所，江蘇鎮江212003）

近紅外光譜法快速鑒別琥珀酸亞鐵片

劉源，邵吉

（鎮江市藥品檢驗所，江蘇鎮江212003）

目的：利用近紅外光譜技術建立一種快速鑒別不同廠家生產的琥珀酸亞鐵片方法。方法：用固體光纖探頭采集了不同廠家70批琥珀酸亞鐵片的近紅外漫反射光譜，采用化學計量學方法對光譜進行預處理，建立琥珀酸亞鐵片的一致性檢驗模型，并進行模型驗證。結果：將經一階導數＋矢量歸一化法預處理所建立的模型用于識別各廠家生產的琥珀酸亞鐵片，其準確性和專屬性均良好。結論：所建模型可用于琥珀酸亞鐵片的快速鑒別。

琥珀酸亞鐵片；近紅外光譜；定性分析；快速鑒別

近紅外光是介于可見光與中紅外之間的電磁輻射波，是在吸收光譜中發現的第一個非可見光區，波長范圍為780～2 526 nm［波數（σ）范圍為12 500～4 000 cm－1］。近年來，近紅外光譜分析技術因其具有不破壞樣品、分析速度快、對環境無污染等特點，已廣泛應用于假劣藥品的快速識別與鑒定［1－4］。

琥珀酸亞鐵片是一類由琥珀酸亞鐵（C4H4FeO4）和蔗糖、羥丙纖維素、硬脂酸鎂等輔料制備而成的礦物質非處方藥，是常用補鐵制劑，臨床主要用于孕期婦女和兒童缺鐵性貧血的預防和治療。作為我國基本藥物目錄收載品種之一，目前國內共有2個廠家生產，其質量備受關注。原國家藥品標準采用化學方法對琥珀酸亞鐵片所含亞鐵離子和琥珀酸鹽進行鑒別，方法較煩瑣。本文采用近紅外光譜法，建立專屬于琥珀酸亞鐵片的近紅外光譜識別模型，可對國內不同生產廠家的琥珀酸亞鐵片進行快速定性分析。

1 儀器與試藥

1．1 儀器

Matrix-F車載近紅外光譜儀及固體光纖探頭，OPUS分析軟件（德國布魯克光譜儀器公司）；SFDAIdent軟件（中國食品藥品檢定研究院）。

1．2 試藥

根據“一品種一規格一模型”原則，共采集70批樣品（規格均為0．1 g）進行光譜掃描。其中，金陵藥業股份有限公司南京金陵藥廠42批，四川奧邦藥業有限公司28批。

2 方法與結果

2．1 采集方法與光譜條件

采集方法：每批次樣品隨機抽取3片，每片掃描測定1次，制成原始光譜。

光譜條件：掃描范圍12 000～4 000 cm－1；分辨率8 cm－1；掃描時間32 s；采樣方式：漫反射［5－6］。

2．2 一致性檢驗光譜模型的建立

對采集的70批琥珀酸亞鐵片，每批次隨機抽取3個樣本進行近紅外光掃描。以波數為橫坐標，光密度值為縱坐標，生成參比圖譜。由圖1可知，不同廠家生產的琥珀酸亞鐵片近紅外光原始參比圖譜相似度較高，無法判斷其差異性，因此，需進行一致性檢驗。

對金陵藥業股份有限公司南京金陵藥廠42批琥珀酸亞鐵片的原始圖譜進行數學處理。先計算樣品在掃描波數范圍內每個波長點處光密度的平均值和標準偏差，再將每個波長點的平均值加減6倍（即CI限度）標準偏差作為該波長點的可信區間（confidence band），建立一致性檢驗模型。比對區間為7 502．2～6 699．9 cm－1，6 202．3～3 999．9 cm－1，采用一階導數法＋矢量歸一法（平滑度為21）進行預處理，建立一致性檢驗模板，生成參比樣品的一致性指數分布圖。見圖2。

由圖2可知，南京金陵藥廠生產的42批琥珀酸亞鐵片近紅外光譜制成的一致性檢驗模型，其CI值均未超出設定值6，參比可靠，可作為驗證其他廠家琥珀酸亞鐵片的一致性檢驗模板。

2．3 模型驗證及結果

以圖2為參比模型，對奧邦藥業公司生產的28批琥珀酸亞鐵片進行如上操作，結果見圖3。由圖3可知，CI值設定為6時，所建一致性檢驗模型適用于四川奧邦藥業有限公司生產的琥珀酸亞鐵片。因此，該模型可作為琥珀酸亞鐵片的現場快速檢查模型。

2．4 偽品掃描結果

對一個偽品進行掃描，并與一致性模型進行比較，結果見圖4。兩個廠家一致性模型的CI值均小于所設閾值6，而偽品CI值為8．6，超出一致性模板設置閾值，正品與偽品有明顯差異。

由圖5可知，4 200～4 000 cm－1波數區域內，正品和偽品吸收峰形狀差異較大，且正品的吸收強度遠大于偽品吸收強度；11 500～10 000 cm－1波數區域內，偽品和正品吸收峰形狀不同，正品吸收峰較平緩，偽品吸收峰較尖銳。

3 結論

本文建立的一致性檢驗光譜模型消除了不同廠家琥珀酸亞鐵片因生產工藝和添加輔料不同帶來的影響。將該模型作為琥珀酸亞鐵片的篩選模板，可對市售琥珀酸亞鐵片進行現場快速鑒別。通過設置不同的CI值，本文建立的一致性檢驗方法亦可適用于琥珀酸亞鐵其他劑型的快速鑒別。

［1］ 陸婉珍，袁洪福，諸小立．現代近紅外光譜分析技術［M］．2版．北京：中國石化出版社，2006：10．

［2］ 李臣貴，胡育筑．近紅外光譜法無損快速鑒別頭孢類原料藥［J］．藥學進展，2011，35（1）：36－39．

［3］ 胡昌勤，馮艷春．近紅外光譜假藥識別系統的設想及可行性探討［J］．中國藥事，2004，18（4）：250．

［4］ 胡昌勤．藥品檢測車運行模式的探討［J］．中國藥事，2008，22（8）：43－44．

［5］ 周偉，陳雯．應用近紅外漫反射光譜法對紅霉素薄膜衣片進行一致性檢驗［J］．中國藥師，2009，12（4）：47－48．

［6］ 周征，羅淑青，陳仲益．近紅外光譜法快速鑒別硫酸亞鐵片［J］．藥學進展，2012，36（7）：321－324．

R927

B

1671－7783（2014）06－0543－02

10．13312／j．issn．1671-7783．y140189

江蘇省省級基本藥物評價課題資助項目

2014－07－04 ［編輯］ 劉星星